劉顯杰，孫 寶，游 立，張杜娟，袁 成，石 磊

應(yīng)用研究

低溫聚合物導(dǎo)電銀漿膜層性能影響因素研究

劉顯杰，孫 寶，游 立，張杜娟，袁 成，石 磊

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢 430064）

通過(guò)不同種類(lèi)及含量的片狀銀粉、片狀鎳粉、氯醋樹(shù)脂等混合，其與助劑、有機(jī)溶劑等以一定配比軋制出不同組合的低溫聚合物導(dǎo)電銀漿。將銀漿固化在PET膜片上，用掃描電鏡表征銀漿固化后的表面及斷面形貌，并主要對(duì)導(dǎo)電膜層導(dǎo)電性能、附著力進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明：在一定導(dǎo)電相含量范圍內(nèi)，含量≤4%片狀鎳粉的加入不影響銀漿的導(dǎo)電性能，同時(shí)降低了銀含量。通過(guò)羥基和羧基改性的氯醋樹(shù)脂搭配使用，其對(duì)導(dǎo)電相、助劑及PET膜基材均表現(xiàn)出較強(qiáng)的粘結(jié)性能。

片狀銀粉 片狀鎳粉 氯醋樹(shù)脂 附著力

0 引言

低溫聚合物導(dǎo)電銀漿通常由導(dǎo)電金屬相、有機(jī)聚合物粘結(jié)相、有機(jī)助劑和溶劑等組成。導(dǎo)電金屬相通常由金屬Au、Ag、Cu和Ni等組成，是導(dǎo)電銀漿的核心成分，決定著漿料的導(dǎo)電性能，最為常見(jiàn)導(dǎo)電金屬是片狀銀粉?？紤]到成本等因素，片狀鎳粉常作為輔助導(dǎo)電金屬相與片狀化程度高的銀粉搭配使用，其形貌、尺寸、粒徑分布等均會(huì)影響導(dǎo)電膜層的導(dǎo)電性能[1]。在一定的有機(jī)樹(shù)脂含量條件下，片狀銀粉含量增加，導(dǎo)電性會(huì)增強(qiáng)，但是銀含量超過(guò)臨界體積濃度時(shí)，樹(shù)脂的體積不足以保證片狀銀粉在其中充分包裹均勻分散，固化后導(dǎo)電膜層堆疊程度不致密從而導(dǎo)致漿料導(dǎo)電性能反而下降[2, 5]。

有機(jī)聚合物粘結(jié)相作為導(dǎo)電膜層的基體骨架，保證導(dǎo)電銀粉穩(wěn)定懸浮粘結(jié)在其中的同時(shí)實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電膜層與基材的附著粘結(jié)，其與銀粉的包裹程度和固化過(guò)程中的分子鏈?zhǔn)湛s能力直接影響了導(dǎo)電膜層的附著力和導(dǎo)電性能；有機(jī)溶劑應(yīng)盡可能選擇毒性小的溶劑，應(yīng)當(dāng)對(duì)成膜物質(zhì)具備良好的溶解能力，同時(shí)應(yīng)注意溶劑揮發(fā)性，揮發(fā)速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致膜層的流平性差，揮發(fā)速度過(guò)慢會(huì)使得固化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，其對(duì)漿料的印刷性和固化工藝均有影響[7, 10]。

有機(jī)助劑主要用于改善漿料的印刷效果、固化工藝、分散性等，常見(jiàn)的助劑如流平劑、觸變劑、附著力促進(jìn)劑等，其加入會(huì)給漿料的導(dǎo)電性能帶來(lái)一定的不利因素，因而助劑的加入應(yīng)綜合考慮，嚴(yán)格控制其加入比例[1, 3]。有機(jī)膨潤(rùn)土是一種蒙脫石/有機(jī)銨復(fù)合物，常被作為一種流變助劑，主要利用蒙脫石的層片狀結(jié)構(gòu)使其在中-高極性溶劑體系中溶脹分散形成凝膠，具有良好的增稠性、觸變性、懸浮穩(wěn)定性、潤(rùn)滑性、耐水性及化學(xué)穩(wěn)定性等；聚乙烯微粉蠟在漿料中起到很好的分散效果，流平性好，耐高溫，其與樹(shù)脂相容性差，具有高硬度、高韌性和易分散性，在成膜過(guò)程中浮到膜層的表面形成均勻分布的保護(hù)層，提高導(dǎo)電膜層的硬度、耐磨性能和防刮傷性能等[7],[9]。

YL-2玻璃樹(shù)脂（有機(jī)硅樹(shù)脂預(yù)聚體的乙醇溶液）具有低溫固化性，常用作導(dǎo)電膜層的表面保護(hù)膜，其固化后的薄膜堅(jiān)硬透明、絕緣性能好，且具有耐磨性能、耐老化、耐輻射、低溫不脆化、耐水性、無(wú)毒和透光率強(qiáng)等特點(diǎn)；9100PL系列PET油墨（簡(jiǎn)稱(chēng)9100光油）其具有印刷再現(xiàn)性好，提高漿料在聚酯薄膜(PET)上的附著力，同時(shí)具有良好的耐候性、柔和的亞光感、耐刮性能良好等優(yōu)點(diǎn)[4]。

通過(guò)不同種類(lèi)及含量片狀銀粉（SF-1#、SF-2#、SF-3#、SF-4#）、片狀鎳粉（NF-1#、NF-2#）、氯醋樹(shù)脂（羧基、羥基改性）等混合，其與上述有機(jī)助劑、有機(jī)溶劑（二價(jià)酸酯、異佛爾酮）等以一定配比軋制出不同組合的低溫聚合物導(dǎo)電銀漿，優(yōu)選得到一款具備優(yōu)異的印刷性、耐水性、硬度、強(qiáng)附著力、耐候性、低銀含量的同時(shí)，還具備優(yōu)異的導(dǎo)電性能的導(dǎo)電銀漿。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 主要原材料的選擇

低溫銀漿中的導(dǎo)電粒子應(yīng)具有較高純度、較大比表面積及較好分散性，本實(shí)驗(yàn)選用片狀銀粉（SF-1#、SF-2#、SF-3#、SF-4#）形貌見(jiàn)圖1，片狀鎳粉（NF-1#、NF-2#）形貌見(jiàn)圖2。

圖1 片狀銀粉SF-1#、SF-2#、SF-3#、SF-4#掃描電鏡圖

圖2 片狀鎳粉NF-1#、NF-2#的掃描電鏡圖

樹(shù)脂選用具有不同分子量、不同官能團(tuán)改性的三元氯醋樹(shù)脂。羧基改性中等分子量三元氯醋樹(shù)脂（陶氏VMCC），平均分子量約為19000，K值約為39；羧基改性中高分子量三元氯醋樹(shù)脂（陶氏VMCH），平均分子量約27000，K值約44~46；羧基改性超高分子量三元氯醋樹(shù)脂（潘高化工HVAMA），平均分子量約34000，K值約為58。

羥基改性中高分子量三元氯醋樹(shù)脂（陶氏VAGH），平均分子量約27000，K值約46~48；羥基改性高分子量三元氯醋樹(shù)脂（陶氏VAGH- 003 A），平均分子量約48000，K值約59；羥基改性超高分子量三元氯醋樹(shù)脂（陶氏VAGH-004，平均分子量約85000，K值約120。

有機(jī)助劑選擇對(duì)漿料附著力有明顯增強(qiáng)效果的9100光油，對(duì)漿料硬度有明顯改善作用的聚乙烯微粉蠟和YL-2玻璃樹(shù)脂，以及流變助劑有機(jī)膨潤(rùn)土。有機(jī)溶劑選擇與三元氯醋樹(shù)脂、有機(jī)助劑具有較好相容性的二價(jià)酸酯(DBE)、異佛爾酮。

1.2 主要儀器設(shè)備及漿料性能測(cè)試

1）常規(guī)分析檢測(cè)設(shè)備：蔡司SIGMA HD場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，Mastersize 3000激光粒徑分析儀，BT-301粉體振實(shí)密度測(cè)試儀，prepASH 229全自動(dòng)水分灰分儀，SA-9600 Series比表面分析儀；

2）旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：日本理音VT-06，測(cè)量漿料在25±1℃條件下的粘度（Pa·S）；

3）刮板細(xì)度計(jì)：漿料細(xì)度＜10 μm；

4）銀含量測(cè)定：采用“GB/T 17473.1-2008 微電子技術(shù)用貴金屬漿料測(cè)試方法，固體含量測(cè)定”中方法測(cè)定；

5）絲網(wǎng)印刷機(jī)：以PET薄膜（厚度75 μm）為基材，經(jīng)300目滌綸網(wǎng)印刷標(biāo)準(zhǔn)線路（線寬0.4 mm，線距1.01 mm，線長(zhǎng)1000 mm）于聚酯薄膜(PET)上，烘烤條件為135 ℃/30 min，并對(duì)其印刷性、導(dǎo)電性、硬度、附著力和耐候性等進(jìn)行檢測(cè)分析[3],[8]；

6）低電阻測(cè)試儀：TH2511型直流，測(cè)量烘烤后線路電阻值，非接觸式膜厚測(cè)量?jī)xE-80測(cè)量膜層的膜層厚度，通過(guò)公式換算成方阻值，方阻（mΩ/□/25.4 μm）公式如下所示：

7）附著力測(cè)試：使用10 cm 3M600膠帶貼于印刷線路上，用橡皮擦至無(wú)氣泡為止，2 min后以垂直90°角度猛地撕扯測(cè)試膠帶，觀察是否有脫落；

8）硬度測(cè)試：采用中華牌3 H鉛筆45°角平推導(dǎo)電膜層，20 N力推過(guò)，觀察是否被鉛筆劃破，若3 H鉛筆不能劃破則硬度＞3 H；

9）高溫高濕測(cè)試：將膜片放置于85℃、85%RH的恒溫恒濕試驗(yàn)機(jī)中，480 h后拿出冷卻至室溫后測(cè)試當(dāng)前電阻與初始電阻進(jìn)行比較。

1.3 工藝配方的確認(rèn)

表1 不同種類(lèi)、含量導(dǎo)電相的銀漿配方如下表

表2 不同種類(lèi)、含量有機(jī)樹(shù)脂的銀漿配方如下表

注：有機(jī)載體1為12%陶氏VAGH-004樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?8%二價(jià)酸酯溶液；有機(jī)載體2為20%陶氏VAGH-003A樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?0%二價(jià)酸酯溶液；有機(jī)載體3為20%陶氏VAGH樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?0%二價(jià)酸酯溶液；有機(jī)載體4為20%潘高化工HVAMA樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?0%二價(jià)酸酯溶液；有機(jī)載體5為20%陶氏VMCH樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?0%二價(jià)酸酯溶液；有機(jī)載體6為20%陶氏VMCC樹(shù)脂充分?jǐn)嚢璺稚⒂?0%二價(jià)酸酯溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同種類(lèi)、含量導(dǎo)電相對(duì)漿料導(dǎo)電性能的影響

實(shí)驗(yàn)中片狀銀粉SF-1#、SF-2#、SF-3#、SF-4#及片狀鎳粉NF-1#、NF-2#的性能指標(biāo)見(jiàn)表3和表4。

表3 片狀銀粉SF-1#、SF-2#、SF-3#、SF-4#性能指標(biāo)

由圖1和表3，可知片狀銀粉SF-1#、SF-2#、SF-3#的片狀化程度高，片徑尺寸大小較均一，松裝密度SF-2#＞SF-1#＞SF-3#；D50可知SF-2#＞SF-1#＞SF-3#；而SF-4#粉的外觀顏色更深，片狀化程度低，還含有少量球粉，D50值最小，松裝振實(shí)密度也最大。低溫聚合物導(dǎo)電銀漿中對(duì)于粒徑分布相差不大的銀粉而言，松裝密度越小的片粉其越利于導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，固化后導(dǎo)電膜層的致密程度更高，導(dǎo)電性能更好，但片粉之間主要通過(guò)面接觸或線接觸，存在一定縫隙或“滑移”，實(shí)際生產(chǎn)中往往會(huì)加入片狀化程度低的片粉或球粉，在片狀銀粉間進(jìn)行點(diǎn)或面的接觸，減少片粉間的“滑移”，有效地提高了導(dǎo)電銀粉的致密程度，有效地降低接觸電阻，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)更致密，導(dǎo)電性能更優(yōu)異[6]。

表4 片狀鎳粉NF-1#、NF-2#性能指標(biāo)

由圖2和表4，片狀鎳粉NF-1#的片狀化程度更高，其外觀顏色更接近銀灰色，松裝密度NF-2#＞NF-1#；D50可看出NF-1#＞NF-2#；而NF-2#粉的外觀顏色更深，片狀化程度低，還含有大量鏈珠狀類(lèi)球形鎳粉；雖然鎳粉的導(dǎo)電性能不如銀粉，但是實(shí)際生產(chǎn)中往往會(huì)加入少量片狀鎳粉，其特殊的三維鏈珠狀超精細(xì)顆粒網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與片狀銀粉之間搭接形成致密導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，同時(shí)片狀鎳粉的振實(shí)密度較高，有利于提高導(dǎo)電膜層的膜厚，所以在保證導(dǎo)電性能的同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)減少銀含量的目的。

表5 D1、D2、D3、D4漿料主要技術(shù)指標(biāo)

由表1和表5可知，D1-D4的銀含量都是43%，片狀銀粉SF-2#制得的D1方阻值最高，主要由于其片徑D50最大，片狀化程度最大，但其松裝密度大，片粉之間搭接致密程度不如低松比片粉，所以表現(xiàn)出較差的導(dǎo)電性能；片狀銀粉SF-3#制得的D2，雖其松裝密度最小，理論上其漿料方阻值最低，但實(shí)際上其方阻值與D1差不多，主要由于其片徑D50最小，片粉之間導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的搭接致密程度不夠，故而實(shí)際方阻值偏高；片狀銀粉SF-1#制得的D3，雖其松裝密度和片徑D50大小均處于SF-2#、SF-3#之間，但其方阻值最小，主要由于片粉間的搭接程度相對(duì)而言最致密，故而表現(xiàn)出優(yōu)異的導(dǎo)電性能[9]。由D4可以看出，適當(dāng)加入片狀化程度低的SF-4#，利于降低方阻值，同時(shí)還可能存在銀粉表面分散劑與樹(shù)脂分子鏈之間的收縮張力影響有關(guān)，銀粉松裝密度大小適中，固化過(guò)程中樹(shù)脂分子鏈?zhǔn)湛s更利于片粉之間層層對(duì)疊，密度過(guò)大不利于銀粉通過(guò)分子鏈的收縮從而得到致密的導(dǎo)電膜層。

由表1、表5和表6可知，D5相對(duì)于D4含有2%的片狀鎳粉NF-1#，其方阻值變大，但仍然具有優(yōu)異導(dǎo)電性能；D6相對(duì)于D4含有4%的NF-1#，其方阻值增加并不明顯；隨著NF-1#含量的繼續(xù)增加，D7相對(duì)于D4含有6%的NF-1#，其導(dǎo)電膜層方阻值平行性差，其導(dǎo)電性能的穩(wěn)定性差，主要由于片狀鎳粉與片狀銀粉的電阻率不同，其通過(guò)研磨或高速攪拌分散于漿料中，其與片狀銀粉之間相互搭接，通過(guò)樹(shù)脂分子鏈的收縮張力在固化過(guò)程中形成致密的導(dǎo)電膜層，在鎳粉含量相對(duì)較低時(shí)，接觸電阻受影響程度小，隨著片狀鎳粉含量的繼續(xù)增大，片狀銀粉含量相對(duì)減少，導(dǎo)電膜層搭接致密程度相對(duì)減弱，片狀鎳粉與片狀銀粉在漿料中分散均勻性變差，故而導(dǎo)電膜層的導(dǎo)電性能穩(wěn)定性差，同時(shí)增加鎳粉含量也會(huì)增加成本，因此保證漿料導(dǎo)電性能，片狀鎳粉NF-1#的加入量≤4%。

表6 D5、D6、D7、D8漿料主要技術(shù)指標(biāo)

對(duì)于D6和D8而言，D8加入的片狀鎳粉NF-2#片狀化程度雖然不如NF-1#，但是其方阻值與D6的基本相當(dāng)，主要由于片裝鎳粉在漿料中加入的含量不高，雖然NF-2#片狀化程度不高，其特殊的三維鏈珠狀超精細(xì)顆粒網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可能更利于與片狀銀粉SF-1#之間搭接形成致密導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，彌補(bǔ)片狀化程度差的不足。

由表5和表6可知，D1-D8這8種不同的漿料均表現(xiàn)優(yōu)異的印刷性、硬度，但是其附著力、耐候性均較差，主要可能由于有機(jī)樹(shù)脂為VAGH-004，其分子鏈過(guò)長(zhǎng)，對(duì)片狀銀粉、片狀鎳粉和助劑的包裹不充分，縱使具有良好印刷性能和導(dǎo)電性能，但其對(duì)銀粉的粘接性能和包裹不充分，亟待尋求一款提高改善附著力和耐候性的樹(shù)脂與之搭配使用。

2.2 不同有機(jī)樹(shù)脂對(duì)漿料附著力和耐候性的影響

有機(jī)聚合物粘結(jié)相VAGH-004分子量大，制得載體粘度大，作為導(dǎo)電膜層基體骨架，保證銀粉在其中懸浮分散性好的同時(shí)極大減少銀含量。其分子鏈過(guò)長(zhǎng)，對(duì)銀粉包裹粘結(jié)不充分，故而選用較低分子量的羥基改性或羧基改性的三元氯醋樹(shù)脂，作為輔助有機(jī)載體來(lái)改善漿料的附著力和耐候性。

由表2和表7可知，C1中加入VAGH-003A表現(xiàn)出優(yōu)異的導(dǎo)電性能，但漿料的附著力和耐候性沒(méi)有明顯改善，主要由于其分子量大，對(duì)銀粉包裹粘結(jié)仍不充分；C2中加入VAGH表現(xiàn)出導(dǎo)電性能變差，但漿料的附著力和耐候性有所改善，但仍不明顯，主要由于樹(shù)脂分子量較低對(duì)銀粉的包裹較為充分，但是VAGH屬于羥基改性的三元氯醋樹(shù)脂，其對(duì)銀粉的粘結(jié)性能不夠，所以附著力和耐候性只是略微改善；C3中加入HVAMA表現(xiàn)出較優(yōu)異的導(dǎo)電性能，同時(shí)漿料的附著力和耐候性明顯得到改善，但是附著力測(cè)試仍有少量銀粉脫落，主要由于HVAMA屬于超高分子量羧基改性的三元氯醋樹(shù)脂，其分子鏈較大對(duì)銀粉的包裹程度較差，但是其對(duì)銀粉粘結(jié)性強(qiáng)，所以表現(xiàn)出較優(yōu)異導(dǎo)電性能，但是附著力測(cè)試仍存在少量銀粉脫落、耐候性一般。

表7 C1、C2、C3漿料主要技術(shù)指標(biāo)

由表2、表7和表8可知，C4中VAGH-004A和HVAMA的含量均較C3增加1%，導(dǎo)電性能變差，但是其附著力和耐候性能明顯改善，主要由于樹(shù)脂含量增加，對(duì)銀粉包裹和粘結(jié)性增加；C5中加入VMCH表現(xiàn)出優(yōu)異的導(dǎo)電性能，同時(shí)漿料的附著力和耐候性明顯得到改善，主要由于VMCH屬于中高分子量羧基改性的三元氯醋樹(shù)脂，其分子鏈大小適中對(duì)銀粉的包裹充分，同時(shí)對(duì)銀粉粘結(jié)性強(qiáng)；C6中加入VMCC導(dǎo)電性能變差，但漿料的附著力和耐候性明顯得到改善，主要由于VMCC屬于中等分子量羧基改性的三元氯醋樹(shù)脂，其分子鏈較短對(duì)銀粉的包裹過(guò)于充分，同時(shí)其對(duì)銀粉粘結(jié)性強(qiáng)，所以導(dǎo)電性會(huì)變差，附著力和耐候性明顯改善。

表8 C4、C5、C6漿料主要技術(shù)指標(biāo)

圖3為C5漿料通過(guò)絲網(wǎng)印刷、流平、低溫固化后的導(dǎo)電膜層正面和斷面的掃描電鏡圖，由圖可看出，片狀銀粉SF-1#、SF-4#、片狀鎳粉NF-1#、VAGH-004/VMCH有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)助劑固化后構(gòu)成的斷面膜層可看出由層層對(duì)疊組成，而且導(dǎo)電膜層的正面圖可看出膜層十分致密，故而此低溫聚合物導(dǎo)電銀漿表現(xiàn)出優(yōu)異的導(dǎo)電性能。

3 結(jié)論

38%片狀銀粉SF-1#、1%片狀銀粉SF-4#、4% 片狀鎳粉NF-1#、43%有機(jī)載體1（12% VAGH-004溶解分散于88% DBE溶液）、8%有機(jī)載體5（20% VMCH溶解分散于80%DBE溶液）、0.8%有機(jī)膨潤(rùn)土、0.5%聚乙烯微粉蠟、0.5% YL-2玻璃樹(shù)脂、0.7% 9100光油、3.5% DBE軋制的C5漿料，此低溫聚合物導(dǎo)電銀漿具有銀含量低、導(dǎo)電膜層方阻值小、附著力強(qiáng)、硬度佳(＞3H)、耐候性強(qiáng)等突出特點(diǎn)，這也賦予了產(chǎn)品優(yōu)異的綜合性能以及高性價(jià)比。

圖3 C5漿料導(dǎo)電膜層固化后正面和斷面掃描電鏡圖

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Study on Influence Factors of Film Performance of Low-temperature Polymer Conductive Silver Paste

LiuXianjie, Sun Bao, You Li,ZhangDujuan, Yuan Cheng, Shi Lei

(Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

TB35

A

1003-4862(2021)02-0001-06

2020-08-17

2020年黃岡市市本級(jí)科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目I類(lèi)（觸摸屏用激光刻蝕導(dǎo)電銀漿的研制ZDZH2020000011）

游立（1991-），男，工程師。研究方向：電子導(dǎo)電漿料。E-mail: nickyou_cssc712@126.com

劉顯杰（1980-），男，高級(jí)工程師。研究方向：電子導(dǎo)電漿料。E-mail: 1057101566@qq.com