陳亞西，關(guān)麗娜，劉春秋

(1.滁州學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，安徽滁州 239000；2.黑龍江蘭德超聲科技股份有限公司，哈爾濱 150001；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué)資產(chǎn)投資經(jīng)營有限公司，哈爾濱 150001)

0 引言

顆粒增強(qiáng)6061 鋁合金可采用熱軋制與熱擠壓等熱工藝加工成形，對于強(qiáng)度和剛度有一定的提升,但依然偏低.[3-10]為進(jìn)一步提高材料性能，可同時引入兩種不同形態(tài)增強(qiáng)體，采用混合增強(qiáng)方式提高基體性能[11-15].

SiC 晶須與SiC 顆?；祀s增強(qiáng)效果明顯[11]，但是，SiC 晶須由于其制備工藝的成本較高，導(dǎo)致復(fù)合材料的成本較高，從而限制了其應(yīng)用[3-6,11].硼酸鋁晶須(Al18B4O33)性能優(yōu)異，原料豐富且制造工藝簡單[15-17]，其價格僅為SiC 晶須1∕20 左右.因此，采用Al18B4O33晶須與SiC 顆?；祀s增強(qiáng)是實現(xiàn)6061 鋁合金高性能、低成本的重要途徑.

固液共存狀態(tài)下的半固態(tài)金屬漿料具有流變性，并且外加強(qiáng)攪拌可增強(qiáng)基體母液與增強(qiáng)體之間浸潤，進(jìn)而提高基體與增強(qiáng)體間界面結(jié)合強(qiáng)度，因而是制備金屬基復(fù)合材料常用方法.同時，半固態(tài)加工技術(shù)改善了增強(qiáng)體在基體中的漂浮與偏析技術(shù)難題，為成分均一的復(fù)合材料制備與成型提供保障[18-20].

6061Al 二元相圖中，其半固態(tài)溫度區(qū)間為582～652℃，固液兩相區(qū)間較大，因此晶須與顆?；祀s增強(qiáng)6061Al 鋁基復(fù)合材料適合采用半固態(tài)方法進(jìn)行成型.半固態(tài)金屬漿料輔助機(jī)械攪拌雖然有助于增強(qiáng)體分散，但在攪拌旋渦上方形成負(fù)壓，合金熔體吸入的氣體越來越多，最終獲得的復(fù)合材料力學(xué)性能并不十分理想，須結(jié)合熱擠壓工序來消除氣孔.熱擠壓工藝的參數(shù)包括：擠壓溫度、擠壓比、壓縮速率、模具尺寸、模具預(yù)熱溫度及保壓時間等，擠壓溫度是其中最為關(guān)鍵因素之一.目前，針對混雜增強(qiáng)6061Al 鋁基復(fù)合材料熱擠壓工藝方面文獻(xiàn)相對較少.6061Al 在650℃時固相分?jǐn)?shù)約為19.8%，液相為主體相；在640℃時固相分?jǐn)?shù)約為51.7%，固液相幾乎各占一半；630℃時固相分?jǐn)?shù)約為81.9%，固相為主體相，三種溫度代表了三種不同固液比例形態(tài)，因此本文分別在650℃、640℃、630℃三種熱擠壓溫度對半固態(tài)法制備的5vol%Al18B4O33晶須與15vol%SiC 顆?；祀s增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行氣孔消除，研究不同擠壓溫度對材料微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能影響及規(guī)律.

1 原料、儀器及制備過程

1.1 原料

表1 6061Al 的力學(xué)性能表

表2 SiC 顆粒的性能參數(shù)

圖1 碳化硅微觀形貌

圖2 硼酸鋁晶須微觀形貌

1.2 儀器

表面形貌結(jié)構(gòu)及斷口形貌由日立S-3000掃描電子顯微鏡(SEM)獲得，采用Archimeds 排水法測定復(fù)合材料密度，拉伸試驗在INSTRON 5569 型電子拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣尺寸如圖3 所示，采用引伸計測量復(fù)合材料的拉伸應(yīng)變，變形速率為0.5mm∕min，測試環(huán)境為室溫.

圖3 拉伸試樣示意圖

1.3 制備過程

自制半固態(tài)攪拌設(shè)備進(jìn)行制備，為避免復(fù)合材料氧化攪拌過程通入Ar 氣體.基本過程為：（1）將6061Al 合金在電阻爐中800 ℃熔化；（2）合金熔化后降低至640 ℃預(yù)定的攪拌溫度，放下攪拌槳進(jìn)行攪拌，攪拌速度為300 rpm，將預(yù)熱的晶須與顆粒依次加入到正在攪拌的鋁合金熔體中，繼續(xù)攪拌30 min；（3）將攪拌好的半固態(tài)漿料在緩慢攪拌的情況下重熔到700 ℃，攪拌的目的是防止顆粒和晶須沉淀；（4）將重熔后的復(fù)合材料澆注到已經(jīng)預(yù)熱好的模具中，分別在650℃、640 ℃、630oC 溫度下直接擠壓成型獲得晶須∕顆?；祀s增強(qiáng)復(fù)合材料，擠壓成型在200 噸壓力機(jī)上進(jìn)行，擠壓比為16:1.本試驗采用錐模模具，可以消除平模模具擠壓時存在的“死區(qū)”問題.

2 結(jié)果與討論

圖4 為（Al18B4O33+SiCp）∕6061Al 復(fù)合材料在不同溫度下擠壓后的宏觀形貌.從圖中可以看到，在650 ℃、640 ℃、630 ℃三個溫度下可直接擠壓成型，但不同擠壓溫度下獲得型材的表面質(zhì)量卻有差別.650 ℃擠壓獲得的棒材整體來說表面質(zhì)量較好，但有周期性裂紋存在；640 ℃擠壓獲得棒材表面光滑，無肉眼可見裂紋及孔洞；630 ℃擠壓獲得棒材表面粗糙且有明顯孔洞，雖無周期性裂紋.650 ℃擠壓獲得棒材表面的周期性裂紋現(xiàn)象文獻(xiàn)[21]也發(fā)現(xiàn)類似的情況，擠壓溫度過高會影響鎂基復(fù)合材料表面質(zhì)量.

圖4 不同溫度下擠壓后的宏觀形貌

擠壓過程受模具形狀約束及壁面摩擦阻力作用，坯料棒材中心部位與表面流速不等，心部的流速大于外部流速，中心部位受到外層的附加壓應(yīng)力作用，外層受到中心處的附加拉應(yīng)力作用.材料的溫度越高材料的流變行為越好，材料表面與中心部位的速度差越大，坯料表面所受的拉應(yīng)力越大.同時，溫度越高材料斷裂強(qiáng)度極限越小，當(dāng)表面拉應(yīng)力達(dá)到了復(fù)合材料的實際斷裂強(qiáng)度時，就會在材料表面出現(xiàn)裂紋，因而，在650 ℃溫度下擠壓時，表面出現(xiàn)周期性裂紋；在630 ℃溫度下擠壓時，材料的流動性較差且液相量較少，不易填充或焊合坯料內(nèi)部及表面孔洞，因而表面有較多孔洞；640 ℃溫度下擠壓時，綜合性能較好，因而可以獲得表面光滑的坯料.

不同擠壓溫度下復(fù)合材料的密度與致密度見表3.復(fù)合材料的理論密度采用加和法求得，6061鋁合金的理論密度取2.77g∕cm3，SiCp 的理論密度取3.2g∕cm3，Al18B4O33的理論密度取2.93g∕cm3.

表3 不同擠壓溫度復(fù)合材料的密度與致密度

由表3 中的數(shù)據(jù)可知，隨著擠壓溫度的增加，（Al18B4O33+SiCp）/6061Al 復(fù)合材料的致密度增加，在640 ℃與650 ℃下擠壓所獲得的復(fù)合材料比630 ℃擠壓后密度分別提高了2.2%與2.3%，650 ℃擠壓后材料致密度與640 ℃較接近.這主要是因為復(fù)合材料在擠壓過程中受到三向壓應(yīng)力，隨著擠壓溫度的升高，復(fù)合材料的液相體積分?jǐn)?shù)增多流動性增加，能充分填充或焊合材料內(nèi)部的孔洞.630C 溫度下擠壓時液相量較少，填充內(nèi)部孔洞缺陷效果并不明顯；當(dāng)擠壓溫度達(dá)到650oC時材料中心部位與表面流速差較大，棒材坯料表面出現(xiàn)周期性裂紋，因而其致密度比640oC 并沒有明顯提升.

圖5 為不同半固態(tài)擠壓溫度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 復(fù)合材料的表面微觀組織.從圖中可以看到，復(fù)合材料經(jīng)半固態(tài)擠壓后，沿著擠壓方向呈現(xiàn)擠壓流線，特別是640oC 與650oC 擠壓后流線較為明顯.主要是因為在高溫擠壓時，基體材料受到強(qiáng)烈的三向壓應(yīng)力作用，但徑向壓應(yīng)力遠(yuǎn)大于軸向壓應(yīng)力，致使基體材料在擠壓方向上被大大拉長，垂直于擠壓方向被壓扁.

但不同溫度下材料微觀組織結(jié)構(gòu)也存在一定細(xì)微差異，圖5(a)為630oC 擠壓后表面，表面存在長約40μm寬約20μm 孔洞，且增強(qiáng)體呈現(xiàn)一定聚集；圖5(b)為640oC 擠壓后材料表面，表面存在一定數(shù)量孔洞，但最大尺寸不超過8μm，晶須呈現(xiàn)明顯定向排布，增強(qiáng)體分布較為均勻；圖5(c)為650oC 擠壓后材料表面微觀結(jié)構(gòu)，表面依然存在空洞，且有一條連貫長約60μm 狹長空洞，晶須呈現(xiàn)定向排布，增強(qiáng)體呈現(xiàn)一定程度的聚集狀態(tài).

圖5 復(fù)合材料在不同溫度擠壓后的微觀組織

經(jīng)高溫擠壓變形后，組織結(jié)構(gòu)的最明顯特點就是晶須發(fā)生了有序分布，即晶須產(chǎn)生了沿著擠壓方向的定向排列.這是由于在熱擠壓的過程中產(chǎn)生了較大的徑向壓力，隨著基體的流動，晶須隨基體金屬作相應(yīng)塑性流動的同時調(diào)整自己的方位，經(jīng)擠壓變形后的復(fù)合材料，晶須的長軸都趨于平行擠壓方向.

對半固態(tài)擠壓后的復(fù)合材料進(jìn)行室溫拉伸試驗，試驗結(jié)果見表4.從表4 中數(shù)據(jù)可以看出，復(fù)合材料彈性模量隨著擠壓溫度升高沒有太大變化，但拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及延伸率隨溫度有一定變化.當(dāng)半固態(tài)擠壓溫度從630 ℃提高到640 ℃，其拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及延伸率分別提升了9.85%、14.47%及6.49%；當(dāng)擠壓溫度為650 ℃時復(fù)合材料的力學(xué)性能比640 ℃有小幅下降，略高于630 ℃時復(fù)合材料的力學(xué)性能.

表4 不同擠壓溫度下復(fù)合材料的力學(xué)性能

不同溫度半固態(tài)擠壓后獲得復(fù)合材料室溫拉伸斷口形貌如圖6 所示.圖6(a)為630 ℃半固態(tài)擠壓獲得試樣拉伸斷口形貌，斷口處大尺寸空洞，空洞形狀類似圓形，空洞處能觀察包裹在基體中的增強(qiáng)體；拉伸斷面上有晶須拔斷斷頭、顆粒剝離留下的凹坑與部分脫粘的顆粒.圖6(b)為經(jīng)過640 ℃高溫擠壓后試樣拉伸斷口形貌，能觀察到晶須斷頭，表面存在數(shù)量較多與顆粒尺寸相當(dāng)?shù)陌伎?，無明顯空洞存在.圖6(c)為650 ℃高溫擠壓后試樣拉伸斷口形貌，形貌與圖6(b)相似，晶須斷頭凹陷在鋁基體中，無空洞.

圖6 不同溫度擠壓后復(fù)合材料的室溫拉伸斷口形貌

材料拉伸力學(xué)性能與致密度和增強(qiáng)體分布情況密切密切相關(guān)，下面我們詳細(xì)討論.材料致密度低，內(nèi)部存在一定數(shù)量氣孔孔洞，當(dāng)對材料施加拉伸作用時,包含孔洞位置處有效承載面積減少，截面上單位面積材料承受的拉應(yīng)力增加，其示意圖如圖7 所示.基體6061Al 基體塑性較好，孔洞微缺陷造成的應(yīng)力集中不明顯.當(dāng)孔洞四周物質(zhì)所承受拉力達(dá)到材料屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度時，材料即發(fā)生屈服與斷裂.當(dāng)(Al18B4O33+SiCp)∕6061Al 復(fù)合材料中有孔洞存在時，在較低外加載荷下材料破壞，在630 ℃溫度下擠壓成型，復(fù)合材料的密度較低（見表3）、微觀結(jié)構(gòu)中空洞（見圖5(a)），因而材料力學(xué)性能較差.

圖7 材料含有孔洞時拉伸承載示意圖

擠壓提高到650 ℃，雖然復(fù)合材料中基體的液相體積分?jǐn)?shù)達(dá)到64.16%，且復(fù)合材料的致密度較前者有所提高(表3)，但最終的抗拉強(qiáng)度反而略有降低，主要是鋁基晶粒長大粗化和增強(qiáng)體分布不均導(dǎo)致.隨著擠壓溫度提高，復(fù)合材料液相體積分?jǐn)?shù)增加，增強(qiáng)相阻礙基體晶粒長大的作用被削弱，基體中晶粒組織的粗化長大趨勢增加，細(xì)小的晶粒在高溫短時間內(nèi)長大，導(dǎo)致復(fù)合材料強(qiáng)度降低.增強(qiáng)相特別是晶須相分布不均，增強(qiáng)體承受拉伸載荷的作用消弱，因而力學(xué)性能降低.造成增強(qiáng)體分布不均的因素有兩方面：（1）細(xì)小的晶粒在高溫短時間內(nèi)發(fā)生長大會對增強(qiáng)相造成推移效應(yīng)，推移效應(yīng)會使復(fù)合材料微觀區(qū)域中增強(qiáng)相的分布不均勻，在晶界處出現(xiàn)增強(qiáng)相偏聚，而在晶粒內(nèi)部出現(xiàn)增強(qiáng)相貧乏區(qū)（見圖5(c)）；（2）擠壓溫度為650 ℃，固相成分僅為35.84%，基體固相與增強(qiáng)相摩擦和碰撞機(jī)率減少，不利于粉碎增強(qiáng)相團(tuán)聚和分散（圖5(c)中增強(qiáng)體呈現(xiàn)一定聚集）.

3 結(jié)論

（1）在650℃、640℃、630℃三個半固態(tài)溫度下可直接擠壓成型(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 復(fù)合材料，但不同擠壓溫度下獲得型材的表面質(zhì)量卻有差別。650℃擠壓獲得的棒材表面存在周期性裂紋；640℃擠壓獲得棒材表面光滑；630℃擠壓獲得棒材表面粗糙且有明顯孔洞。640℃與650℃下擠壓所獲得的復(fù)合材料比630℃擠壓后密度分別提高了2.2%與2.3%，650℃擠壓后材料致密度與640℃較接近。

（2）不同擠壓溫度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al復(fù)合材料沿著擠壓方向呈現(xiàn)擠壓流線，特別是640oC 與650oC 擠壓后流線較為明顯。經(jīng)高溫擠壓變形后，晶須產(chǎn)生了沿著擠壓方向的定向排列。

（3）復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及延伸率隨擠壓成型溫度有一定變化。當(dāng)半固態(tài)擠壓溫度從630℃提高到640℃，其拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及延伸率分別提升了9.85%、14.47%及6.49%；當(dāng)擠壓溫度為650℃時復(fù)合材料的力學(xué)性能比640℃有小幅下降，略高于630℃時復(fù)合材料的力學(xué)性能。