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        從銅陽(yáng)極泥分銅渣堿浸液中回收碲

        2021-04-08 08:11:20廖春發(fā)鄒建柏
        濕法冶金 2021年2期
        關(guān)鍵詞:影響

        廖春發(fā),鄒 耕,彭 珊,鄒建柏,周 迅

        (江西理工大學(xué) 材料冶金化學(xué)學(xué)部,江西 贛州 341000)

        自然界中,碲的獨(dú)立礦床較少,主要伴生于其他金屬礦[1-2]中。工業(yè)上主要從冶金副產(chǎn)物[3-4]中回收碲,其中銅陽(yáng)極泥是回收碲的主要原料,所生產(chǎn)的碲占總產(chǎn)量的90%左右[5]。目前,從含碲溶液中分離提取碲的方法有置換法[6]、SO2還原法[7]或Na2SO3還原法[8]、沉淀分離法[9]等。置換法采用銅粉還原溶液中的碲,碲以Cu2Te形式回收[10-11],此法環(huán)境友好,碲回收率高,但對(duì)銅粉需求大,成本較高。采用SO2或Na2SO3還原溶液中碲,碲以單質(zhì)形式沉淀。相較而言,以Na2SO3作還原劑,對(duì)環(huán)境污染小,碲沉淀時(shí)間短[8]。中和沉淀分離法是通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH,使碲以TeO2形式沉淀析出,但此法所得中和渣含較多雜質(zhì),需除雜[12-13]。

        試驗(yàn)針對(duì)銅陽(yáng)極泥分銅渣超聲強(qiáng)化氧化堿浸含碲溶液[14],用Na2SO3將溶液中+6價(jià)碲預(yù)還原為+4價(jià)碲,再用Na2S除雜,最后調(diào)節(jié)除雜后液pH,使碲以TeO2形式沉淀。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料及方法

        試驗(yàn)料液為銅陽(yáng)極泥分銅渣經(jīng)超聲強(qiáng)化氧化堿浸所得溶液,pH為13~14,溶液中各主要元素質(zhì)量濃度見表1。

        表1 分銅渣堿浸液中各主要元素質(zhì)量濃度 mg/L

        1.2 試驗(yàn)原理

        (1)

        還原后液中含有Cu2+、Pb2+等雜質(zhì)。Cu2+、Pb2+易與S2-結(jié)合生成難溶MeS沉淀而被去除。PbS、CuS的Ksp[15]分別為1.3×10-28、6.3×10-36,而二硫化碲易溶于堿性含硫溶液[16],因此可采用Na2S作除雜劑。

        (2)

        (3)

        (4)

        (5)

        (6)

        25 ℃時(shí)各反應(yīng)的平衡常數(shù)[17]K1=10-2.2,K2=10-5.03,K3=10-11.41。此時(shí)溶液中碲總濃度[Te(Ⅳ)]T計(jì)算公式為

        (7)

        根據(jù)公式(5),繪制lg([Te(Ⅳ]T)-pH關(guān)系曲線,如圖1所示。

        圖1 25 ℃時(shí)lg([Te(Ⅳ)]T)-pH關(guān)系曲線

        由圖1看出:隨溶液pH降低,溶液中+4價(jià)碲濃度下降,在pH為3~6時(shí)達(dá)最低,為10-5mol/L,即此時(shí)溶液中的碲基本水解完全;繼續(xù)降低pH,溶液中碲濃度又有所提高,水解產(chǎn)生的碲沉淀物有部分溶解。因此,要使溶液中的碲盡可能多地沉淀,需控制水解pH為3~6。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 堿浸液的預(yù)還原

        2.1.1 還原時(shí)間對(duì)預(yù)還原的影響

        Na2SO3用量為理論用量的1.0倍,反應(yīng)溫度70 ℃,攪拌速度300 r/min,還原時(shí)間對(duì)碲還原的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。可以看出:隨還原時(shí)間延長(zhǎng),碲還原率提高明顯;但反應(yīng)9 min后,再繼續(xù)反應(yīng),碲還原率反而逐漸下降。隨反應(yīng)進(jìn)行,溶液中生成的+4價(jià)碲與Na2SO3反應(yīng)生成碲單質(zhì),導(dǎo)致溶液中+4價(jià)碲濃度降低。在反應(yīng)時(shí)間為9 min時(shí),碲還原率最高,為85.21%。

        圖2 還原時(shí)間對(duì)碲還原的影響

        2.1.2 Na2SO3用量對(duì)預(yù)還原的影響

        還原溫度70 ℃,還原時(shí)間9 min,攪拌速度300 r/min,Na2SO3用量對(duì)碲還原的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 Na2SO3用量對(duì)碲還原的影響

        由圖3看出:隨Na2SO3用量增加,碲還原率呈先升高后下降趨勢(shì),Na2SO3用量為0.15 g即理論用量的1.0倍時(shí)碲還原率最高,為94.75%。這是由于隨Na2SO3用量過(guò)量,已經(jīng)被還原的+4價(jià)碲被還原為單質(zhì)碲,致使溶液中+4價(jià)碲濃度下降。

        2.1.3 還原溫度對(duì)預(yù)還原的影響

        Na2SO3用量為理論用量的1.0倍,還原時(shí)間9 min,攪拌速度300 r/min,反應(yīng)溫度對(duì)碲還原的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出:隨還原溫度升高,碲還原率逐漸提高;溫度升至70 ℃時(shí),碲還原率達(dá)最大,為92.27%; 但繼續(xù)升溫,碲還原率有所降低。隨溫度升高,溶液中的+4價(jià)碲與Na2SO3的反應(yīng)加劇,使+4價(jià)碲被繼續(xù)還原為碲單質(zhì),導(dǎo)致溶液中+4價(jià)碲濃度降低。

        圖4 還原溫度對(duì)碲還原的影響

        2.2 預(yù)還原后溶液的除雜

        2.2.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫除雜質(zhì)的影響

        Na2S用量為理論用量的1.0倍,反應(yīng)溫度70 ℃,攪拌速度300 r/min,反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響

        由圖5看出:反應(yīng)10 min,溶液中Pb2+、Cu2+脫除率達(dá)最大;隨反應(yīng)進(jìn)行,雜質(zhì)脫除率略有降低之后保持穩(wěn)定;溶液中的碲則隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)先略有降低后趨于穩(wěn)定。反應(yīng)初期,部分+4價(jià)碲與Na2S反應(yīng)被還原為碲單質(zhì),導(dǎo)致溶液中+4價(jià)碲濃度降低。反應(yīng)時(shí)間為10 min時(shí),雜質(zhì)脫除率較高且碲損失較少。

        2.2.2 Na2S添加量對(duì)脫除雜質(zhì)的影響

        反應(yīng)時(shí)間10 min,反應(yīng)溫度70 ℃,攪拌速度300 r/min,Na2S添加量對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示??梢钥闯觯篘a2S添加量低于理論量的1.0倍時(shí),隨Na2S添加量增加,Pb2+脫除率提高明顯,之后隨Na2S添加量增加,Pb2+脫除率提高幅度不大;Cu2+脫除率隨Na2S添加量增加略有提高,之后保持穩(wěn)定;溶液中碲濃度則呈下降趨勢(shì)。溶液中的碲與過(guò)量的Na2S反應(yīng)會(huì)生成單質(zhì)碲,為取得較高的Pb2+、Cu2+脫除率及較低的碲損失率,確定Na2S用量以理論量的1.0倍為宜。

        圖6 Na2S添加量對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響

        2.2.3 反應(yīng)溫度對(duì)脫除雜質(zhì)的影響

        反應(yīng)時(shí)間10 min,Na2S用量為理論量的1.0倍,攪拌速度300 r/min,反應(yīng)溫度對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

        圖7 反應(yīng)溫度對(duì)脫除雜質(zhì)Pb2+、Cu2+的影響

        由圖7看出:隨反應(yīng)溫度升高,Pb2+、Cu2+脫除率僅小幅升高后趨于穩(wěn)定;溶液中碲濃度則在溫度高于70 ℃后略有下降。隨溫度上升,溶液中的部分碲與Na2S反應(yīng),+4價(jià)碲被還原為單質(zhì)碲,導(dǎo)致溶液中+4價(jià)碲濃度略有降低。綜合考慮,確定溫度以60 ℃為宜,此條件下,Pb2+、Cu2+脫除率較高分別為86.8%、95.7%,而碲損失較少。

        2.3 除雜后液水解沉淀碲

        2.3.1 水解時(shí)間對(duì)碲水解的影響

        調(diào)節(jié)水解終點(diǎn)溶液pH為4左右,水解溫度90 ℃,攪拌速度300 r/min,水解時(shí)間對(duì)碲水解的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示??梢钥闯觯核鈺r(shí)間小于10 min時(shí),碲水解率提高較快,水解10 min時(shí),碲已基本水解完全,水解率為98.16 %;繼續(xù)水解,碲水解率基本保持穩(wěn)定不再變化。

        圖8 水解時(shí)間對(duì)碲水解的影響

        2.3.2 水解溫度對(duì)碲水解的影響

        水解時(shí)間10 min,水解終點(diǎn)溶液pH為4左右,攪拌速度300 r/min,水解溫度對(duì)碲水解的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

        圖9 水解溫度對(duì)碲水解的影響

        由圖9看出,溫度從50 ℃升至90 ℃,碲水解率提高幅度不大,表明溫度對(duì)碲的水解影響較小。但溫度升高有助于沉淀物顆粒長(zhǎng)大,方便后續(xù)過(guò)濾,因此確定水解溫度以90 ℃為宜。

        2.3.3 水解終點(diǎn)溶液pH對(duì)碲水解及TeO2純度的影響

        水解時(shí)間10 min,水解溫度90 ℃,攪拌速度300 r/min,溶液終點(diǎn)pH對(duì)碲水解及TeO2純度的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。

        圖10 水解終點(diǎn)溶液pH對(duì)碲水解及TeO2純度的影響

        由圖10看出:隨水解終點(diǎn)溶液pH降低,碲水解率提高明顯,并在溶液終點(diǎn)pH為4左右達(dá)最大,為98.44%;終點(diǎn)pH繼續(xù)降低,則碲水解率下降。這是由于水解產(chǎn)物TeO2會(huì)溶于強(qiáng)酸,此結(jié)果與前面的理論分析結(jié)論基本一致。為得到較多的碲沉淀物應(yīng)控制水解終點(diǎn)溶液pH為4左右。

        最佳條件下獲得的碲水解產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、烘干,并進(jìn)行XRD、SEM-EDS分析,結(jié)果如圖11~13所示??梢钥闯觯核猱a(chǎn)物主要是TeO2,顆粒大小不一,純度為89.69 %。

        圖11 水解產(chǎn)物的XRD圖譜

        a—水解產(chǎn)物SEM形貌(6 000倍);b—Te元素面掃;c—O元素面掃。圖12 水解產(chǎn)物的SEM形貌及面掃描

        圖13 水解產(chǎn)物的EDS分析結(jié)果

        3 結(jié)論

        對(duì)銅陽(yáng)極泥分銅渣超聲強(qiáng)化氧化堿浸所得含碲溶液,先進(jìn)行預(yù)還原,再對(duì)還原后液除雜、調(diào)終點(diǎn)pH進(jìn)行水解,最終獲得TeO2粉末。適宜條件下,碲還原率為92.27%,Pb2+、Cu2+脫除率86.8%、95.7%,碲水解率達(dá)98.44%,所制得TeO2粉末純度為89.69%。

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