周宏偉，劉澤霖，孫曉彤，任偉光，鐘江城，趙家巍，薛東杰2,,4

(1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 能源與礦業(yè)學(xué)院，北京 100083; 2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 煤炭資源與安全開采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083; 3.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 力學(xué)與建筑工程學(xué)院，北京 100083; 4.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動(dòng)力學(xué)與控制國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400030)

隨著我國(guó)淺部煤炭資源逐漸衰竭，深部煤炭開采成為未來(lái)重要發(fā)展趨勢(shì)，而深部開采面臨沖擊地壓、底板突水、煤體瓦斯突出和煤塵爆炸等諸多工程災(zāi)害防治難題[1-3]。煤層注水作為一種有效的防突降塵手段廣泛應(yīng)用于煤炭領(lǐng)域[4-5]。此外煤層注水可以增大煤體的含水量，使煤體的性質(zhì)發(fā)生改變，降低沖擊傾向性，有效預(yù)防沖擊地壓的發(fā)生[6]。然而煤層注水過(guò)程的機(jī)理較為復(fù)雜，工程中參數(shù)的設(shè)定往往依靠經(jīng)驗(yàn)，因此研究煤層注水過(guò)程中含水量動(dòng)態(tài)演化、孔隙結(jié)構(gòu)和滲流通道的變化規(guī)律對(duì)改進(jìn)煤層注水技術(shù)，保證煤炭開采安全有著重要意義。

注水過(guò)程中，煤樣的孔裂隙結(jié)構(gòu)變化是一個(gè)動(dòng)態(tài)的演化過(guò)程，常規(guī)的孔隙結(jié)構(gòu)檢測(cè)手段，如壓汞法(MIP)、掃描電鏡法(SEM)、低壓氣體吸附法(L-PGA)等都無(wú)法實(shí)現(xiàn)驅(qū)替過(guò)程中的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，微米電子計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)和納米電子計(jì)算機(jī)斷層掃描雖然能夠?qū)崿F(xiàn)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，但檢測(cè)的孔隙范圍有局限性[7-10]。核磁共振(NMR)作為一種無(wú)損快速準(zhǔn)確的孔隙結(jié)構(gòu)測(cè)試方法，近年來(lái)被學(xué)者廣泛應(yīng)用于煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的測(cè)試[11]，并取得了很多科研成果。LU等[12]通過(guò)對(duì)不同圍壓和注水壓力下的水壓致裂實(shí)驗(yàn)進(jìn)行NMR動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，根據(jù)球面膨脹理論，確定了孔隙和裂隙結(jié)構(gòu)的演化機(jī)理。除了常用的T2譜分析手段，也有很多新的NMR技術(shù)被應(yīng)用到煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)表征和氣液兩相驅(qū)替演化的研究。SUN等[13]通過(guò)進(jìn)行T1-T2序列測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了對(duì)煤體孔隙結(jié)構(gòu)和流體組分更精確的描述。ZHAO等[14]利用核磁共振低溫孔隙測(cè)量方法對(duì)煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)這種方法與低溫液氮吸附法計(jì)算的孔徑分布結(jié)果有著很好的相關(guān)性。LI等[15]通過(guò)T2、成像和分層T2等核磁共振技術(shù)和CT測(cè)試研究了煤樣氮?dú)怛?qū)水后殘留水的特點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)孔隙連通性較好的煤樣中的水才能被氮?dú)庥行?qū)替。XUE等[16-17]提出了一種新的孔隙分類方法，并將核磁共振成像(NMRI)技術(shù)引入致密煤體的氣液兩相驅(qū)替中，成功獲得了氮?dú)怛?qū)水和氦氣驅(qū)水過(guò)程中含水量變化的動(dòng)態(tài)演化過(guò)程。分形幾何是研究巖土材料的一種有力工具，廣泛應(yīng)用于評(píng)價(jià)巖體的斷裂、損傷、表面粗糙度和孔隙裂隙分布等[18-20]。通過(guò)對(duì)T2譜進(jìn)行分維計(jì)算，可以用于評(píng)價(jià)煤樣的物理性質(zhì)[21]、估算T2截止值[22]和預(yù)測(cè)滲透率等[23]。

由于空間分辨率有限，NMRI技術(shù)目前主要用于研究不含順磁性物質(zhì)的高孔隙率的巖石。煤樣由于結(jié)構(gòu)致密，孔隙中的流體無(wú)法提供足夠的信號(hào)獲得清晰的NMRI圖像，大多數(shù)研究都是基于T2譜來(lái)研究其微觀結(jié)構(gòu)，只能獲得孔徑的分布情況，無(wú)法獲得孔隙的空間信息。筆者成功利用NMRI技術(shù)，初步實(shí)現(xiàn)了深部致密煤樣注水過(guò)程中滲流通道演化的可視化，可更直觀地觀測(cè)煤樣注水過(guò)程中的動(dòng)態(tài)演化過(guò)程，更深入地理解不同煤樣T2譜演化過(guò)程異同的內(nèi)在原因。筆者還通過(guò)對(duì)T2譜進(jìn)行孔裂隙分維計(jì)算定量表征注水煤體滲流通道的結(jié)構(gòu)特征，并提出了一種根據(jù)T2譜進(jìn)行不同孔徑的孔的滲透率貢獻(xiàn)度計(jì)算方法。

1 試驗(yàn)概況

1.1 煤樣制備

原煤試樣均取自河南省平煤十二礦己15-31030工作面，煤層牌號(hào)為焦煤，垂深1 006～1 137 m，瓦斯相對(duì)涌出量為18.11 m3/t，屬于瓦斯突出礦井，且煤層具有煤塵爆炸危險(xiǎn)性。在工作面選取較為完整的煤塊，嚴(yán)格密封小心包裹后運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室，按照國(guó)際巖石力學(xué)協(xié)會(huì)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在同一煤塊上平行于節(jié)理方向鉆取加工3個(gè)直徑25 mm，長(zhǎng)度50 mm左右的圓柱體煤樣，如圖1所示。通過(guò)X射線熒光光譜成分分析，煤樣基本不含影響核磁共振結(jié)果的物質(zhì)[24]，煤樣的基本物理參數(shù)見表1。

圖1 煤樣Fig.1 Coal sample

表1 煤樣物理參數(shù)Table 1 Physical parameters of coal samples

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

NMRI實(shí)驗(yàn)采用高溫高壓核磁共振在線檢測(cè)系統(tǒng)，型號(hào)為MacroMR12-150 H--I。所用磁體為永磁體，磁場(chǎng)強(qiáng)度為(0.3±0.05) T，主頻率12.42 MHz，磁體溫度為(32.00±0.02) ℃，可施加3個(gè)方向的梯度磁場(chǎng)，用于核磁共振成像測(cè)試。圖2為該系統(tǒng)的主要裝置示意。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:

圖2 高壓驅(qū)替核磁共振成像示意Fig.2 High pressure displacement NMRI schematic diagram

(1)將煤樣放置在烘干箱中，以80 ℃恒溫烘干至重量變化可以忽略不計(jì)，約為24 h。

(2)將干燥煤樣四周用熱縮管小心包裹后放入夾持器中，并安裝到高壓驅(qū)替核磁共振成像裝置中。

(3)通過(guò)注射氟油對(duì)煤體施加2 MPa的圍壓，氟油無(wú)核磁信號(hào)，對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)影響。

(4)打開注水裝置，設(shè)置注水壓力為1 MPa、追蹤壓力為2 MPa，即圍壓始終比注水壓力大2 MPa。觀察到出水口有少量水流出，說(shuō)明水已經(jīng)通過(guò)了整個(gè)煤樣。

(5)注水過(guò)程中持續(xù)進(jìn)行T2譜測(cè)試，30 min時(shí)T2譜不再發(fā)生變化，說(shuō)明在該注水壓力下注水量達(dá)到飽和，保持注水壓力和圍壓不變進(jìn)行NMRI測(cè)試，整個(gè)過(guò)程持續(xù)60 min。

(6)將注水壓力從1 MPa逐漸增加到5 MPa，并重復(fù)步驟(5)，注水壓力及圍壓設(shè)置情況如圖3所示。

圖3 注水壓力和圍壓設(shè)置Fig.3 Setting of the water injection pressure and confining pressure

1.3 NMR基本原理

NMR技術(shù)是基于氫原子核在外加磁場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生定向排列的基本原理，測(cè)量被測(cè)對(duì)象的含氫原子流體的弛豫特征。通過(guò)對(duì)氫原子核的特定射頻掃描，可以得到其中各種含氫原子成分的弛豫響應(yīng)，水分子也包含在其中。Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列用于測(cè)量橫向弛豫時(shí)間(T2)和相應(yīng)的信號(hào)[25]。弛豫特征由式(1)表示:

(1)

其中，T2為橫向弛豫時(shí)間，ms;ρ2為表面弛豫率，nm/ms;S為孔隙的表面積，nm2;V為流體體積，nm3;FS為幾何因數(shù);r為孔隙半徑，nm。因此，T2值與孔隙之間存在固定的對(duì)應(yīng)關(guān)系;T2值越大，其相應(yīng)的孔隙半徑越大，NMR信號(hào)的大小可以反映對(duì)應(yīng)于不同T2值的水含量[26]。

1.4 NMRI基本原理

通過(guò)施加梯度磁場(chǎng)，將信號(hào)的空間位置和頻率聯(lián)系起來(lái)，以獲得不同空間位置的含水量變化情況。本實(shí)驗(yàn)是煤樣注水實(shí)驗(yàn)，圖4(a)所示注水口和出水口內(nèi)存在大量的水，會(huì)對(duì)圖4(b)中煤樣兩端綠色區(qū)域產(chǎn)生信號(hào)干擾，導(dǎo)致此區(qū)域信號(hào)量過(guò)高(圖5);圖4(b)中煤樣兩側(cè)紫色區(qū)域，投影時(shí)信噪比過(guò)低導(dǎo)致此區(qū)域成像結(jié)果失真(圖5)。

圖4 NMRI技術(shù)示意Fig.4 Schematic diagram of NMRI technique

圖5 1號(hào)煤樣1 MPa注水壓力完整NMRI結(jié)果Fig.5 Complete NMRI result of 1 MPa water injection pressure of the No.1 coal sample

為了避免受到干擾區(qū)域影響結(jié)果分析，選取圖4(b)中煤樣中間藍(lán)色區(qū)域作為有效區(qū)域，有效區(qū)域的大小為18.75 mm×43.75 mm，分別為煤樣實(shí)際直徑的75%和高度的87.5%，本文之后的NMRI測(cè)試結(jié)果僅展示有效區(qū)域。此外，由于軟脈沖成像回波時(shí)間間隔(TE)較大，會(huì)導(dǎo)致煤樣小孔隙信號(hào)丟失，所以本實(shí)驗(yàn)采用硬脈沖成像序列，減少梯度磁場(chǎng)對(duì)小孔隙信號(hào)的損失。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 T2譜演化特征

圖6為3個(gè)煤樣在不同注水壓力下的T2譜，均表現(xiàn)出三峰特點(diǎn)，根據(jù)霍多特提出的孔隙分類方法[27-29]，其中左側(cè)的峰P1(T2<2.5 ms)，對(duì)應(yīng)著微孔和過(guò)渡孔;中間的峰P2(2.5～100 ms)對(duì)應(yīng)著中孔;右側(cè)的峰P3(>100 ms)對(duì)應(yīng)著大孔和微裂隙。由圖6可以看出，P2和P3連通性較好，而P1獨(dú)立于P2和P3存在，說(shuō)明微孔、過(guò)渡孔和其他孔隙之間連通性較差。

在注水過(guò)程中3個(gè)煤樣的P2+P3的峰面積均始終大于P1的峰面積，中孔、大孔和微裂隙由于更好的連通性、更小的毛細(xì)管力構(gòu)成了煤樣的滲流通道;而微孔和過(guò)渡孔由于受到賈敏效應(yīng)和毛細(xì)管力的共同阻礙，水很難進(jìn)入，即使提高注水壓力，大多數(shù)水也直接從滲流通道流出，只有少量的水由于注水壓力提高克服賈敏效應(yīng)和毛細(xì)管力進(jìn)入小孔。此外水的擴(kuò)孔作用會(huì)使部分孔的孔徑增加，如3號(hào)煤樣當(dāng)注水壓力增大到2 MPa時(shí)，P3峰發(fā)生了明顯的右移。

不同煤樣由于受到孔隙空間分布異質(zhì)性的影響，增大注水壓力過(guò)程中的T2譜峰面積變化情況也存在一定的差異。隨著注水壓力從1 MPa增大到5 MPa，1號(hào)煤樣的P1峰的峰面積增加了8.87%，P2+P3峰的峰面積增加了28.48%;2號(hào)煤樣的P1峰的峰面積增加了24.05%，P2+P3峰的峰面積增加了20.19%;3號(hào)煤樣的P1峰的峰面積減少了0.95%，P2+P3峰的峰面積減少了0.99%。說(shuō)明隨著注水壓力的提高，煤體內(nèi)的含水量并不一定會(huì)提高，還受到煤樣異質(zhì)性的影響，將在下一節(jié)中借助NMRI的結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步分析。

圖6 煤樣T2譜Fig.6 T2 spectrum of coal samples

2.2 煤樣滲流通道演化過(guò)程

如圖7所示，分別展示了3個(gè)煤樣滲流通道的動(dòng)態(tài)演化過(guò)程，由圖7可以直觀地看出煤樣含水量的高低和均勻程度，進(jìn)而初步實(shí)現(xiàn)了煤樣注水過(guò)程中孔隙結(jié)構(gòu)和滲流通道演化的可視化，其中z軸坐標(biāo)的大小和顏色的冷暖代表了該點(diǎn)的含水量高低，暖色表示含水量高，冷色表示含水量低;x軸和y軸分別表示NMRI測(cè)試展示的煤樣有效區(qū)域的長(zhǎng)和寬。

由圖7可以看出，2號(hào)煤樣的滲流通道分布最為均勻，沒有明顯的含水量集中，隨著注水壓力的提高，滲流通道附近的含水量逐漸提高。1號(hào)煤樣注水壓力為1 MPa時(shí)，其沿y軸方向上部的含水量明顯高于下部，說(shuō)明1號(hào)煤樣沿y軸方向下部的孔隙連通性比上部差、部分滲流通道由較小的孔相連;當(dāng)注水壓力增加到2 MPa時(shí)，1號(hào)煤樣下部的含水量顯著增加，這是由于水壓提高使水克服毛細(xì)管力和賈敏效應(yīng)進(jìn)入這些由較小孔相連的滲流通道，此外水的擴(kuò)孔作用使部分孔的孔徑增大，參與到滲流的過(guò)程中，隨著注水壓力進(jìn)一步增加，滲流通道附近的含水量進(jìn)一步提高。對(duì)于這種孔隙連通性較差，沒有明顯優(yōu)勢(shì)滲流通道的煤樣，提高注水壓力可以使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中。

3號(hào)煤樣與另外2個(gè)煤樣差別很大，其沿y軸方向上部的含水量明顯高于下部，存在優(yōu)勢(shì)滲流通道，只有少量的水進(jìn)入了下部的孔隙網(wǎng)絡(luò)中。當(dāng)注水壓力增大，3號(hào)煤樣沿y軸方向下部的含水量出現(xiàn)下降，這是由于3號(hào)煤樣的孔隙度大，骨架疏松，應(yīng)力敏感性更高，在增大圍壓和滲透壓時(shí)，圍壓是全斷面同步增大的，然而滲透壓力需要逐步從注水口傳遞到出水口，因此3號(hào)煤樣y軸方向下部靠近出水口的部分在圍壓的作用下被壓密，導(dǎo)致含水量下降。對(duì)于這種部分孔隙連通性較好，存在優(yōu)勢(shì)滲流通道的煤樣，提高注水壓力也很難使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中。

借助NMRI的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)煤樣滲流通道演化規(guī)律深受煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的影響，當(dāng)煤樣孔隙連通性較差，不存在明顯的優(yōu)勢(shì)滲流通道時(shí)，提高注水壓力可以使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中;但當(dāng)煤樣中部分孔隙連通性較好形成優(yōu)勢(shì)滲流通道時(shí)，提高注水壓力也很難使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中。在設(shè)計(jì)煤層注水參數(shù)時(shí)應(yīng)特別關(guān)注這一現(xiàn)象。

2.3 滲透率貢獻(xiàn)度計(jì)算

為了進(jìn)一步研究不同孔徑的孔對(duì)水滲過(guò)程的貢獻(xiàn)，根據(jù)T2譜的測(cè)試結(jié)果，進(jìn)行滲透率貢獻(xiàn)度計(jì)算。

圖7 煤樣含水量演化過(guò)程Fig.7 Evolution of water content in coal samples

將泊肅葉方程與達(dá)西定律聯(lián)立，可以得到多孔介質(zhì)滲透率的計(jì)算公式[30]為

(2)

其中，k為總滲透率;A為總橫截面積;N為不同半徑的毛細(xì)管的總數(shù)量;nj為半徑等于rj的毛細(xì)管數(shù)量;rj為毛細(xì)管的半徑。假設(shè)孔隙為等直徑的毛細(xì)管，則半徑為rj的毛細(xì)管的滲透率為

(3)

其中，kj為半徑為rj的毛細(xì)管的滲透率;φj為半徑為rj的孔隙體積占總體積的比例。因此滲透率貢獻(xiàn)度為

(4)

再將式(1)代入，即可得到通過(guò)T2譜獲得的不同孔徑的孔的滲透率貢獻(xiàn)度的計(jì)算方法:

(5)

式中，φj為橫向弛豫時(shí)間為T2的孔隙體積占總孔隙體積的比例，φj的分布稱為橫向弛豫時(shí)間的分布頻率。

根據(jù)式(5)計(jì)算了本次實(shí)驗(yàn)煤樣注水過(guò)程中不同孔徑的孔對(duì)水滲過(guò)程的貢獻(xiàn)度，圖8展示了1 MPa水壓注水后橫向弛豫時(shí)間分布頻率及滲透率貢獻(xiàn)度。其中微孔和過(guò)渡孔的滲透率貢獻(xiàn)度比其他孔低了幾個(gè)數(shù)量級(jí)，且根據(jù)2.1節(jié)的分析，微孔和過(guò)渡孔與其他孔隙間的連通性較差，因此微孔和過(guò)渡孔幾乎不參與水的運(yùn)移過(guò)程;而大孔和微裂隙的孔隙率貢獻(xiàn)度均在99%以上，且和中孔連通性較好，因此煤樣中流體運(yùn)移主要發(fā)生在大孔、微裂隙和部分連通性較好的中孔中。

圖8 橫向弛豫時(shí)間分布頻率及滲透率貢獻(xiàn)度Fig.8 Transverse relaxation time distribution frequency and permeability contribution

2.4 滲流空間分形維數(shù)算法及分析

近年來(lái)，對(duì)T2譜進(jìn)行分維計(jì)算被廣泛采用。周三棟等[21]對(duì)不同尺度的孔裂隙分形維數(shù)進(jìn)行計(jì)算分析，發(fā)現(xiàn)滲流空間分形維數(shù)(DS)與煤樣的滲流空間含量(T2>2.5 ms的峰面積)和分選系數(shù)相關(guān)，DS越小，煤樣孔裂隙的滲流空間含量越大，分選系數(shù)越大，異質(zhì)性越小。DS的計(jì)算公式為

lgW=(1-DS)lgT2+(DS-3)lgT2max

(6)

式中，W為橫向弛豫時(shí)間小于T2時(shí)孔隙累計(jì)體積所占孔隙總體積的百分比;T2max為最大弛豫時(shí)間，ms。

通過(guò)對(duì)不同圍壓和水壓下的W和T2雙對(duì)數(shù)曲線進(jìn)行線性擬合，計(jì)算出相應(yīng)的DS，計(jì)算結(jié)果見表2。由表2可以看出，1號(hào)和2號(hào)煤樣的DS均隨注水壓力的增大而減小，與楊赫等[31]在固定圍壓，提高注水壓力的實(shí)驗(yàn)條件下的結(jié)果相同。同時(shí)也與從NMRI觀測(cè)的結(jié)果相同，隨著注水壓力的提高，1號(hào)煤樣在其y軸方向下部形成了新的滲流通道;2號(hào)煤樣滲流通道附近的含水量逐步提高。如圖9所示，隨著部分孔隙間的連通性提高，新的滲流通道形成，滲流空間的含量逐漸增大、異質(zhì)性逐漸減小，因此DS隨著注水壓力的增大而減小。

表2 不同注水壓力下煤樣滲流空間分形維數(shù)Table 2 Seepage space fractal dimensions of coal samples under different water infusion pressures

3號(hào)煤樣的DS隨著注水壓力的提高先增大后減小。從NMRI觀測(cè)的結(jié)果可知，3號(hào)煤樣在其y軸方向上部形成了優(yōu)勢(shì)滲流通道，下部靠近出水口的孔隙在圍壓的作用下被壓密，因此其滲流空間的含量下降，導(dǎo)致DS出現(xiàn)增大。

3 結(jié) 論

(1)平煤十二礦深部煤樣注水過(guò)程中T2譜表現(xiàn)出三峰特點(diǎn)，中孔、大孔和微裂隙的含量與連通性都大于微孔和小孔，注水過(guò)程中滲流通道主要由連通性較好的中孔、大孔和微裂隙構(gòu)建。

(2)基于T2譜，對(duì)不同孔徑的孔的滲透率貢獻(xiàn)度進(jìn)行計(jì)算，發(fā)現(xiàn)大孔和微裂隙貢獻(xiàn)了99%以上的滲透率;微孔、小孔和連通性較差的孔主要參與儲(chǔ)水而不參與運(yùn)水。

(3)利用NMRI技術(shù)，初步實(shí)現(xiàn)了深部致密煤樣注水過(guò)程中滲流通道演化的可視化，并結(jié)合分形理論，發(fā)現(xiàn)當(dāng)煤樣孔隙連通性較差，不存在明顯的優(yōu)勢(shì)滲流通道時(shí)，提高注水壓力可以使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中;但當(dāng)煤樣中部分孔隙連通性較好形成優(yōu)勢(shì)滲流通道時(shí)，提高注水壓力也很難使更多的孔隙參與到滲流的過(guò)程中。在設(shè)計(jì)煤層注水參數(shù)時(shí)應(yīng)特別關(guān)注這一現(xiàn)象。