秘英靜，姚 瀾，汪 旭，賈有青，李 哲

沈陽師范大學(xué) 糧食學(xué)院 (沈陽 110034)

元寶楓是中國特有樹種，又名元寶槭、華北五角槭、色樹、五角樹、楓香樹，為槭樹科的落葉喬木，被稱為“生命之樹”。是純天然、高營養(yǎng)的“藥食兩用”樹種，其種仁含油率高達(dá)48%，元寶楓籽油維生素 E含量是棕櫚油的近 8 倍，是花生油的 2.9 倍，不飽和脂肪酸高達(dá)92%，特別是神經(jīng)酸含量可達(dá)6.2%，2011年3月22日元寶楓籽油被國家衛(wèi)生部(現(xiàn)國家衛(wèi)計(jì)委)批準(zhǔn)作為新資源食品[1-4]。

近幾年來，微膠囊技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)，用以保護(hù)食品成分，具有抗氧化、延緩食品變質(zhì)、減少揮發(fā)性損失等[5]。微膠囊的制備方法有物理機(jī)械法、相分離法、凝聚反應(yīng)法三大類[6]。噴霧干燥法是制備微膠囊過程中最常用的單元操作之一，具有干燥速度快、操作相對簡便等特點(diǎn)。

研究人員通過微膠囊技術(shù)成功的對大豆胚芽油、核桃油、魚油、紅松子油等進(jìn)行包埋[7]， 然而，利用噴霧干燥技術(shù)對元寶楓籽油進(jìn)行微膠囊化的系統(tǒng)研究非常有限。本研究以元寶楓籽油為原料，通過噴霧干燥法制備微膠囊化粉末油脂。選擇β-環(huán)糊精、大豆分離蛋白為壁材，在170 ℃下，考察了壁芯比、復(fù)配壁材比例、壁材濃度對粉末油脂包埋率的影響，采用正交試驗(yàn)獲得最佳噴霧干燥條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

元寶楓籽，采摘于沈陽師范大學(xué)校園；β-環(huán)糊精、大豆分離蛋白、單硬脂酸甘油酯，工業(yè)級，上海彤晟化工科技有限公司；正己烷、石油醚，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

ZYJ908 型螺旋榨油機(jī)，江門市貝爾斯頓電器有限公司；DSY-9002型高速多功能粉碎機(jī)，四川巨子粉體設(shè)備有限公司；KY-D500型高剪切乳化分散機(jī)，聚鉻機(jī)械設(shè)備有限公司；APV200型實(shí)驗(yàn)型高壓均質(zhì)機(jī)，上海納洛捷生物科技有限公司；B-290型噴霧干燥機(jī)，歸永電子科技有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，浙江環(huán)諾科技有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1元寶楓籽油的提取

采用超聲輔助法提取元寶楓籽油，參考吳隆坤等[7]的方法,元寶楓籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，于料液比2∶9(g/mL)，40 ℃下超聲60 min，超聲結(jié)束后，經(jīng)抽濾泵抽濾，于(73±2) ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將蒸餾瓶中油脂收集備用。

1.3.2 微膠囊化元寶楓籽油的制備

選擇β-環(huán)糊精、大豆分離蛋白作為壁材，將壁材在60 ℃下按復(fù)配壁材比例溶于無離子水中，攪拌均勻，在一定壁材濃度添加單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻。在60 ℃條件下，將元寶楓籽油按一定的壁芯比緩慢滴加入溶液中，攪拌10 min左右，采用高速分散機(jī)將乳化液以14 000 r/min 處理5～8 min，得到初乳液，將初乳液在27～30 MPa 條件下均質(zhì)2次，每次8～10 min，均質(zhì)后于170 ℃下進(jìn)行噴霧干燥[5-9]。

1.3.3元寶楓籽油粉末油脂包埋率測定

參考李福祥等[8]的方法。元寶楓籽油粉末油脂包埋率計(jì)算如下：

式中：H2為總含油量，%；H1為表面含油量，%。表面含油量用石油醚浸泡攪拌測得，總含油量選擇超聲震蕩的方法測得。

1.3.4微膠囊化單因素試驗(yàn)

參照汪鴻的研究方法，將設(shè)備噴霧干燥條件定為進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃，出風(fēng)溫度80 ℃，通針設(shè)定1.0，壓力0.1 MPa條件下，分別考察壁芯比(3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1)、復(fù)配壁材比例(2∶1、3∶2、5∶4、1∶1、4∶5)壁材濃度(5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1)對元寶楓籽油微膠囊包埋率的影響[10-15]。

1.3.5正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以元寶楓籽油微膠囊包埋率(Y)為指標(biāo)，壁芯比(A)、壁材濃度(B)和復(fù)配壁材比例(C)為因素，進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，試驗(yàn)因素與水平見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1壁芯比對包埋率的影響

由圖1可知：在壁材濃度7∶1，復(fù)配壁材比例3∶2，乳化劑單硬脂酸甘油酯添加量為2%，溫度170 ℃下，在壁芯比3∶1～4∶1階段，元寶楓籽油粉末油脂的包埋率呈先增加趨勢，由于壁芯比增多，包埋率增大；在壁芯比3∶1～4∶1階段，元寶楓籽油粉末油脂的包埋率呈先下降趨勢，在相同壁材濃度下，元寶楓籽油含量減少時(shí)，油脂在乳化液中擴(kuò)散的濃度太低，被包埋進(jìn)入趨勢的油脂含量降低，從而降低了包埋率。當(dāng)增大元寶楓籽油濃度時(shí)，壁材濃度相對降低，壁材不足以包埋大部分的油脂，粉末油脂的表油增大，從而降低了包埋率。實(shí)驗(yàn)表明壁芯比最適因素水平為4∶1。

2.1.2復(fù)配壁材比例對包埋率的影響

由圖2 可知，在壁芯比4∶1，壁材濃度7∶1，乳化劑添加量2%，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃的條件下。在復(fù)配壁材比為2∶1～3∶2階段，包埋率先增加的原因應(yīng)該是大豆分離蛋白的增加，乳化液的黏度相對升高，壁材與芯材混合的效果較好，包埋率升高；在復(fù)配壁材比為3∶2～1∶1階段隨著大豆分離蛋白的繼續(xù)增加，乳化液過于黏稠，油脂很難進(jìn)入壁材的孔隙中，被包埋進(jìn)入的相對減少，包埋率下降。其中在大豆分離蛋白添加量為β-環(huán)糊精的1.25倍時(shí)，乳化液過于黏稠，降低噴霧壓力也無法進(jìn)行噴霧干燥。粉末油脂的包埋率隨大豆分離蛋白添加量的增多先增加后降低。

圖1 壁芯比對元寶楓籽油微膠囊包埋率的影響

圖2 復(fù)配壁材比例對元寶楓籽油微膠囊包埋率的影響

2.1.3壁材濃度對包埋率的影響

由圖3可知，在壁芯比為4∶1，復(fù)配壁材比例為3∶2，乳化劑添加量為2%，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃時(shí)，當(dāng)壁材濃度為5∶1時(shí)，乳化液過于黏稠，進(jìn)行噴霧干燥處理包埋率較低。當(dāng)壁材濃度在6∶1～7∶1時(shí)，對包埋率有正向影響，當(dāng)壁材濃度升至8∶1以下時(shí)，對包埋率有負(fù)向影響。較高的壁材濃度意味著液滴在短時(shí)間內(nèi)迅速形成膠囊外殼，使元寶楓籽油無法擴(kuò)散到顆粒外面，從而增大了包埋率，此外，濃度越大，黏度也相對增加，減少油脂分子的相對運(yùn)動(dòng)，包埋效果較好。壁材濃度越低，無離子水的濃度相對增大，水油難溶，油脂分子與壁材混合效果相對較差，故包埋效果不佳。

2.2 正交試驗(yàn)

由表2分析得R1>R3>R2,即壁芯比對元寶楓籽油微膠囊包埋率影響作用最大，其次是復(fù)配壁材比例，壁材濃度的影響作用最小。正交試驗(yàn)的最佳組合為A2B2C2，即壁芯比4∶1，復(fù)配壁材比例為3∶2，壁材濃度為7∶1，元寶楓籽油微膠囊包埋率為56.83%。

圖3 壁材濃度對元寶楓籽油微膠囊包埋率的影響

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

3 結(jié)論

本研究通過單因素試驗(yàn)確定了影響元寶楓籽油微膠囊制備的工藝條件，再通過正交試驗(yàn)明確了試驗(yàn)在170 ℃下的最優(yōu)工藝條件為壁芯比4∶1，復(fù)配壁材比例為3∶2，壁材濃度為7∶1，此時(shí)元寶楓油脂微膠囊的包埋率為56.83%，是研究工藝條件的包埋率最優(yōu)條件。