朱建華，鄒秀容，劉日斌，王 艷，植奇煥，古麗容，劉 波

（1. 韶關(guān)學(xué)院 英東食品學(xué)院，廣東 韶關(guān) 512005；2. 廣東金友米業(yè)股份有限公司，廣東 韶關(guān) 512005）

如果從材料科學(xué)角度分析市售果凍類產(chǎn)品，可以認(rèn)為是由一種或多種多糖或蛋白親水膠體作為基材，將低分子甜味劑、酸味劑、色素及溶劑包裹形成的可食性半固體凝膠材料[1-2]。通常果凍類凝膠產(chǎn)品工業(yè)制備成型是在小分子共溶物環(huán)境中通過溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變工藝完成，制備過程溶膠、調(diào)配、灌裝及殺菌工序因所處溫度較高，整個(gè)體系處于可流動(dòng)溶膠狀態(tài)，后置冷卻工序因溫度降低而發(fā)生溶膠- 凝膠相轉(zhuǎn)變，形成固體非流動(dòng)凝膠形態(tài)[3-4]。果凍類凝膠產(chǎn)品因其具有風(fēng)味良好、休閑及方便等特性而廣受消費(fèi)者青睞。

與發(fā)達(dá)國家對比，我國稻米加工過程總體資源綜合利用尚處較低水平，精深加工產(chǎn)品豐富程度不高[5]。目前，我國稻谷加工前后的產(chǎn)值比約為1∶1.2，而發(fā)達(dá)國家稻米深加工全利用可達(dá)1∶4，增值近4 倍[6]。因此，如何采取各種先進(jìn)技術(shù)對稻米產(chǎn)業(yè)鏈開展精深加工成為稻米加工領(lǐng)域?qū)W術(shù)及工業(yè)屆重點(diǎn)研究方向[7]。以稻米精深加工和風(fēng)味果凍凝膠產(chǎn)品開發(fā)研究為基礎(chǔ)，先以糯米為主料自然發(fā)酵制備米醋，并通過對黑米浸提得富含花色苷稻米浸提液中間基料，結(jié)合可吸果凍工藝流程，采用單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)及流變測試驗(yàn)證優(yōu)化出富含花色苷可吸米醋風(fēng)味果凍最優(yōu)配方，研究結(jié)果可為稻米精深加工及風(fēng)味醋基可吸果凍開發(fā)研制提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黑米，廣東金友米業(yè)股份有限公司提供；米醋，以糯米為原料通過固態(tài)發(fā)酵法制備；白砂糖，市售；檸檬酸鉀，淮坊英軒實(shí)業(yè)有限公司提供；卡拉膠，福建省綠麒食品膠體有限公司提供；魔芋膠（型號(hào)KJ30），湖北強(qiáng)森魔芋科技有限公司提供。

MCR92 型旋轉(zhuǎn)流變儀，奧地利安東帕流變儀公司產(chǎn)品；飛利浦手持式攪拌機(jī)，飛利浦電子香港有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

黑米→制備花色苷提取液→親水膠體（魔芋膠、卡拉膠）、純水、白砂糖共混→溶膠→煮膠→調(diào)配（米醋、檸檬酸、蘋果酸、檸檬酸鉀輔料） →注模密封→巴氏殺菌→冷卻→成品。

1.2.2 操作要點(diǎn)

（1） 超聲醇提制備富含花色苷提取液。將黑米先磨成粉，用75%乙醇為溶劑按料液比1∶10 配成懸浮液，然后振蕩提取，離心過濾濃縮后得花色苷提取液，黑米花色苷的提取率為56.7 mg/100 g，可吸果凍樣品制備時(shí)配方中確定液相成分用量時(shí)，按花色苷含量為18.9 mg/100 g 計(jì)，調(diào)配純水、黑米花色苷提取液及米醋用量。

（2） 共混。將親水膠體魔芋膠、卡拉膠原料及白砂糖先進(jìn)行干混，然后邊攪拌邊加入到由純水、黑米花色苷提取液和米醋組成的液態(tài)組分體系中，避免親水膠體原料結(jié)團(tuán)影響后置溶膠工序效果。

（3） 溶膠。為快速使親水膠體卡拉膠、魔芋膠水化，溶膠和攪拌過程溫度控制在45 ℃，水化溶膠時(shí)間為20 min。

（4） 煮膠。溶膠工序完成后，將體系升溫至80 ℃并維持30 min 攪拌煮膠，使卡拉膠、魔芋膠多糖分子充分伸展，形成均一的溶膠體系。

（5） 調(diào)配。煮膠工序完成后降溫至60 ℃，并加入米醋、檸檬酸鉀及蘋果酸（0.04%）、檸檬酸（0.04 %） 輔料，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

（6） 注模。趁熱將調(diào)配好的料液過濾網(wǎng)后注入相應(yīng)可吸果凍成型模具中并密封。

（7） 巴氏殺菌。將注模后的料液于65 ℃下維持30 min 進(jìn)行巴氏殺菌。

（8） 冷卻。將完成巴氏殺菌的成品置于4 ℃條件下進(jìn)行存放備用。

1.2.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，選擇魔芋膠及卡拉膠親水膠體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%，魔芋膠及卡拉膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合0.02%∶0.02%，米醋添加量10% （W/W），檸檬酸鉀添加量0.10% （W/W），蔗糖添加量10%（W/W） 為基礎(chǔ)配方，單因素試驗(yàn)過程分別考查魔芋膠及卡拉膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合（0.04%∶0，0.03%∶0.01% ， 0.02% ∶0.02% ， 0.01% ∶0.03% ， 0 ∶0.04%）、米醋添加量（6%，8%，10%，12%，14%）、檸檬酸鉀添加量（0.06%，0.08%，0.10%，0.12%，0.14%） 及蔗糖添加量（5.0%，7.5%，10.0%，12.5%，15.0%） 對可吸米醋風(fēng)味果凍品質(zhì)及流變性質(zhì)黏彈性模量的影響。

1.2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以綜合感官評(píng)分及流變彈性模量值為指標(biāo)，魔芋膠及卡拉膠濃度組合、米醋、檸檬酸鉀及蔗糖添加量為試驗(yàn)的4 個(gè)因素，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，從而確定優(yōu)化出可吸米醋風(fēng)味果凍的最佳配方條件。

可吸食果凍配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

表1 可吸食果凍配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)/%

1.2.5 果凍品質(zhì)的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

富含花色苷米醋可吸果凍的評(píng)分項(xiàng)由質(zhì)構(gòu)物性、口感及可吸性、氣味及滋味、色澤4 個(gè)部分構(gòu)成，滿分100 分，由7 人組成感官評(píng)定小組進(jìn)行評(píng)定。

可吸果凍質(zhì)構(gòu)感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 可吸果凍質(zhì)構(gòu)感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.2.6 可吸果凍液固轉(zhuǎn)變過程流變性質(zhì)測定

為了探究富含花色苷米醋果凍凝膠流變黏彈性及可吸性，采用動(dòng)態(tài)流變儀研究了試驗(yàn)制備及市售可吸果凍凝膠樣品黏彈模量（G′，G″） 演變趨勢。先將凝膠樣品于80 ℃水浴鍋中恒溫30 min 后，轉(zhuǎn)移至保溫桶中進(jìn)行保溫，然后將1 mL 樣品，快速轉(zhuǎn)移到預(yù)先加熱到75 ℃的流變儀平行板（上下板直徑45 mm，狹縫1 mm），除去過量樣品并在樣品外緣加一層輕質(zhì)硅油防止樣品中的水分蒸發(fā)。在線性黏彈區(qū)范圍內(nèi)（0.5%應(yīng)變），進(jìn)行小振幅應(yīng)變掃描考查體系黏彈性質(zhì)，以驗(yàn)證果凍凝膠強(qiáng)度是否具備可吸性特征。測試程序如下：先從75 ℃以2 ℃/min 降溫至5 ℃，此過程頻率恒定為6.28 rad/s，記錄G′，G″及損耗系數(shù)（tanδ） 隨時(shí)間變化；然后進(jìn)行頻率掃描，頻率范圍為0.1～100.0 rad/s，記錄G′，G″隨頻率（ω）變化。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)利用SPSS 19.0 軟件進(jìn)行分析處理，Origin 10.0 進(jìn)行數(shù)據(jù)整理及作圖分析，每個(gè)試驗(yàn)平行測定3 次。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 親水膠體濃度組合對可吸果凍品質(zhì)的影響

卡拉膠與魔芋膠均屬于食品親水膠體，兩者進(jìn)行溶液共混加熱，冷卻后可形成熱可逆性凝膠[7-8]，因卡拉膠和魔芋膠對多糖凝膠可產(chǎn)生協(xié)同增效作用[9]，采用魔芋膠和卡拉膠復(fù)配來改善可吸食果凍的口感和可吸性。前期研究表明，2 種親水膠體總膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%時(shí)，制備凝膠的黏彈性模量屬于弱凝膠范圍，可以作為可吸食果凍的膠基質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

親水膠體質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例組合對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響見圖1。

圖1 親水膠體質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例組合對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響

由圖1 可知，固定親水膠體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，親水膠體質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合對可吸醋基果凍感官品質(zhì)及果凍凝膠彈性模量值影響較大，隨著卡拉膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，感官評(píng)分呈先顯著增加而后減小趨勢，流變彈性模量值呈增加趨勢，當(dāng)卡拉膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，可吸果凍彈性模量值（G′） 偏小，吸食過程雖容易吸食但感知硬度較小，凝膠顆粒觸牙感不突出，且持水性弱，當(dāng)魔芋膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)與卡拉膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為1∶1 時(shí)，制備的果凍入口順滑，彈性、硬度及嚼勁適度，可吸性良好，感官評(píng)分最高分。

2.1.2 米醋添加量對可吸果凍品質(zhì)的影響

米醋是以糯米為主要原料通過發(fā)酵釀制而成，米醋醋香味突出，凝膠過程通過添加米醋于溶劑中制備醋基果凍。

米醋添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響見圖2。

圖2 米醋添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響

由圖2 可知，米醋添加量為6%～10%時(shí)，果凍酸度適口度及米醋特征香氣濃郁度隨米醋添加量增加而增加，但米醋添加量超過10%后，酸度適口度及米醋特征香氣濃郁度逐漸降低，同時(shí)伴隨果凍色澤逐漸加深，高米醋濃度條件下，果凍凝膠體色澤明顯不均勻，感官評(píng)價(jià)總分在米醋添加量為10%時(shí)達(dá)到峰值。從圖2 中凝膠彈性模量值（G′） 隨米醋添加量變化趨勢顯示，米醋的添加量對果凍的儲(chǔ)能模量（G′） 無明顯影響，此與感官評(píng)分過程表明米醋添加量對果凍質(zhì)構(gòu)、口感及可吸性影響不明顯結(jié)果相一致。

2.1.3 檸檬酸鉀添加量對果凍品質(zhì)的影響

檸檬酸鉀添加量對果凍的色澤及風(fēng)味未產(chǎn)生明顯影響，但對果凍的口感、質(zhì)構(gòu)及流變黏彈性會(huì)產(chǎn)生顯著影響。

檸檬酸鉀添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響見圖3。

圖3 檸檬酸鉀添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響

由圖3 可知，檸檬酸鉀添加量為0.10%時(shí)，果凍感官評(píng)分值最高，主要體現(xiàn)在低檸檬酸鉀添加量條件下，制備的果凍質(zhì)構(gòu)明顯偏軟，口感水樣化特征突出，而相對高檸檬酸鉀添加量條件下，果凍因鉀離子促使形成凝膠彈性模量值增加導(dǎo)致口感細(xì)膩程度減弱，同時(shí)弱化了可吸性。隨鉀離子含量增加果凍凝膠體G′呈增加趨勢，表明K+可提高凝膠性能和強(qiáng)度，主要因K+可促使卡拉膠多糖分子鏈形成更多雙螺旋結(jié)構(gòu)引起[10-11]。

2.1.4 蔗糖添加量對可吸果凍品質(zhì)的影響

可吸食果凍制備過程添加蔗糖主要起到2 個(gè)作用，其一為甜味口感調(diào)節(jié)，其二可以改變凝膠體的強(qiáng)度。結(jié)果表明，蔗糖添加量對果凍色澤性質(zhì)無影響。

蔗糖添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響見圖4。

圖4 蔗糖添加量對可吸果凍感官評(píng)價(jià)及彈性模量值的影響

由圖4 可知，隨蔗糖添加量增加，果凍口感酸甜度由偏酸逐漸過渡到酸度適口，進(jìn)而呈現(xiàn)偏甜的口感。同時(shí)，果凍質(zhì)構(gòu)和口感方面顯示彈性和嚼勁度逐漸降低，入口順滑性、可吸性逐漸增強(qiáng)趨勢。綜合評(píng)分在蔗糖添加量為10%時(shí)達(dá)到最高值。蔗糖改變魔芋膠和卡拉膠二元共混凝膠強(qiáng)度性質(zhì)，主要通過蔗糖在魔芋膠- 卡拉膠溶液體系中具備強(qiáng)的水合作用相關(guān)，而水合作用可將水分子從卡拉膠及魔芋膠高分子周圍排斥出來，降低了卡拉膠分子周圍的水分子數(shù)，削弱了卡拉膠分子與水分子之間的相互作用，從而降低果凍凝膠的強(qiáng)度。研究人員在考查蔗糖對瓊脂- 魔芋膠共混體系溶膠- 凝膠轉(zhuǎn)變時(shí)發(fā)現(xiàn)了類似趨勢，蔗糖添加量低于5.0%時(shí)，添加蔗糖利于凝膠體系強(qiáng)度增加，而高于該添加量條件下，隨蔗糖添加量的增加，凝膠強(qiáng)度弱化愈加明顯[12]。

2.2 可吸食果凍配方的優(yōu)化

2.2.1 可吸食果凍配方優(yōu)化設(shè)計(jì)

可吸食果凍配方優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3 可知，以綜合感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)的考查結(jié)果如下，各因素影響趨勢為親水膠體質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合（A） ＞檸檬酸鉀添加量（C） ＞蔗糖添加量（D） ＞米醋添加量（B），可吸醋基果凍飲品配方的最優(yōu)水平為A2B2C3D2，即魔芋膠∶卡拉膠濃度組合0.02%∶0.02%，米醋添加量10%，檸檬酸鉀添加量0.12%，白砂糖添加量10%，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，該最優(yōu)水平條件下制備的可吸醋基果凍飲品風(fēng)味、色澤、組織狀態(tài)綜合風(fēng)味及質(zhì)構(gòu)特性良好。流變測試表明，正交試驗(yàn)各因素組合制備的可吸醋基果凍彈性模量值G′介于10.0～20.0 Pa，均為弱凝膠體系。

表3 可吸食果凍配方優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果

2.2.2 可吸果凍動(dòng)態(tài)黏彈性質(zhì)流變測試

最優(yōu)配方及市售產(chǎn)品G′，G″ - t 關(guān)系見圖5，最優(yōu)配方及市售產(chǎn)品G′，G″ - ω 關(guān)系見圖6。

圖5 最優(yōu)配方及市售產(chǎn)品G′，G″ - t 關(guān)系

圖6 最優(yōu)配方及市售產(chǎn)品G′，G″ - ω 關(guān)系

為了進(jìn)一步驗(yàn)證最優(yōu)配方醋基果凍飲品的可吸性，采用流變測試比較方法評(píng)估比較了市售3 種可吸果凍及最優(yōu)配方制備的醋基可吸果凍的黏彈性質(zhì)。圖5 為可吸果凍液固轉(zhuǎn)變過程儲(chǔ)能模量（G′） 及損耗模量（G″） 測試結(jié)果，由圖5 可知，伴隨測試時(shí)間延長及溫度下降，G′和″值呈逐漸增加趨勢，測試末期，4 個(gè)測試樣品的G′和G″值趨近穩(wěn)定。最優(yōu)配方與市售3 種產(chǎn)品配方的75 ℃至5 ℃溫度區(qū)間的液固轉(zhuǎn)變流變曲線非常類似，且于測試末端5 ℃時(shí)各樣品的G′值處于14.5±2.5Pa。由圖6 可知，最優(yōu)配方醋基果凍及市售可吸食果凍，全頻率掃描范圍的黏彈模量均較低（≤20 Pa），且G′＞G″，同時(shí)G′，G″對頻率的依賴性較弱，表明均能形成弱的凝膠體系，凝膠結(jié)構(gòu)容易被破壞，產(chǎn)生切變流動(dòng)行為，可吸性良好[13]。綜合圖5 及圖6 分析結(jié)果表明，最優(yōu)配方制備的可吸果凍與市售暢銷可吸果凍的流變黏彈吸食及可吸性非常接近。

2.3 產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)

2.3.1 感官指標(biāo)

色澤：淺黃色；質(zhì)構(gòu)口感：軟硬適中，酸甜可口，可吸性良好；香氣：具米醋特征香氣；穩(wěn)定性：可吸果凍結(jié)構(gòu)均一，久置后果凍凝膠體無明顯析水和分解。

2.3.2 理化指標(biāo)

可溶性固形物含量（以折光計(jì)） ≥10.0 g/100 g，總酸≥0.1%，花色苷含量≥10.0 mg/100 g，流變彈性模量值G′介于10.5～15.5 Pa。

2.3.3 微生物指標(biāo)

細(xì)菌總數(shù)＜100CFU/mL，大腸桿菌＜3MPN/100mL，致病菌檢測需為陰性。

3 結(jié)論

綜合單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)及流變測試結(jié)果可知，可吸型花色苷米醋果凍最佳配方為總膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.04%（0.02%魔芋膠+ 0.02%卡拉膠），米醋添加量10%，檸檬酸鉀添加量0.12%，白砂糖添加量10.0%?？晌突ㄉ彰状坠麅鍪且阅в竽z、卡拉膠、黑米花色苷提取液、米醋及蔗糖為主料制備成型的淺黃色果凍，具備軟質(zhì)半固體狀態(tài)，酸甜適中，米醋香氣風(fēng)味突出且可吸性良好特征，產(chǎn)品市場前景良好，研究結(jié)果可為醋基風(fēng)味可吸食果凍新產(chǎn)品及稻米精深加工開發(fā)提供參考。