武平縣不銹鋼技術(shù)研發(fā)中心 福建龍巖 364300

光譜學的發(fā)現(xiàn)以及發(fā)展為各個行業(yè)均帶來了極大的便利，促使工業(yè)活動、機械行業(yè)以及農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都進入了新的發(fā)展階段。最早出現(xiàn)的光源屬于火焰激發(fā)光譜，隨著技術(shù)水平的不斷提升，火焰激發(fā)光譜開始轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀〖ぐl(fā)光譜、電火花激發(fā)光譜，幅度提升了光譜的應(yīng)用穩(wěn)定性。火花直讀光譜儀的應(yīng)用優(yōu)勢較高，在檢測效率方面明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的檢測方法，所需要的檢測步驟較少，后期儀器維護需要的成本投入也較低，并且檢測數(shù)據(jù)可靠性高。

1 實驗方法

1.1 儀器選擇

本次研究所使用的火花直讀光譜儀為德國所生產(chǎn)的，型號為布魯克Q8 型，試樣加工時所使用的一起為型號為GM-3 型的光譜砂輪磨樣機。實驗室內(nèi)溫度需要控制在17 攝氏度到27 攝氏度之間，濕度要控制在70%之下，氬氣純度需要控制為99.996%或者之下，氬氣壓力值控制為0.4MPa[1]。

1.2 試樣處理

使用型號為GM-3 型的光譜砂輪磨樣機對不銹鋼進行表面打磨處理，保證不銹鋼樣品的表面處于平整的狀態(tài)，紋理清晰，沒有紋理交叉、氣孔、裂紋以及污穢的存在。

1.3 分析方法

由于測定的元素類型較多，需要在火花直讀光譜儀中安裝相應(yīng)的內(nèi)標元素通道，然而這一工作量較大，因此在之后的儀器分析過程中應(yīng)當使用相同的內(nèi)標線。將檢測樣品種的基體當做是內(nèi)標元素，當激發(fā)光源出現(xiàn)波動狀況的時候，構(gòu)成分析線的兩條譜線也會出現(xiàn)一定的強度變化，而此時的強度比值和相對強度均處于不變的狀態(tài)，根據(jù)檢測結(jié)果完成標準曲線的繪制[2]。

1.4 試樣分析

使用廠家所提供的五塊鐵基標樣對標準曲線實施校準。挑選出和檢測樣品相同的基體以及型號相同的標準樣品，對這些挑選出的物品實施類型標準化處理。對試驗樣品進行檢測，并挑選出合適的數(shù)據(jù)。

2 試驗結(jié)果和討論

2.1 針對相同試樣進行7 次測試

在研究火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量特點的過程中，所進行的第一步實驗操作是對同一試樣進行重復(fù)測試，取7 次測定結(jié)果計算平均值、標準偏差以及RSD。具體如表1 所示：

通過對上表分析可知，在對同一試樣進行7 次測定之后，所得平均值與標準值之間的偏差并不大，相對標準偏差也較小，由此可見火花直讀光譜儀的測定結(jié)果較為準確。

2.2 不同檢測方法結(jié)果對比

為了研究火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量的特點，還需要將其與另一種測定方法進行對比，本文選用的對比方法為化學分析法。二者測定結(jié)果對比結(jié)果如下表2 所示：

表1 試樣精密度（n=7）

表2 不同檢測方法結(jié)果對比

通過對上表分析可知，兩種方法的測定結(jié)果相差并不懸殊，但是整體比較而言，火花直讀光譜儀的測定結(jié)果更加可靠。

2.3 實驗結(jié)果分析

通過對上述實驗結(jié)果進行分析可以發(fā)現(xiàn)，采用火花直讀光譜儀對不銹鋼中元素含量進行測定，其測定結(jié)果更加準確、全面。另外，通過該實驗也總結(jié)出以下幾點火花直讀光譜儀測定的獨有優(yōu)勢：

第一點，采用火花直讀光譜儀進行測定分析的速度更快一些，可以在30 分鐘之內(nèi)檢測出所需要的元素；利用化學方法進行測定分析，不僅需要在正式操作前進行溶液配制、藥品準備等工作，而且單個元素的檢測時間相對較長，大約需要12h[3]。

第二點，采用火花直讀光譜儀進行測定的元素范圍更加廣泛，可以檢測出不銹鋼中的多個元素的范圍，比如C 元素的測定范圍在0.01%到0.3%之間，Si 元素的測定范圍在0.1%到2%之間等；使用化學分析方法進行測定時，一個元素的測定范圍就需要使用不同類型的方法，不僅需要相關(guān)人員掌握多種測定方法要點，而且也較為繁瑣。

第三點，采用火花直讀光譜儀進行測定精度較更高，最終的測定誤差可以控制到0.2%之下。在此基礎(chǔ)上進行樣品元素測定時，對測量高含量的元素十分占優(yōu)勢。

第四點，采用火花直讀光譜儀進行測定的檢出限低，尤其是在測量金屬、合金方面，采用該種方式進行測定的檢出限可低至（0.1-10）×10-6，這是化學分析法所不能達到的[4]。

雖然采用火花直讀光譜儀對不銹鋼中元素含量進行測定有諸多特有優(yōu)勢，但是該種方式也并不是十全十美的，也有一定的缺陷，具體如下：首先，在采用火花直讀光譜儀進行測定時，需要較高的環(huán)境條件，不管是溫度還是濕度不符合要求，都可能導(dǎo)致最終測定結(jié)果受到影響；其次，對于樣品的形態(tài)也有一定的要求，火花直讀光譜儀可以對柱狀樣品或者快狀樣品實施檢測，但是卻無法對片狀樣品實施有效的檢測，存在應(yīng)用局限性。最后，火花直讀光譜儀在測定金屬元素方面具有絕對優(yōu)勢，但是對非金屬元素的測定效果并不好，導(dǎo)致其出現(xiàn)一定的局限性。比如，在對不銹鋼中的S 進行測定時，由于其超出火花直讀光譜儀檢出的最低范圍，所以測定結(jié)果難以顯示，想要得到測定結(jié)果需要其他方式輔助。

3 結(jié)語

綜上所述，在對不銹鋼中元素含量進行測定的過程中，傳統(tǒng)的化學分析方法所存在的操作復(fù)雜、分析元素單一、分析過程時間長、消耗對環(huán)境潛在危害的化學試劑等諸多缺陷凸顯出來，在此背景下各類全新儀器被研發(fā)出來。隨著這些儀器的不斷優(yōu)化和完善，火花直讀光譜儀應(yīng)時而生。經(jīng)過上述相關(guān)實驗探索發(fā)現(xiàn)，利用火花直讀光譜儀進行不銹鋼元素含量測定，不但能夠提升測定結(jié)果的準確性，同時測定過程也更加簡捷，值得行業(yè)內(nèi)推廣和應(yīng)用。