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        聚氯化鋁殘?jiān)苽渌蠕X酸鈣及其對六價(jià)鉻的吸附

        2021-04-06 10:55:24韓曉剛顧一飛閔建軍劉轉(zhuǎn)年
        電鍍與涂飾 2021年4期
        關(guān)鍵詞:鋁酸鈣等溫線等溫

        韓曉剛 ,顧一飛,閔建軍,劉轉(zhuǎn)年

        (1.西安科技大學(xué)地質(zhì)與環(huán)境學(xué)院,陜西 西安 710054;2.常州清流環(huán)保科技有限公司,江蘇 常州 213144)

        重金屬排放對自然界造成的危害是不可逆的,而且會嚴(yán)重危害動(dòng)植物生長[1-2]。Cr(VI)具有很強(qiáng)的毒性,致死率(LD50)高達(dá)50%[3]。吸附法在重金屬處理方面具有材料來源廣、方便操作、成本相對低廉等優(yōu)勢,而研究高效的吸附材料一直是生態(tài)環(huán)境治理的熱點(diǎn)[4-5]。

        我國是水處理劑產(chǎn)品的生產(chǎn)大國[6]。常規(guī)工藝生產(chǎn)1 t 水處理產(chǎn)品會產(chǎn)生約20 kg 絕干殘?jiān)!巴潦畻l”實(shí)施以來,這部分固廢再拿去填埋就會給生產(chǎn)企業(yè)帶來巨大的損失,如何走好“以廢治廢”的轉(zhuǎn)型之路,在即將到來的“十四五”規(guī)劃期間顯得尤為重要。

        筆者以聚氯化鋁壓濾殘?jiān)?PACR)為原料,利用其中的有效組分,改變其結(jié)構(gòu)功能,制備了一種水化氯鋁酸鈣吸附劑(M-PACR),并考察其對Cr(VI)的吸附效果,為其在去除重金屬中的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)和理論基礎(chǔ),也為PACR 提供一種新的資源化利用方式,達(dá)到固體廢物資源化利用的目標(biāo)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料與儀器

        PACR 為筆者所在單位產(chǎn)生?;瘜W(xué)試劑主要有重鉻酸鉀、鹽酸、氫氧化鈉、改性劑(氧化鈣和硫酸)等,均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

        實(shí)驗(yàn)及分析儀器主要有:SHA-B 型恒溫水浴振蕩器,金壇精達(dá)儀器有限公司;VIS-7220 型分光光度計(jì), 上海精科有限公司;PHS-3C 型pH 計(jì),上海雷磁儀器;Quanta 200 型掃描電鏡(SEM),荷蘭FEI 公司;JW-BK122F 比表面積分析儀(BET),北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

        1.2.1 M-PACR 的制備

        使用X 射線熒光光譜儀對PACR 的化學(xué)組分進(jìn)行半定量分析,結(jié)果見表1。從中可知,PACR 的主要成分為CaO、Al2O3、TiO2,它們占比近80%。

        表1 PACR 的化學(xué)組成 Table 1 Chemical composition of PACR

        M-PACR 吸附劑的制備參照文獻(xiàn)[7]。在通風(fēng)櫥中,將500 g 的PACR 和30 g 的硫酸混勻,然后按照鈣鋁物質(zhì)的量比3∶1 加入氧化鈣,85 °C 攪拌反應(yīng)3 h,冷卻自然成固后置入烘箱中,于(110 ± 5) °C下烘干,再在研缽中研磨,過篩即得M-PACR 粉末。

        1.2.2 M-PACR 吸附Cr(VI)實(shí)驗(yàn)

        1.2.2.1 吸附動(dòng)力學(xué)研究

        取相同體積和濃度的Cr(VI)溶液2 份,分別加入1.0 g PACR 和M-PACR,在25 °C 水浴中分別震蕩5、15、30、60、120 和180 min 后取上清液,分析其中的Cr(VI)濃度,計(jì)算吸附量。

        吸附動(dòng)力學(xué)常用的Lagergren 一級吸附動(dòng)力學(xué)方程[8]和二級吸附動(dòng)力學(xué)方程[9],分別見式(1)及式(2)。

        式中,qe和qt分別表示平衡時(shí)和時(shí)間為t時(shí)的吸附量,單位為mg/g;k1和k2分別表示Lagergren 一級和二級吸附速率常數(shù),單位分別為L/min 和g/(mg·min)。

        1.2.2.2 吸附熱力學(xué)研究

        取相同體積、不同濃度的Cr(VI)溶液,分別加入1.0 g PACR 和M-PACR,在25 °C 水浴中振蕩2 h 后固液分離,分析溶液中剩余Cr(VI)濃度,計(jì)算吸附量。吸附熱力學(xué)方面常用的Langmuir 吸附等溫式[10]和Freundlich 吸附等溫式[11]分別見式(3)及式(4)。

        式中,qm為單位質(zhì)量吸附劑吸附污染物的量,單位為mg/g;ρe為平衡時(shí)溶液中剩余污染物的量,單位為mg/L;Q0為構(gòu)成單分子層吸附時(shí)單位質(zhì)量吸附劑的飽和吸附量,單位為mg/g;b、KF為常數(shù);n是與溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。

        1.3 分析方法

        吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)束后離心,取上清液,按GB/T 7467-1987《水質(zhì) 六價(jià)鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法》的方法測定其濃度。根據(jù)吸附前后Cr(VI)的濃度計(jì)算吸附量及去除率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 PACR 和M-PACR 吸附材料表征

        2.1.1 SEM 分析

        如圖1 所示,PACR 為顆粒狀固體,平均粒徑約為0.2 ~ 0.3 mm。而由PACR 合成的M-PACR 表面不再平整,變得疏松多孔,這就在一定程度上增大了比表面積,有利于提高M(jìn)-PACR 吸附劑的吸附容量。

        圖1 PACR(a)和M-PACR(b)的SEM 照片 Figure 1 SEM images of PACR (a) and M-PACR (b)

        2.1.2 BET 測定

        從圖2 可以看出,M-PACR 的N2吸附-脫附等溫線為典型的IV 型等溫線,表明其為介孔材料[8],改性后的M-PACR 具有更大的吸附容量。由表2 可知,M-PACR 的比表面積將近為PACR 的4 倍,孔容也比PACR 大,可見M-PACR 的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)得到改善,這主要?dú)w因于改性劑給PACR 提供了更多的活性位點(diǎn)。該結(jié)果可與SEM 分析相互印證。

        圖2 PACR 和M-PACR 的N2 吸附等溫線 Figure 2 N2 adsorption thermals for PACR and M-PACR

        表2 PACR 和M-PACR 的孔結(jié)構(gòu)特征 Table 2 Pore structure characteristics of PACR and M-PACR

        2.2 pH 對吸附劑吸附性能的影響

        不同pH 條件下,2 種材料對Cr(VI)的吸附結(jié)果如圖3 所示??梢钥闯?,當(dāng)pH 由2 增大到12 時(shí),兩種吸附材料對Cr(VI)的吸附量都先隨之增大后減小,最佳pH 為5 ~ 7,隨著pH 升高,其吸附性能降低。這主要是因?yàn)镃r(VI)在pH < 6 時(shí)主要以形式存在,在pH > 6 時(shí)主要以形式存在,而pH 升高以后,溶液中OH-增多,與形成了競爭吸附[3]。另一方面,隨著pH 升高,吸附材料表面由正電性變?yōu)樨?fù)電性的趨勢增強(qiáng)[4,12]。因此在低pH 下,Cr(VI)的去除率較高,而在高pH 下,Cr(VI)的去除率降低。

        2.3 投加量對吸附劑吸附性能的影響

        由圖4 可以看出,隨著PACR 或M-PACR 投加量的增大,吸附量均呈現(xiàn)減小的趨勢,并且減小程度逐漸降低。主要是因?yàn)殡S著投加量增大,提供的反應(yīng)基團(tuán)在持續(xù)增加,但水樣中Cr(VI)含量有限,吸附劑太多就不能完全發(fā)揮其性能[13]。

        2.4 吸附動(dòng)力學(xué)

        由圖5 可知,M-PACR 對Cr(VI)的吸附性能明顯好于PACR。M-PACR 在吸附30 min 時(shí),吸附速率增長最快。30 min 后,吸附量變化減緩。60 min 后,吸附速率變慢,基本趨于穩(wěn)定,繼續(xù)延長吸附時(shí)間至180 min,吸附量增加不明顯,即達(dá)到吸附平衡狀態(tài)。

        圖3 pH 對2 種吸附劑吸附Cr(VI)的影響 Figure 3 Effect of pH on adsorbility of two adsorbents to Cr(VI)

        圖4 投加量對2 種吸附劑吸附Cr(VI)的影響 Figure 4 Effects of dosages of two adsorbents on their adsorbility to Cr(VI)

        圖5 PACR 與M-PACR 對Cr(VI)在不同時(shí)間的吸附效果 Figure 5 Adsorption effctivesness of Cr(VI) on PACR and M-PACR at different time

        由表3 可知,2 種吸附劑對Cr(VI)的吸附行為符合二級動(dòng)力學(xué)模型,二級動(dòng)力學(xué)回歸曲線見圖6。

        表3 兩種吸附劑吸附Cr(VI)的動(dòng)力學(xué)模型參數(shù) Table 3 Kinetic model parameters of Cr(VI) adsorption for two kinds adsorbents

        圖6 PACR 與M-PACR 吸附Cr(VI)的二級動(dòng)力學(xué)曲線 Figure 6 Second order kinetic curves of Cr(VI) adsorption for PACR and M-PACR

        2.5 吸附熱力學(xué)

        由圖7 可知,2 種吸附劑對Cr(VI)的吸附趨勢基本一致,但M-PACR 對Cr(VI)的吸附效果明顯高于PACR。

        由表4 中線性相關(guān)系數(shù)(R2)可以看出,2 種材料對Cr(VI)的吸附都與Langmuir 吸附等溫式最吻合。

        3 結(jié)論

        本文使用聚氯化鋁壓濾殘?jiān)?PACR)為原料制備水化氯鋁酸鈣吸附劑(M-PACR),對模擬廢水中 Cr(VI)的吸附實(shí)驗(yàn)研究表明:制備的水化氯鋁酸鈣對Cr(VI)有更好的吸附性能,其吸附行為可以用二級動(dòng)力學(xué)方程和Langmuir 吸附等溫式來描述。

        圖7 PACR 與M-PACR 吸附Cr(VI)的吸附等溫線 Figure 7 Isotherms for Cr(VI) adsorption on PACR and M-PACR

        表4 2 種吸附劑吸附Cr(VI)的等溫線參數(shù) Table 4 Parameters of isotherm for Cr(VI) adsorption on two adsorbents

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