管 瑛

（青島市海泊河污水處理廠，山東 青島 266000）

1.引言

隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，環(huán)境污染問題越來越嚴(yán)重，尤其是水體污染，受到了社會各界的高度重視，因此要加強(qiáng)對水質(zhì)的分析和研究。在對污染的水質(zhì)進(jìn)行評價的過程中，總氮是一個較為重要的指標(biāo)，常被用來表示水體富營養(yǎng)化污染的程度，污水中總氮的超標(biāo)可能會引發(fā)赤潮，給環(huán)境帶來巨大的威脅。目前水體總氮測定的方式有堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和氣相分子吸收光譜法等等，但是一般采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法對污水中總氮含量進(jìn)行檢測，此方法在實際操作中相對比較簡單，但是會受到多種因素的影響，造成實驗空白值較高，對整體的實驗結(jié)果造成一定的影響。因而為了進(jìn)一步提升實驗結(jié)果的精準(zhǔn)性，在采用此種方法進(jìn)行測定的時候，需要加強(qiáng)對可能會影響實驗結(jié)果的因素進(jìn)行研究，通過一系列的改進(jìn)和完善為實驗過程提出建設(shè)性意見，更加精準(zhǔn)地完成水質(zhì)總氮測定，也為環(huán)境保護(hù)提供有效保障。

2.堿性過硫酸鉀消解——紫外分光光度法實踐原理

為了貫徹落實環(huán)境保護(hù)的具體方針，針對各種水質(zhì)中總氮的測定我國頒布了堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的相關(guān)文件，適用于生活污水、工業(yè)廢水等各種水質(zhì)中總氮的檢測。其工作原理為當(dāng)堿性溶液的溫度達(dá)到60℃以上，過硫酸鉀會被分解成原子態(tài)氧和氫離子，在加入堿性氫氧化鈉溶液之后會產(chǎn)生氫氧根離子，而此時的氫氧根會與氫離子發(fā)生中和發(fā)生，直至過硫酸鉀徹底分解。

3.不同影響因素對測定結(jié)果的影響

3.1 高溫滅菌時間對測定的影響

為了更好的檢測不同的高溫滅菌時間對實驗測定結(jié)果的影響，現(xiàn)對不同的加熱時間進(jìn)行了測定，呈現(xiàn)出一系列的結(jié)果，如表1所示。

從表1中我們可得知在45—50分鐘內(nèi)堿性過硫酸鉀分解得較為徹底，消解程度最好，總氮值接近標(biāo)準(zhǔn)值，且沒有較為明顯的變化，而在45分鐘以內(nèi)的堿性過硫酸鉀還沒有完全分解，總氮值明顯偏大。

3.2 高溫滅菌溫度對測定的影響

不同的加熱溫度對實驗結(jié)果的測定也會產(chǎn)生一定的影響，為了提高實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度，現(xiàn)對不同加熱溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總氮的測定值進(jìn)行實驗，其實驗結(jié)果如表2所示：

從表2的實驗結(jié)果顯示中我們可得知在120—124℃之間，堿性過硫酸鉀溶解得最為完全，總氮值接近標(biāo)準(zhǔn)值并且沒有較為明顯的變化。在120℃之內(nèi)，堿性過硫酸鉀的氧化反應(yīng)不完全，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，而在溫度高達(dá)124℃以上，堿性過硫酸鉀溶解的速度加快，導(dǎo)致實驗測定結(jié)果偏高。

3.3 不同實驗用水對空白吸光度值的影響

不同的實驗用水對于空白吸光度值也會產(chǎn)生一定的影響，現(xiàn)針對不同實驗用水將所取得的實驗結(jié)果進(jìn)行呈現(xiàn)。

表3 不同實驗用水下的空白吸光度值

根據(jù)表3中的數(shù)據(jù)可以得知，在0.030A的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)無氨水測定空白值的結(jié)果相對比較精準(zhǔn)，而去離子水和蒸餾水在0.030A標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)所測定的空白值則相對偏高，由于蒸餾水中含有微量樹脂侵出物以及不被交換的有機(jī)物，會導(dǎo)致測定的空白值較高。此外長久存放的蒸餾水也會吸附空氣中的揮發(fā)性氣體，在空白值測定的過程中導(dǎo)致數(shù)值偏高，因此在進(jìn)行測定的時候最好的方式是使用無氨水[1]。

3.4 過硫酸鉀試劑的純度對測定的影響

不同純度的過硫酸鉀對于測定的結(jié)果也會產(chǎn)生不同的影響，表4是不同純度的過硫酸鉀對空白值以及相關(guān)系數(shù)測定的影響程度。

表4 不同純度過硫酸鉀對空白值以及相關(guān)系數(shù)測定的影響

從表4中我們可以看出相對于國產(chǎn)分析純過硫酸鉀和國產(chǎn)優(yōu)級純過硫酸鉀，進(jìn)口優(yōu)級純過硫酸鉀試劑配置的堿性過硫酸鉀溶液達(dá)到了分析測定結(jié)果可行度和準(zhǔn)確度的基本要求，其空白值少于0.030A的范圍[2]。其繪制的相關(guān)曲線相關(guān)系數(shù)也能夠達(dá)到0.9990以上，能夠滿足相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)要求。如果在測定的過程中使用國產(chǎn)的試劑，無論是分析純還是優(yōu)級純都難以達(dá)到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，必須要做含氮量測試[3]。

3.5 堿性過硫酸鉀試劑的保存期對測定的影響

不同存放時間對于空白值以及標(biāo)準(zhǔn)液的測定結(jié)果也會產(chǎn)生不同的影響，表5是不同存放天數(shù)下空白值以及標(biāo)準(zhǔn)液測得測定結(jié)果。

表5 堿性過硫酸鉀的存放時間對空白值及標(biāo)準(zhǔn)液測定結(jié)果的影響

從表5中的數(shù)據(jù)可以得知，堿性過硫酸鉀試劑存放于聚乙烯瓶中的時間最多可保持一周，且空白值和標(biāo)準(zhǔn)液值都在標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)，如果超出一周的時間，測定的空白吸光度值和標(biāo)準(zhǔn)液測定值都會逐漸偏高，對測定結(jié)果的準(zhǔn)確率造成了一定的影響[4]。

3.6 分析室環(huán)境條件

根據(jù)相關(guān)的實驗得知，實驗室的環(huán)境也會對總氮的測定結(jié)果造成一定的影響，致使結(jié)果的偏高或偏低，因此在對總氮進(jìn)行檢測的過程中也要加強(qiáng)對分析室環(huán)境的分析和研究[5]。在實驗的過程中，一切含有氮元素的溶液或者是試劑盡可能不再同一個分析室進(jìn)行實驗，例如氨水、硝酸鹽等等，為了最大程度上 規(guī)避交叉感染的現(xiàn)象，因此在總氮進(jìn)行檢測的過程中做好確保實驗分析室能夠規(guī)避上述存在的問題，同時盡可能遠(yuǎn)離衛(wèi)生間，避免出現(xiàn)測定結(jié)果偏高的情況[6]。

3.7 玻璃器皿的洗滌

在對污水中的總氮進(jìn)行檢測的過程中，需要將使用的器皿清洗干凈。在實驗正式開始之前，要對器皿進(jìn)行清洗，在對其清洗的過程中可以采用體積分?jǐn)?shù)為1+9鹽酸溶液、超純水、無氨水進(jìn)行沖洗，通過數(shù)次的沖洗確保器皿的潔凈[7-8]。此外在洗滌的過程中可以將全部的玻璃器皿使用鹽酸或者是硫酸進(jìn)行浸泡，將其控制在4個小時之內(nèi)，之后再用超純水和無氨水進(jìn)行沖洗。比色皿使用鹽酸或者是無水乙醇進(jìn)行浸泡和擦拭，盡量不用手碰透光面，將其擦干之后放入分光光度計的測量槽中。

4.結(jié)果討論

在總氮檢測的過程中應(yīng)當(dāng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行，避免因為環(huán)境因素造成交叉感染對測定的結(jié)果產(chǎn)生一定的影響[9]。

相對于比色管，玻璃具塞的密合性相對較好。在使用壓力蒸汽滅菌器的時候要充分冷卻，避免在揭開鍋蓋的時候比色管塞蹦出。

在玻璃器皿清洗的時候可以使用百分之十的鹽酸進(jìn)行清洗，后使用蒸餾水沖洗之后再使用無氨水進(jìn)行沖洗[10]。

在使用高壓滅菌鍋的時候要定期的檢驗和核對壓力表，對橡膠密封圈進(jìn)行檢測，避免因為漏氣出現(xiàn)減壓的情況，對最后的測定結(jié)果造成一定的影響。

在堿性過硫酸鉀溶液進(jìn)行配置的過程中，如果溫度過高則會導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，因此要將溫度控制在40攝氏度以下，并且等到氫氧化鈉溶液的溫度完全冷卻到室溫之后再將其與過硫酸鉀溶液進(jìn)行混合和定容。

5.結(jié)語

在總氮測定的過程中，會受到多種因素的影響，無論是時間溫度還是實驗室環(huán)境都有可能會影響到總氮測定的過程，因而為了保障實驗測定結(jié)果的精準(zhǔn)度，在總氮進(jìn)行檢測的過程中需要對每一個環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的重視和把控，避免出現(xiàn)測定結(jié)果偏高或偏低的情況。而在文章的研究中通過對總氮檢測的影響因素進(jìn)行分析，希望能夠為污水中總氮的檢測提供有效的參考依據(jù)，同時積極響應(yīng)國家的政策和號召，為環(huán)境保護(hù)做出應(yīng)有貢獻(xiàn)。