范珺 王忻 周祺 濰坊市檢驗(yàn)檢測中心

經(jīng)優(yōu)質(zhì)發(fā)酵而得到的白酒會有醇甜感，是因?yàn)榘拙谱陨砗幸欢ǖ奶鹞段镔|(zhì)，比如酮、多元醇等?，F(xiàn)在部分企業(yè)為了使白酒具有高品質(zhì)的醇甜感，將一些人工合成甜味劑加入到低檔白酒當(dāng)中，而甜蜜素便為其一。當(dāng)前，多采取先將環(huán)已基氨基磺酸鈉置入硫酸介質(zhì)當(dāng)中，使其與亞硝酸發(fā)生反應(yīng)，生成環(huán)已醇亞硝酸醋，然后用液相色譜法或者氣相色譜法對其開展定量、定性測定。但需指出的是，在白酒當(dāng)中可能含有待測物的類似物質(zhì)，如環(huán)已基、環(huán)乙醇等，這類物質(zhì)如果與亞硝酸之間發(fā)生反應(yīng)，那么便會生成環(huán)乙醇亞硝酸酯，使檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差。本文采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀來測定白酒當(dāng)中的甜蜜素，現(xiàn)就此探討如下。

一、實(shí)驗(yàn)分析

（一）儀器設(shè)備與試劑

采用美國Waters Xevo TQ-S液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；Masslynx V4.1質(zhì)譜色譜管理軟件；Milli-Q純凈水系統(tǒng)；采用農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所生產(chǎn)的甜蜜素標(biāo)椎物質(zhì)，濃度為10mg/mL。

（二）色譜與質(zhì)譜條件

1.色譜條件。流動相為甲醇-乙酸銨（0.005mol/L）溶液；色譜柱為ACQUITY UPLC?BEH C18（2.1×50mm，1.7μm）；流速為0.3mL/min，柱溫為40℃。

2.質(zhì)譜條件。采用電噴霧電離源(ESI)，多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，離子源溫度為150℃，脫溶劑氣溫度為500℃，脫溶劑氣流速1000L/h，錐孔氣流速150L/h。正離子模式與負(fù)離子模式同時(shí)掃描。ESI-負(fù)離子模式下，毛細(xì)管電壓為2.9kV，錐孔電壓為36V。ESI+正離子模式下，毛細(xì)管電壓為2.5kV，錐孔電壓為20V。以178.2＞80(ESI-)作為定量離子對，以202.22＞122.21(ESI+)作為定性離子對。

（三）測定

用水將甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液；用水對樣品進(jìn)行稀釋定容，經(jīng)濾膜（0.22μm）過濾備用。進(jìn)樣量1μL，依據(jù)上述條件進(jìn)行測定，用離子峰峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。

二、結(jié)果與討論

（一）保留時(shí)間

經(jīng)實(shí)驗(yàn)得知，樣品在保留時(shí)間為2.27min時(shí)，有著最大的離子流強(qiáng)度。

（二）線性關(guān)系

把甜蜜素配制成各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量濃度區(qū)間是0.01～0.2mg/L，色質(zhì)聯(lián)用條件與上述相同，進(jìn)樣1μL測定，將甜蜜素的質(zhì)量濃度（X）當(dāng)作橫坐標(biāo)，峰面積（Y）作為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸方程的計(jì)算，回歸曲線見圖1。

（三）方法的回收率與精密度分析

取10mL樣品白酒，分別添加3個(gè)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（高、中、低），用水進(jìn)行稀釋定容（100mL），反復(fù)測定5次，將加標(biāo)回收率計(jì)算出來，同時(shí)將相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也計(jì)算出來，見表1。結(jié)果顯示，其加樣回收率區(qū)間為92.4～97.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差區(qū)間為1.55～3.04%。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回歸曲線

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度與回收率結(jié)果

（四）檢出限

此方法的檢出限是0.01mg/L，按照進(jìn)樣1μL來進(jìn)行計(jì)算，信噪比S/N大于3，見圖2。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖

三、小結(jié)

綜上，伴隨當(dāng)今液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的不斷更新與完善，其在食品添加劑檢測中的應(yīng)用價(jià)值越發(fā)凸顯。本文采用此法對白酒當(dāng)中的甜蜜素進(jìn)行檢測，可以使操作步驟得到簡化，有著較高的靈敏度。另外，還有著較快的分析速度，通常在5分鐘內(nèi)便能夠完成1次分析，因而可以較好的用于食品中痕量甜蜜素的檢測、鑒定。