秦洪祥

摘要：隨著地質(zhì)找礦的發(fā)展進(jìn)程及每次測(cè)試結(jié)果需求的緊迫性，高含量金元素的簡(jiǎn)易分析方法顯得尤為重要。目前，火焰原子吸收法因操作過(guò)程簡(jiǎn)單、分析速度快、穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)被廣泛的運(yùn)用于地礦行業(yè)金、銀、銅、鉛、鋅等各種元素的常量分析測(cè)定。

關(guān)鍵詞：金礦石;金元素;浸取;吸附;分液

測(cè)定地質(zhì)樣品金礦石中的高含量金元素，采用的方法大致分為兩種，一種為火試金重量法，一種為氫醌滴定容量法，這些方法實(shí)驗(yàn)流程長(zhǎng)、操作復(fù)雜、化學(xué)試劑配置量大、測(cè)定過(guò)程繁瑣干擾相多且對(duì)分析測(cè)試人員的工作經(jīng)驗(yàn)要求較高。本文綜合樣品處理的前期方法，對(duì)樣品處理過(guò)程中的條件進(jìn)行優(yōu)化，考慮到海綿的吸附效率及原子吸收測(cè)定線性范圍等因素采用分液法和多次吸附法對(duì)高含量金的測(cè)定進(jìn)行了研究。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

托盤(pán)天平：精確值0.01g：型號(hào)：分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型號(hào)：AB54-S;馬弗爐：溫控范圍0℃～1000℃;恒溫電爐：溫控范圍0℃～400℃;瓷坩堝：50mL;振蕩器;鹽酸（優(yōu)級(jí)純）;硝酸（優(yōu)級(jí)純）;硫脲（優(yōu)級(jí)純）;火焰原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)熱電公司）：ice 3000工作參數(shù)如下：波長(zhǎng)：（nm）324.8，燈電流：75%，通帶：0.5nm，測(cè)量時(shí)間：4.0s，測(cè)量方式：吸收，燃?xì)饬髁浚?.1L/min，燃燒器高度：7.0mm，霧化器提升時(shí)間：4s。

1.2金標(biāo)準(zhǔn)溶液及浸取試劑、解脫劑的配制

（1）取國(guó)家一級(jí)單標(biāo)金溶液，濃度均為1000ug/ml。按照逐級(jí)稀釋原則，且稀釋倍數(shù)不可大于100，配制成10%的王水介質(zhì)且濃度如表1：

（2）試劑的配制：1：1王水的配置：按濃鹽酸：濃硝酸：水為3：1：4的比列進(jìn)行配置，搖勻，貼上標(biāo)簽備用;解脫劑的配置：分別稱(chēng)取10g、20g、25g、30g、35g、40g（精確至0.01）硫脲溶于2L的蒸餾水中，搖勻，分別貼上標(biāo)簽備用。

（3）泡沫海綿處理：將泡沫海綿制成2.0cm×4.0cm×0.5cm的長(zhǎng)方體小塊，置于蒸餾水中擠壓趕盡氣泡，使泡沫海綿充分被水浸濕，放置兩小時(shí)備用。

2試驗(yàn)方法

2.1采用單一變量原則對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化

參考資料，準(zhǔn)確稱(chēng)取10g（精確到0.01g）樣品于50ml瓷方舟中，放入高溫爐，微開(kāi)爐門(mén)，由低溫并于480℃焙燒試樣，保溫1h，再將溫度升至680℃～700℃繼續(xù)焙燒試樣，保溫1h。冷卻后將試樣掃入250ml錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加入1：1王水60ml。

2.1.1浸取時(shí)間的優(yōu)化

按2.1處理樣品后分別在低溫電熱板上微沸25min，30min，40min，50min，60min，每份樣品平行三份。根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以180r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附30min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測(cè)定金的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2。

2.1.2振蕩吸附時(shí)間的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以180r/min的轉(zhuǎn)速下分別振蕩吸附20min，25min，30min，35min，40min取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，平行三份，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測(cè)定金的含量。

2.1.3振蕩頻率的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下分別以180r/min，200r/min，210r/min，220r/min，230r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退幔叫腥?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測(cè)定金的含量。

2.1.4解脫劑硫脲濃度的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以220r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，分別放入加有0.5%，1%，1.25%，1.5%，1.75%，2%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測(cè)定金的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3。

2.2實(shí)驗(yàn)條件的確定

通過(guò)表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果對(duì)比分析及綜合時(shí)間、藥品等條件最終確定方法為：準(zhǔn)確稱(chēng)取10g（精確到0.01g）樣品于50ml瓷方舟中，放入高溫爐，微開(kāi)爐門(mén)，由低溫并于480℃焙燒試樣，保溫1h，再將溫度升至680℃～700℃繼續(xù)焙燒試樣，保溫1h。冷卻后將試樣掃入250ml錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加入1：1王水60ml，在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以220r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測(cè)定金的含量。平行稱(chēng)取12份樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法用AAS法檢測(cè)其含量值，取其三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，金：0.10ug/g。

結(jié)語(yǔ)

由于原子吸收本身對(duì)吸光度值的分析要求及泡沫塑料富集的吸附率等各種元素的影響，如何提高高含量的金元素在樣品的分解、富集、解脫的實(shí)驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)確性及測(cè)定時(shí)，如何將待測(cè)液中金的濃度有效的控制在合理的線性范圍以?xún)?nèi)，是采用火焰原子吸收測(cè)定高含量金元素所需掌握的方向。

參考文獻(xiàn)：

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[2] 付文慧，艾兆春，葛艷梅，李亞.火焰原子吸收光譜法測(cè)定高品位金礦石中的金[J].巖礦測(cè)試.2013.32（3）：427-430.

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（作者單位：山東正元地質(zhì)勘查院）