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        朱砂的礦物學(xué)鑒定及成分對(duì)比

        2021-03-09 10:12:08張麗倩劉養(yǎng)杰
        中成藥 2021年2期

        張麗倩 劉養(yǎng)杰

        (1.陜西國(guó)際商貿(mào)學(xué)院,陜西咸陽(yáng) 712046;2.長(zhǎng)安大學(xué),陜西西安 710054;3.西北大學(xué),陜西西安 710069)

        礦物藥朱砂,別名較多,部分地區(qū)采用以產(chǎn)地命名,如著名產(chǎn)地湖南阮陵辰州為辰砂、巴砂;部分地區(qū)以色澤命名,如朱砂、丹砂、光明砂、鏡面砂、澄水砂;部分地區(qū)以形狀命名,如云母砂、馬齒砂、梅柏砂、豆砂、芙蓉砂、箭鏇砂、金座砂、玉座砂、金星砂;部分以產(chǎn)狀、性質(zhì)命名,如面砂、土砂、末砂、妙硫砂;部分將2 種方式結(jié)合命名,如辰錦砂[1-3]。

        隨著中藥學(xué)研究手段的不斷更新,近年來(lái)關(guān)于礦物藥朱砂的研究進(jìn)展成果頗豐[4-7],部分學(xué)者進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)[8-9],但受產(chǎn)地、礦源情況等影響,質(zhì)量差異較大,質(zhì)量及安全性評(píng)價(jià)尚需完善,部分學(xué)者對(duì)其進(jìn)行藥理、毒理[10-16],朱砂的加工、炮制[17-18]進(jìn)行研究,但課題組發(fā)現(xiàn)對(duì)于陜西省部分產(chǎn)地與陜西省藥材公司在售的樣品對(duì)比研究仍接近空白。

        課題組野外調(diào)研發(fā)現(xiàn)陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)自然銅礦產(chǎn)極為豐富,且肉眼鑒定特征與陜西省藥材公司等極為接近,因此極有可能作為朱砂礦物藥產(chǎn)地。為了進(jìn)一步確定該地區(qū)朱砂是否符合入藥標(biāo)準(zhǔn),本研究選取了該地區(qū)肉眼鑒定特征與陜西省藥材公司在售品相似的樣品,對(duì)其進(jìn)行了礦物學(xué)肉眼鑒定、主要化學(xué)成分分析、X 射線衍射、紅外光譜對(duì)比測(cè)試,并與湖南晃縣辰砂化學(xué)成分光譜全分析對(duì)比,以期對(duì)陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)的朱砂礦物藥資源的合理開(kāi)發(fā)與利用提供重要的基礎(chǔ)資料。

        1 礦物學(xué)外觀鑒定特征分析

        礦物學(xué)外觀鑒定主要原理為對(duì)比礦物的理想形態(tài)及常見(jiàn)物理性質(zhì),通過(guò)理想形態(tài)、顏色、條痕、解理、斷口、硬度等典型鑒定特征,進(jìn)行礦物學(xué)歸屬判斷。

        礦物學(xué)中朱砂成分應(yīng)為HgS,含有少量或微量的Se、Te、Cu、Zn、Pb、Ag 等,經(jīng)西北大學(xué)劉養(yǎng)杰教授外觀鑒定,理想晶體多為菱面體晶形或柱狀,主要為不規(guī)則粒狀、致密塊狀、粉末狀或皮殼狀集合體,物理性質(zhì)為鮮紅色,表面常見(jiàn)鉛灰色,條痕鮮紅色,金剛光澤,半透明,性脆,與前人鑒定特征基本一致[19-23]。見(jiàn)圖1。

        圖1 陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)朱砂肉眼鑒定特征

        2 測(cè)試分析

        2.1 成分測(cè)試 為了分析旬陽(yáng)縣公館地區(qū)礦物藥朱砂與陜西省藥材公司在售品成分差異,課題組對(duì)其進(jìn)行主要化學(xué)成分分析及光譜半定量測(cè)試,結(jié)果表明主要化學(xué)成分均為Hg、S、Se、Te,光譜半定量測(cè)試其中含有微量元素Cu、Zn、Pb、Ag,即礦物學(xué)中應(yīng)歸屬為辰砂。見(jiàn)表1~2。

        表1 旬陽(yáng)縣公館地區(qū)辰砂化學(xué)成分分析(mg·kg-1)

        同時(shí),結(jié)合陜西省藥材公司在售辰砂化學(xué)成分光譜全分析結(jié)果,發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的朱砂礦物藥的微量元素存在較大的差異。

        表2 陜西省藥材公司在售辰砂化學(xué)成分光譜全分析結(jié)果(mg·kg-1)

        2.2 紅外光譜測(cè)試 紅外光譜分析在中藥質(zhì)量控制中的重要作用[24],實(shí)驗(yàn)證明不同品種的礦物中藥,其紅外圖譜具有不同特征的吸收峰及譜帶,應(yīng)用紅外光譜法可鑒別不同品種的礦物藥及礦物藥炮制品,還可鑒別礦物藥的真?zhèn)巍?yōu)劣,此方法簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確,有很好的應(yīng)用價(jià)值。

        測(cè)試儀器為傅立葉變換紅外光譜儀,以中紅外波段(200~2 000 cm-1)對(duì)陜西省藥材公司及陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)朱砂進(jìn)行分析測(cè)試。樣品制備過(guò)程主要為用瑪瑙研缽對(duì)朱砂礦物藥樣品進(jìn)行研磨,過(guò)200 目篩,干燥,精密稱定100 mg 溴化鉀優(yōu)級(jí)純,取精密稱定后的朱砂1 mg,加入上述溴化鉀10 0 mg,壓制成透明的薄片待用。

        紅外光譜測(cè)試發(fā)現(xiàn)光譜圖較標(biāo)準(zhǔn),圖2(A)顯示陜西省藥材公司在售的朱砂中辰砂含量為95%,特征譜線346、283 cm-1,方解石 5%,特征譜線 1 425、876、713、284 cm-1;圖2(B)顯示陜西省旬陽(yáng)縣某礦區(qū)所產(chǎn)朱砂中辰砂含量為95%以上,特征譜線346、283 cm-1。

        圖2 不同來(lái)源朱砂樣品紅外光譜圖

        2.3 X 射線衍射測(cè)試 X 衍射技術(shù)是研究物質(zhì)物相和晶體結(jié)構(gòu)的新方法之一,根據(jù)中藥化學(xué)成分與其X 射線衍射Fourier 圖譜的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,可實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥的鑒定[25]。在查閱相關(guān)文獻(xiàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)X 射線衍射技術(shù)用于中藥鑒定具有較好的效果[26],因此課題組選用該技術(shù)對(duì)陜西省藥材公司在售品與陜西省旬陽(yáng)縣某礦區(qū)朱砂進(jìn)行該測(cè)試。

        儀器采用DX-2500X 射線衍射儀;樣品制備過(guò)程為首先將樣品粉碎,過(guò)100 目篩,壓制為可供X 射線衍射實(shí)驗(yàn)用的薄片樣品。

        采用定性掃步進(jìn)描方式;工作電壓40 kV;工作電流40 mA;掃描范圍(2θ)5°~60°;掃描速度8 °/min;步長(zhǎng)0.02°;預(yù)置時(shí)間0.2 s。見(jiàn)圖3。

        圖3 不同來(lái)源朱砂樣品X 射線衍射曲線

        X 射線衍射曲線橫坐標(biāo)表示掃描范圍2θ,縱坐標(biāo)表示衍射強(qiáng)度I。結(jié)果顯示陜西省藥材公司在售的朱砂與陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)所產(chǎn)朱砂中均為較純凈的HgS,主要衍射線為3.588(3.576)、3.356(3.345)、3.162(3.151)、2.962(2.853)、2.993(2.368)、2.071(2.066)、1.979(1.974 )、1.762(1.760 )、1.733(1.729 )、1.677(1.674)、1.342(1.341)、1.304(1.303),兩者相似度高。

        2.4 X 射線粉晶分析 為了進(jìn)一步確定該地朱砂礦物藥的成分特征,課題組參考文獻(xiàn)中關(guān)于陜西省旬陽(yáng)縣礦物藥朱砂的X 射線粉晶數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)成分基本一致[27]。

        3 結(jié)論

        陜西省旬陽(yáng)縣公館地區(qū)所產(chǎn)礦物藥朱砂,通過(guò)與陜西省藥材公司自然銅朱砂進(jìn)行礦物學(xué)對(duì)比分析,結(jié)合肉眼鑒定,利用主要化學(xué)成分分析、微量元素光譜半定量、紅外光譜、X 射線衍射、X 射線粉晶等不同技術(shù)對(duì)其進(jìn)行礦物學(xué)測(cè)試分析,確定該產(chǎn)地朱砂礦物藥礦物成分為辰砂,且內(nèi)部雜質(zhì)元素種類較少,含量較低,參照2020 年版《中國(guó)藥典》,表明其中主要化學(xué)成分、微量元素及重金屬等有害組分符合入藥條件,該產(chǎn)地可作為礦物藥朱砂資源進(jìn)行合理開(kāi)采。

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