徐宗季 王平東 袁華山 胡慶燕 鄧 慶

(南京中儲糧糧油質(zhì)監(jiān)中心有限公司 211151)

稻谷、小麥和玉米作為糧食儲備行業(yè)中的三大品種，其水分含量在收購、儲存、銷售等環(huán)節(jié)中具有重要意義，尤其是出入庫作業(yè)中糧食的含水量大小直接關(guān)系到糧食增扣量多少，最直接的影響就是經(jīng)濟效益，而如何保證水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。目前，糧食中水分含量的測定主要采用JFSM-II型糧食水分測試磨，其具有結(jié)構(gòu)合理、碾磨快速、粉碎細(xì)度均勻、不會造成樣品水分丟失等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于各質(zhì)檢機構(gòu)、科研院校等。由于不同品牌的水分磨其粉碎檔位設(shè)置不同，得到的樣品粉碎細(xì)度不同，最終導(dǎo)致同一份樣品由于粉碎細(xì)度的不同測定的水分結(jié)果不同，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

因此，本次研究主要選用兩種不同品牌型號水分磨的不同檔位對同一份樣品進行粉碎處理，比較不同型號水分磨的粉碎細(xì)度大小，探討不同水分磨的粉碎細(xì)度基本檔位對應(yīng)關(guān)系；同時分別測出在不同檔位下的水分含量，探討不同粉碎細(xì)度對水分含量的影響，并通過比較2臺水分磨的粉碎細(xì)度與水分含量，得出2臺水分磨的水分含量對應(yīng)關(guān)系，有效避免不同儀器間的臺間差，保證水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料 試驗樣品：2019年產(chǎn)粳稻、小麥(產(chǎn)地江蘇)和玉米(產(chǎn)地遼寧)，高、中、低不同水分梯度樣品各1份。

1.1.2 儀器與設(shè)備 加拿大式分樣器(浙江生產(chǎn))；A：JFSM-II型糧食水分測試磨(成都生產(chǎn))；B：3310型波通盤式水分磨(北京生產(chǎn))；LE3002E METTLER電子天平；101-OAB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津生產(chǎn))；谷物選篩，2.0 mm篩層。

1.2 試驗樣品制備

試樣水分的測定按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》[1]第一法直接干燥法進行測定。具體步驟如下：將高、中、低不同層次水分的試驗樣品除去大雜和礦物質(zhì)后，采用加拿大式分樣器分成若干份，每份50 g，分別采用A型水分測試磨(0～19檔)、B型水分測試磨(0～6檔)對樣品進行粉碎，粉碎后的樣品用2.0 mm孔徑的谷物選篩測定其粉碎細(xì)度，充分混勻后，稱取2 g樣品(精確至0.0001 g)于鋁盒中備用，每份樣品進行平行實驗，結(jié)果取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 A型和B型水分測試磨的不同檔位粉碎細(xì)度結(jié)果分析

A型水分測試磨共有20個檔位，B型水分磨共有7個檔位，檔位數(shù)值越低，表示粉碎細(xì)度越高。將稻谷、小麥、玉米樣品分別使用兩種水分磨，選取不同檔位進行粉碎處理，通過篩孔直徑為2.0 mm的圓孔篩，并計算其通過量，結(jié)果用粉碎細(xì)度表示。

2.1.1 稻谷樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表1可得出：稻谷樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～5檔，B型水分磨選擇0～2檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時，A型水分磨選擇5～13檔，B型水分磨選擇2～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時，A型水分磨選擇13～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表1 A型和B型不同檔位稻谷粉碎細(xì)度

2.1.2 小麥樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表2可得出：小麥樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～8檔，B型水分磨選擇0～3檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時，A型水分磨選擇8～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表2 A型和B型不同檔位小麥粉碎細(xì)度

2.1.3 玉米樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表3可得出：玉米樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～7檔，B型水分磨選擇0～3檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時，A型水分磨選擇7～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表3 A型和B型不同檔位玉米粉碎細(xì)度

綜合比較表1、表2、表3可得出：A型和B型水分磨根據(jù)粉碎細(xì)度的不同，可將各自不同檔位分為3個粉碎梯度，且兩種水分磨存在一定的對應(yīng)性；同時，比較在相同的粉碎細(xì)度條件下，選取同一型號的水分磨發(fā)現(xiàn)：小麥和玉米的檔位選擇基本一致，稻谷檔位的選擇要比小麥玉米偏高，分析原因可能為小麥和玉米為不帶殼的穎果，而稻谷籽粒是由稻殼和穎果共同組成[2]，導(dǎo)致需要達到相同的粉碎細(xì)度檔位要求更高。

2.2 稻谷樣品水分測定結(jié)果分析

2.2.1 稻谷樣品水分結(jié)果分析 將高、中、低三個水分梯度的稻谷樣品分機型、分檔位粉碎，進行水分結(jié)果測定，具體見表4和表5。

表4 A型水分測試磨的不同檔位水分測定結(jié)果

表5 B型水分測試磨的不同檔位水分測定結(jié)果

由表4和表5可得出：無論是A型還是B型水分磨，在選用同一份稻谷樣品、同一種水分磨時，隨著粉碎細(xì)度的增加，稻谷的水分含量也相應(yīng)的增加，0檔時，粉碎細(xì)度最高，測得水分含量也相應(yīng)最高。同時比較發(fā)現(xiàn)：A型水分磨的最細(xì)粉碎細(xì)度0檔水分含量比B型水分磨的最細(xì)粉碎細(xì)度0檔水分含量高0.12%；A型水分磨的最粗粉碎細(xì)度19檔水分含量比B型水分磨的最粗粉碎細(xì)度6檔水分含量低0.04%，說明A型水分磨比B型水分磨的粉碎細(xì)度更細(xì)且細(xì)度范圍更廣。

表4和表5數(shù)據(jù)顯示：當(dāng)兩臺水分磨同時采用0檔粉碎，A型水分磨測定的水分含量比B型水分磨測定的水分含量高0.1%以上，這大于0.1%的水分含量對于水分偏高或偏低的稻谷樣品結(jié)果判定無大影響，但對于水分含量處于合格臨界值的稻谷樣品影響就不同。例如：粳稻谷樣品合格水分含量14.5%，當(dāng)使用A型水分磨0檔時測定結(jié)果為14.6%，結(jié)果顯示不合格；當(dāng)使用B型水分磨0檔測定結(jié)果為14.4%，結(jié)果顯示合格，不同的水分磨測定結(jié)果不同，影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)將A型水分磨檔位調(diào)至2檔時其水分含量為17.83%，與B型水分磨0檔水分絕對差值僅為0.01%，這說明A型和B型水分磨在2檔和0檔時有相同的粉碎細(xì)度對應(yīng)關(guān)系，測定的結(jié)果有一定的準(zhǔn)確性。同時，比較中水分含量稻谷樣品和低水分含量稻谷樣品，測定結(jié)果情況類似于高水分含量稻谷樣品。

2.2.2 稻谷樣品水分結(jié)果相關(guān)性分析 以高水分樣品為例，分析樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性，樣品粉碎細(xì)度(>90%)為橫坐標(biāo)，水分含量為縱坐標(biāo)做趨勢圖，A型水分磨相關(guān)性結(jié)果如圖1所示，B型水分磨相關(guān)性結(jié)果如圖2所示。

圖1 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性

由圖1、圖2可以看出，無論選用何種水分磨對樣品進行粉碎處理，隨著樣品粉碎細(xì)度的增大，相對應(yīng)的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關(guān)關(guān)系，且相關(guān)系數(shù)R2分別達到92.87%和93.53%。同時，分析中、低水分稻谷樣品檢測結(jié)果類似于高水分稻谷樣品，隨著樣品粉碎細(xì)度的增加，水分含量都相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)。

圖2 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性

因此，在我們?nèi)粘z測工作中，要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，首先應(yīng)保證儀器條件的一致性；在選用不同的儀器時，應(yīng)通過比對驗證的方式，消除儀器間的臺間差，得出相同的操作條件下再進行檢驗結(jié)果的測定。同時，水分含量的測定GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》中105℃恒重法規(guī)定：粉碎后的樣品顆粒小于2 mm即可稱取檢測，未對樣品的粉碎細(xì)度進行更精確的規(guī)定，容易因粉碎細(xì)度的不同導(dǎo)致水分測定結(jié)果有差異，因此，建議下次標(biāo)準(zhǔn)修訂時可將粉碎細(xì)度等因素考慮其中，保證水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 小麥和玉米樣品水分測定結(jié)果分析

將小麥和玉米高、中、低三個水分梯度的樣品分機型、分檔位粉碎，進行水分結(jié)果測定。

以高水分小麥和玉米為例，其樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性如圖3～圖6所示。

圖3 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(小麥)

圖4 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(小麥)

圖5 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(玉米)

圖6 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(玉米)

由圖3～圖6可以看出：高水分小麥和玉米樣品，無論選用何種水分磨對樣品進行粉碎處理，隨著樣品粉碎細(xì)度的增大，相對應(yīng)的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關(guān)關(guān)系，且相關(guān)系數(shù)R2都在95%以上。同時，分析中、低水分小麥和玉米樣品檢測結(jié)果類似于高水分小麥和玉米樣品，隨著樣品粉碎細(xì)度的增加，水分含量都相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)。綜上可以得出：小麥和玉米樣品在使用不同的水分磨時，其檔位對應(yīng)關(guān)系基本類似于稻谷；而水分測定結(jié)果表明不論高、中、低小麥和玉米樣品，在相同的水分磨條件下，隨著粉碎細(xì)度的增加，其水分含量也相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)性；但與稻谷樣品相比，小麥和玉米樣品增加的幅度小，其原因為稻谷籽粒為帶殼的穎果，水分含量在稻殼和籽粒中分布不同,粉碎細(xì)度對其影響較大。

3 結(jié)論

3.1 稻谷、小麥和玉米樣品在使用同一種水分磨粉碎時，水分測定值都隨著樣品粉碎細(xì)度的增加有遞增的趨勢，基本呈正相關(guān)性，且稻谷樣品的增加幅度比小麥和玉米樣品的增加幅度偏大。

3.2 稻谷、小麥和玉米樣品在使用不同水分磨粉碎時，不同檔位得到的粉碎細(xì)度不同，水分的測定結(jié)果有差異，調(diào)整不同的檔位可使粉碎細(xì)度相同：A型水分磨的1～2檔與B型水分磨的0檔粉碎細(xì)度基本呈對應(yīng)關(guān)系，水分測定結(jié)果一致；而不論稻谷、小麥和玉米樣品采用何種型號水分磨粉碎，在相同的粉碎細(xì)度條件下，樣品本身的水分含量對測定值幾乎沒有影響。因此，建議用GB 5009.3-2016中105℃恒重法測定稻谷、小麥和玉米樣品水分時，應(yīng)準(zhǔn)確把握對粉碎細(xì)度的控制，過高或過低都會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差，從而確保糧食水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。