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        采用加鹽氧化焙燒—硫酸浸出工藝從銅陽極泥中回收銅和銀

        2021-04-08 08:11:18張二軍
        濕法冶金 2021年2期
        關(guān)鍵詞:影響

        張二軍,肖 芬

        (1.郴州市聚興環(huán)??萍加邢薰荆?郴州 423000;2.郴州市中恒項目管理有限公司,湖南 郴州 423000)

        在銅冶金過程中,由于金屬間的理化性質(zhì)差異,精礦中的金、銀、鉑、鈀等貴金屬被富集在粗銅中,粗銅通過電解得到電解銅,金、銀、鉑、鈀等留在陽極泥中[1-3]。陽極泥的處理方法有多種,以濕法居多。濕法處理銅陽極泥所用浸出劑主要是硫酸[4-8],同時加入一定量氧化劑,如雙氧水、氯化鐵、二氧化錳、高錳酸鉀、氯酸鈉等,銅被浸出到浸出液中,金、銀等留在浸出渣中。浸出渣中的銀可采用火法[9]或氯化—氨水浸出法回收[10],但通常工藝流程長,銀損失量較大。銅陽極泥中銀含量較高,直接用硝酸浸出會產(chǎn)生大量氮氧化物[11],操作環(huán)境較差。采用預(yù)處理—聯(lián)合法回收[12-14]銅、銀,不僅生產(chǎn)成本較高,還會使陽極泥中的鉛、鉍、錫等金屬部分浸出,不利于下一步綜合回收。硫酸化焙燒—浸出法[15-16]雖流程較短、貴金屬回收率也較高,但操作環(huán)境差,尾氣處理不易到位,容易造成二次污染。目前,在操作環(huán)境較好條件下,通過預(yù)處理—直接浸出法從銅陽極泥中回收銀的工藝研究相對較少。

        試驗研究在環(huán)境相對友好條件下,根據(jù)陽極泥中各金屬元素性質(zhì),對陽極泥進行氧化焙燒,將其中的銅、銀轉(zhuǎn)化為氧化銅、氧化銀,然后用硫酸浸出,使銅、銀分別以硫酸銅和硫酸銀形式轉(zhuǎn)入溶液中,從而與其他有價金屬分離,利用較短流程實現(xiàn)銅、銀的有效回收。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料

        試驗所用銅陽極泥取自某電解銅企業(yè),主要成分見表1。

        表1 銅陽極泥的主要成分 %

        1.2 試驗原理及方法

        銅電解陽極泥中的銅、銀主要以氧化物和單質(zhì)形式存在。銅陽極泥中加入適量硝酸鈉,混勻后放入馬沸爐中焙燒,其中的單質(zhì)銅、單質(zhì)銀被氧化成氧化物,再用適量硫酸浸出,將氧化銅、氧化銀以硫酸銅、硫酸銀形式轉(zhuǎn)入溶液,過濾后采用氯化沉銀、電解銅工藝回收銀和銅。

        銅陽極泥氧化焙燒過程中發(fā)生的反應(yīng)如下:

        硫酸浸出過程中發(fā)生的反應(yīng)如下:

        50 g烘干銅陽極泥中加入適量硝酸鈉,拌勻后放入馬沸爐中,在一定溫度下進行焙燒。焙燒后取出,放入盛有250 mL硫酸溶液的燒杯中,水浴加熱并加入硫酸攪拌浸出,浸出后過濾??疾煜跛徕c用量、焙燒溫度、焙燒時間對銅陽極泥焙燒效果的影響,以及硫酸用量、液固體積質(zhì)量比、浸出溫度、浸出時間對銅、銀浸出率的影響。

        溶液中的金屬元素采用化學滴定法測定。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 銅陽極泥的氧化焙燒

        將不同條件下焙燒的銅陽極泥用硫酸浸出。浸出條件:硫酸質(zhì)量為銅陽極泥質(zhì)量的30%,液固體積質(zhì)量比5/1,反應(yīng)溫度85 ℃,反應(yīng)時間3.0 h。根據(jù)銅、銀浸出率確定最佳焙燒條件。

        2.1.1 硝酸鈉用量對銅陽極泥焙燒的影響

        銅陽極泥50 g,在焙燒溫度750 ℃、焙燒時間3.0 h條件下考察硝酸鈉用量對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖1所示。

        圖1 硝酸鈉用量對銅、銀浸出率的影響

        由圖1看出:隨硝酸鈉用量加大,銅陽極泥中的單質(zhì)銀和單質(zhì)銅逐漸轉(zhuǎn)化為氧化銀和氧化銅,銅、銀浸出率逐漸提高;硝酸鈉用量為7.5 g時,單質(zhì)銀和單質(zhì)銅基本全部氧化,銅浸出率達到平衡;而硝酸鈉用量為10 g時,銀浸出率達到最高,后趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定硝酸鈉用量以10 g為最佳,此時銅、銀浸出率均在96%以上。

        2.1.2 焙燒溫度對銅陽極泥焙燒的影響

        銅陽極泥50 g,在硝酸鈉用量10 g、焙燒時間3.0 h條件下考察焙燒溫度對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖2所示。

        圖2 焙燒溫度對銅、銀浸出率的影響

        由圖2看出,溫度對銅陽極泥焙燒效果有較大影響:隨溫度升高,單質(zhì)銅、單質(zhì)銀被氧化成氧化銅和氧化銀,銅、銀浸出率逐漸升高;焙燒溫度為650 ℃時,單質(zhì)銀和單質(zhì)銅基本轉(zhuǎn)化完全,銅、銀浸出率均達平衡。綜合考慮,確定焙燒溫度以650 ℃為宜,此時陽極泥中的銅、銀已基本轉(zhuǎn)化為氧化銅和氧化銀,銅、銀浸出率均在96%以上。

        2.1.3 焙燒時間對銅陽極泥焙燒的影響

        銅陽極泥50 g,在硝酸鈉用量10 g、焙燒溫度650 ℃條件下考察焙燒時間對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 焙燒時間對銅、銀浸出率的影響

        由圖3看出:隨氧化時間延長,單質(zhì)銀和單質(zhì)銅在高溫和氧化劑充足條件下逐漸轉(zhuǎn)化為氧化銀和氧化銅;銅的氧化反應(yīng)時間相對較短,需要2.0 h, 而銀的氧化反應(yīng)時間相對較長,需要2.5 h。 綜合考慮,確定焙燒時間以2.5 h為宜,此條件下,銅、銀浸出率均在96%以上。

        2.2 焙燒產(chǎn)物的硫酸浸出

        銅陽極泥50 g,在硝酸鈉用量10 g、焙燒溫度650 ℃、焙燒時間2.5 h條件下進行氧化焙燒,焙燒產(chǎn)物用硫酸浸出,考察硫酸用量、液固體積質(zhì)量比、浸出溫度、浸出時間對銅、銀浸出的影響。

        2.2.1 硫酸用量對銅、銀浸出的影響

        銅陽極泥50 g,在液固體積質(zhì)量比5/1、浸出溫度85 ℃、浸出時間3.0 h條件下考察硫酸用量對銅、銀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

        圖4 硫酸加入量對銅、銀浸出率的影響

        由圖4看出:銅陽極泥經(jīng)氧化焙燒后,其中的銀和銅基本上均轉(zhuǎn)化為氧化物,用硫酸浸出時分別以硫酸銀和硫酸銅形式轉(zhuǎn)入溶液中;隨硫酸用量增大,銅、銀浸出率升高;硫酸用量為7.5 g時,銅、銀浸出率趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定硫酸用量以7.5 g為宜。

        2.2.2 液固體積質(zhì)量比對銅、銀浸出率的影響

        銅陽極泥50 g,在硫酸用量7.5 g、浸出溫度85 ℃、浸出時間3.0 h條件下考察液固體積質(zhì)量比對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖5所示。

        圖5 液固體積質(zhì)量比對銅、銀浸出率的影響

        由圖5看出:液固體積質(zhì)量比分別為4/1、5/1時,銅、銀浸出率趨于穩(wěn)定;浸出后,溶液溫度較高,過濾后溫度逐漸下降,硫酸銅可能會有少量結(jié)晶。為保證硫酸銅、硫酸銀在常溫下不結(jié)晶,綜合考慮,確定適宜的液固體積質(zhì)量比以5/1為宜。

        2.2.3 浸出溫度對銅、銀浸出率的影響

        銅陽極泥50 g,在硫酸用量7.5 g、液固體積質(zhì)量比5/1、浸出時間3.0 h條件下考察浸出溫度對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖6所示。

        圖6 浸出溫度對銅、銀浸出率的影響

        由圖6看出:浸出溫度在75~95 ℃范圍內(nèi)對氧化銀、氧化銅與硫酸的反應(yīng)有一定影響但影響不大;相較而言,溫度對氧化銅的浸出速率影響稍大;80 ℃時銀的浸出趨于平衡,而銅的浸出在85 ℃時趨于平衡。綜合考慮,確定浸出溫度以85 ℃為宜。

        2.2.4 浸出時間對銅、銀浸出率的影響

        銅陽極泥50 g,在硫酸用量為7.5 g、液固體積質(zhì)量比5/1、浸出溫度85 ℃條件下考察浸出時間對銅、銀浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖7所示。

        圖7 浸出時間對銅、銀浸出率的影響

        由圖7看出:氧化銀的反應(yīng)速率更快,在1.5 h時達到平衡;而氧化銅的反應(yīng)達到平衡需要2.0 h。綜合考慮,確定最佳浸出時間為2.0 h。

        3 綜合試驗

        取100 g銅陽極泥,加入20 g硝酸鈉,在650 ℃下焙燒2.5 h;所得焙燒產(chǎn)物再用硫酸浸出,硫酸用量15 g,液固體積質(zhì)量比5/1,浸出溫度85 ℃,浸出時間2.0 h。結(jié)果表明,銅、銀浸出率分別為96.38%、96.67%,浸出效果較好。

        4 結(jié)論

        采用氧化焙燒—硫酸浸出工藝處理銅陽極泥,其中的銅、銀有較好回收效果,且流程短,環(huán)境友好。適宜條件下,銅、銀浸出率分別為96.38%、96.67%。

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