吳云云 王瑾

臨沭縣檢驗檢測中心 山東臨沂 276700

當前時代下，社會經(jīng)濟及生產(chǎn)力水平實現(xiàn)了大幅提升，社會各界人士對食品安全問題更加關(guān)注，尤其是農(nóng)藥殘留超標引起的食物中毒事件。選擇氣質(zhì)聯(lián)用法對農(nóng)藥殘留展開測定，敏感度、精確度較高，能夠有效鑒別多種葉類蔬菜中的農(nóng)藥殘留。所以，有必要深入研究氣質(zhì)聯(lián)用法測定葉類蔬菜多種農(nóng)藥殘留。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氮吹儀；DB-5毛細管柱；數(shù)控振蕩器；島津GC-MSQP2010；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；高速勻漿機；高純氮氣和高純氦氣（純度＞99.99%）；無水硫酸鈉、活性炭；丙酮、正己烷；FlorisilSPE柱；弗羅里硅土柱；相關(guān)農(nóng)藥標準。

1.2 配制儲備液

選擇克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等四種化學(xué)成分標準品，分別配制為10mg/kg濃度的儲備液，保存至0℃-4℃的冷藏室內(nèi)，待用。

1.3 樣品前處理

清除蔬菜上的泥，用粉碎機粉碎30g樣品，裝入三角瓶（250mL）內(nèi)，加入提取液（1：1的丙酮和正己烷）100mL、無水Na2SO4固體30g、活性炭2g，震蕩器持續(xù)30min震蕩，減壓抽濾，添加提取液20mL再次提取殘渣，將兩次提取液混合[1]。倘若提取液內(nèi)有較大水分量，應(yīng)選擇分液漏斗分層將水分去除。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL，過佛羅里硅土柱，氮吹至1mL，待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 優(yōu)選樣品前處理方法

采取混合提取液完成樣品的提取后，將水分去除。此時，如果將其濃縮至1mL后便直接上機分析，液體呈現(xiàn)較深的顏色，內(nèi)有大量葉綠素、葉黃素，甚至有絮狀沉淀存在，分析后會出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰，最終對目標化合物分析構(gòu)成嚴重影響。經(jīng)提取后的提取液再過佛羅里硅土柱，即可將上述不足較好的彌補，能獲取顏色更淺更澄清的液體，并減少雜質(zhì)峰[2]。因此，本文在樣品前處理中，選擇提取液提取后過佛羅里硅土柱，最終能取得可將實驗要求滿足的樣品液。

2.2 繪制標準曲線

以農(nóng)藥組分為根據(jù)檢測靈敏度，用甲醇逐級稀釋農(nóng)藥標準儲備液，配制為克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4種農(nóng)殘標準曲線，曲線點濃度分別為50、100、300、500、800μg/L。表1詳細給出了農(nóng)殘檢測線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限。

表1 4 種農(nóng)藥殘留檢測線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

2.3 回收率及對應(yīng)值差值

以上述農(nóng)藥殘留為對象，展開回收率實驗統(tǒng)計，得到皆為陰性樣品的結(jié)果[3]。結(jié)合標準曲線開展定量工作，完成數(shù)值統(tǒng)計偏差的計算，獲得如表2所示的數(shù)據(jù)[4]。

表2 回收率及對應(yīng)值差值

3 結(jié)語

根據(jù)上述實驗結(jié)果得知，采用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4種農(nóng)藥殘留時，檢出限處于0.0020mg/kg-0.0050mg/kg范圍內(nèi)，加標回收率處于79.8%-108.7%范圍內(nèi)，RSD處于1.76%-4.55%范圍內(nèi)。本方法中，樣品經(jīng)破碎、活性炭吸附、萃取并過佛羅里硅土柱凈化后，能將絕大部分干擾消除，基體效應(yīng)小，精確度和靈敏度較高，在葉類蔬菜農(nóng)殘分析檢測中十分適用。