李啟帥

（東營市赫邦化工有限公司，山東 東營257237）

1 環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)現(xiàn)狀

傳統(tǒng)的環(huán)氧氯丙烷（ECH）生產(chǎn)工藝有丙烯高溫氯化法、醋酸丙烯酯法、丙烯醛法、丙酮法、氯丙烯直接環(huán)氧化法、Interox法等。但這些方法成本較高，而且對環(huán)境污染較大，“三廢”排放污染問題難以解決。目前國內(nèi)甘油氯化法生產(chǎn)ECH工藝流程短，不需要高溫反應，操作條件較溫和，生產(chǎn)安全環(huán)保，成本相對較低。但是技術(shù)還不夠成熟，無論生產(chǎn)設(shè)備還是工藝都存在很多問題。

2 目前存在的問題及處理方法

（1）原料甘油進反應釜反應前純度低，會導致甘油在反應釜內(nèi)轉(zhuǎn)化率降低，影響裝置正常平穩(wěn)生產(chǎn)。分析甘油進反應釜前的來源，可分為3路：a.來自原料甘油罐；b.來自減壓塔塔釜；c.來自精餾塔塔釜。要保證甘油的純度，首先要做好原料甘油罐的檢驗及卸車操作。其次，要平穩(wěn)操作常、減壓塔，控制好工藝指標。再次，平穩(wěn)操作精餾塔，以便在塔頂?shù)玫胶细竦沫h(huán)氧氯丙烷產(chǎn)品，塔釜得到的組分含環(huán)氧氯丙烷盡量低，但目前情況是在保證住塔頂產(chǎn)品的純度時，塔釜含環(huán)氧氯丙烷偏高。所以，為了能充分回收塔釜的環(huán)氧氯丙烷，降低精餾塔塔釜組分的環(huán)氧氯丙烷，應增加分離設(shè)備在精餾塔塔釜分離后再進甘油吸收塔。

（2）原料氯化氫處理系統(tǒng)污染嚴重，導致氯化氫干燥塔內(nèi)濃硫酸污染發(fā)黑，影響裝置的穩(wěn)定運行。分析氯化氫進濃硫酸三級干燥的來源，可分為兩路：一路來自氯車間，另一路來自解析塔。要保證氯化氫處理系統(tǒng)不被污染應做到以下幾點。

a.和氯車間做好溝通、協(xié)調(diào)保證原料氯化氫的純度和質(zhì)量，出現(xiàn)異常情況及時調(diào)整。

b.控制好解析塔。目前，共沸物是直接進解析塔，加熱將氯化氫解析出來。原操作規(guī)程上是共沸物與來自氯化鈣提濃塔的氯化鈣溶液混合以后送到鹽酸解析塔，再經(jīng)過加熱解析出氯化氫。原操作規(guī)程上的做法不僅有利于氯化氫的解析，而且還能保證氯化氫的質(zhì)量，應該重新投用。但是，一定要將提濃塔的管線加好伴熱和保溫，防止提濃塔管線堵塞。

c.調(diào)整甘油和氯化氫的進料流程。讓1#反應釜首先吸收解析塔的氯化氫。

（3）氯化工段負荷小且波動大

a.氯化氫透平機抽氣量不足，并且漏油。多分析自身操作條件及影響因素，并結(jié)合廠家的指導意見，做出改進。

b.常、減壓塔負荷小，無回流。目前情況由于常、減壓塔加熱負荷不夠，調(diào)節(jié)閥全開仍然滿液位，嚴重影響了常、減壓塔的平穩(wěn)操作。并且常、減壓塔無回流，無法多次進行部分氣化或部分冷凝后，最終可以在氣相中得到較純的易揮發(fā)組分，而在液相中得到較純的難揮發(fā)組分，從而影響了常、減壓塔的頂、底組分。要將常、減壓塔的再沸器換熱面積增大，以增大加熱量，保證充分的換熱，提高熱負荷，要將常、減壓塔增加回流線，以保證常、減壓頂、底組分的純度。

c.管線泄漏多。目前氯化工段各管線多采用內(nèi)襯玻璃結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯玻璃管道由于在開孔、開槽或法蘭連接處產(chǎn)生應力集中，該處易發(fā)生損傷和裂紋，降低管體的防滲能力；并且抵御驟熱驟冷的能力差，容易發(fā)生泄漏。所以應將氯化工段各管線采用內(nèi)襯四氟結(jié)構(gòu)（真空系統(tǒng)管道除外）。

d.氯化氫尾氣吸收塔持液量太小，波動大?？梢詫⒙然瘹湮矚馕账黾右粋€液相循環(huán)罐以增大其持液量。

e.氯化各塔內(nèi)填料損壞嚴重。由于新裝置投產(chǎn)，各項指標波動大，造成氯化工段各塔填料損壞嚴重；應重新更換填料或更換新的填料類型，以保證各塔穩(wěn)定運行。

（4）原料液池內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量差

a.中間產(chǎn)品二氯丙醇質(zhì)量差。由于氯化工段的不穩(wěn)定，會嚴重影響二氯丙醇的純度和色度；這樣二氯丙醇進入皂化塔后會攜帶大量的有機物，造成皂化塔釜COD超標。所以要穩(wěn)定操作氯化工段，以保證中間產(chǎn)品二氯丙醇的質(zhì)量。

b.皂化塔操作不穩(wěn)定。皂化反應是采用15%～20%的Ca（OH）2溶液與二氯丙醇在一定的溫度和壓力下反應生成環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈣稍過量，溶液顯堿性，但注意一定要控制好氫氧化鈣的量，使用量不能太大，因為環(huán)氧氯丙烷在堿濃度過大時易開環(huán)水解產(chǎn)生甘油，會使轉(zhuǎn)化率降低，皂化塔釜COD超標；使用量也不能太小，太小會反應不充分，同樣會使轉(zhuǎn)化率降低，皂化塔釜COD超標。通常，控制皂化塔釜過堿量為0.5%～1.0%。為了有效避免環(huán)氧氯丙烷的開環(huán)水解，可以通過縮短皂化反應過程中堿液與環(huán)氧氯丙烷的接觸時間來解決。

c.澄清桶沉降時間不夠?？梢钥紤]將澄清壓濾裝置投用進行二次壓濾。

（5）蒸發(fā)工段處理量小，波動大，產(chǎn)品質(zhì)量差

a.原料液池液位高，存液量大?？梢詫①|(zhì)量差的原料液排至其他備用池；等測得皂化塔釜液質(zhì)量好時，直接改進五效蒸發(fā)器。

b.原料液池含雜質(zhì)，沉淀多?？梢岳眠@次停工的機會將原料液池清理干凈。

c.五效加熱器易堵塞，影響正常生產(chǎn)。可以將五效加熱器沖洗蒸汽線加粗。

d.結(jié)片機防護罩水蒸氣流到滾筒，加大鈣片含水量，影響生產(chǎn)?？梢园逊雷o罩去掉，加風道及排氣扇。

（6）生產(chǎn)操作波動大，影響裝置平穩(wěn)運行。因裝置新員工多，有經(jīng)驗的老員工少，應對其加強管理和培訓以提高工作責任心和操作技能，最終實現(xiàn)裝置平穩(wěn)生產(chǎn)。

通過做思想工作來增強員工的責任心，加大對員工形勢任務(wù)教育力度，讓員工清醒地認識到公司發(fā)展所面臨的形勢、承擔的任務(wù)，提高危機感和緊迫感。通過工段長自身以身作則，吃苦在前的表率作用激發(fā)員工的主動性。通過營造車間的文化氛圍來引導員工樹立主動執(zhí)行的意識。采用“師帶徒”方式，由優(yōu)秀的員工對新員工進行工藝、操作等的培訓。對師傅給予一定獎勵以提高教徒弟的積極性，對新員工是一種約束以提高學習效率。最終來提高全體員工的操作技能。不定時在車間樹立標桿人物，傳播正能量。

3 主要創(chuàng)新點

（1）對反應原料及中間產(chǎn)品進行了系統(tǒng)研究，得到了優(yōu)化的工藝條件，提高了原料及中間產(chǎn)品的質(zhì)量。

（2）對關(guān)鍵設(shè)備、流程進行了改造，提高了裝置穩(wěn)定性并滿負荷運行。

（3）對操作人員加強管理和培訓。

4 結(jié)語

ECH裝置因行業(yè)關(guān)鍵工藝生產(chǎn)技術(shù)具有較高的保密性，導致與同行業(yè)進行生產(chǎn)交流及現(xiàn)場參觀學習的難度較大，生產(chǎn)運行穩(wěn)定性與運行負荷的提高仍需通過對實際運行數(shù)據(jù)分析和總結(jié)生產(chǎn)運行經(jīng)驗來實現(xiàn)。