丁益 顧夢(mèng)緣

摘 要：本文主要針對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)中總氮測(cè)定值小于氨氮測(cè)定值的原因進(jìn)行了深入的探討和詳細(xì)的研究，并且在探討的過程當(dāng)中發(fā)現(xiàn)了測(cè)量原理、分析方法、使用器具以及數(shù)據(jù)處理等多方面的影響問題，希望能夠?yàn)橥袠I(yè)工作者提供有效的參考。

關(guān)鍵詞：總氮;過硫酸鉀; 氨氮 ;納氏試劑問題

1、水質(zhì)樣本測(cè)定的意義

水體中的總氮成分分為無機(jī)氮和有機(jī)氮兩種成分。氨態(tài)氮加硝態(tài)氮能夠合成為氨氮，硝酸鹽氮加亞硝酸鹽氮合成硝態(tài)氮。有機(jī)氮分別有尿素、氨基酸、有機(jī)堿、氨基糖、蛋白質(zhì)、核酸尿素、氨基酸等含氮有機(jī)物。可溶性有機(jī)氮能夠通過氨化等作用將其轉(zhuǎn)換為氨氮。通常情況下，在水體檢測(cè)中指的總氮主要是指可溶性懸浮顆粒中的含氮量?？偟獌?nèi)含硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮以及部分有機(jī)含氮化合物。由此可見，從理論角度上進(jìn)行分析，氨氮測(cè)定值是不能夠超過總氮測(cè)定值的。在水體檢測(cè)過程當(dāng)中，如果氨氮數(shù)值和總氮數(shù)值較為接近，則說明該地區(qū)污水在管網(wǎng)內(nèi)部停留時(shí)間過長，因此使得有機(jī)氮已經(jīng)在這一過程中分解了。如果檢測(cè)數(shù)值顯示總氮和氨氮成分相等，則說明水體中只有氨氮，不存在其他的氮物質(zhì)。

1.1氨氮的測(cè)定意義

在水體中氨氮的最主要來源是生活污水中的微生物進(jìn)行分解之后所產(chǎn)生的含氮有機(jī)物，以及合成氮化肥廠所排出的一系列的工業(yè)廢水。除此之外，農(nóng)田中的氮肥廢水也是水體中氨氮成分的主要來源。水體中如果氨氮成分過高就會(huì)使得魚類受到污染，造成大量魚群的死亡。其主要原因是魚類對(duì)于水體中的氨氮成分較為敏感，水體中的氨氮成分會(huì)影響魚類的呼吸系統(tǒng)導(dǎo)致魚群的死亡。

1.2總氮的測(cè)定意義

如果含氮有機(jī)物生活污水、農(nóng)田中的氮肥排水或者含氮的工業(yè)廢水排入到水體中，就會(huì)直接提高水體中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮的含量，加快水體中微生物的繁殖，造成水體水質(zhì)的迅速惡化，使得水體質(zhì)量嚴(yán)重超標(biāo)。例如在一些天然的水體中或湖泊中，如果水體中的含氮物數(shù)值過高，超過其相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，就會(huì)使得水體中的浮游植物肆意增長繁殖，進(jìn)而使得水體變得富營養(yǎng)化。由此可見，總氮的測(cè)定值是衡量水體中水質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)。

2、測(cè)定的一般材料和方法

2.1測(cè)量?jī)x器

通常情況下，對(duì)水體中的水質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)會(huì)采用的儀器包括氨氮儀器、TU一 1810紫外分光光度計(jì)、pH計(jì)、壓力蒸氣滅菌器、25ml螺旋式聚塞比色管。

2.2測(cè)量試劑

氨氮測(cè)定試劑內(nèi)容涵蓋了以下物質(zhì)：第1種為納氏試劑，第2種為50%的酒石酸鉀鈉溶液、銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。總氮測(cè)定試劑包括無氨水、過硫酸鉀、配置堿性過硫酸鉀溶液、（1+9）的鹽酸、配制硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、測(cè)定的一般誤差問題分析

在環(huán)境水樣監(jiān)測(cè)分析時(shí)，通常情況下會(huì)出現(xiàn)氨氮測(cè)定值大于總氮測(cè)定值的問題。造成這一問題的主要原因可以總結(jié)為以下幾點(diǎn)：第一，因?yàn)椴杉笏突貙?shí)驗(yàn)室分析的氮化物會(huì)受到陽光照射情況、存放地點(diǎn)以及存放時(shí)間等諸多因素的影響產(chǎn)生變動(dòng)。因此，會(huì)使得氨氮和總氮的測(cè)定值存在誤差。 第二，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境構(gòu)成的誤差。這一誤差主要是指在實(shí)驗(yàn)室的用水方面以及其實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度、空氣質(zhì)量等方面所導(dǎo)致的問題。由于氨和銨鹽都極易溶于水。因此，如果在實(shí)驗(yàn)室周圍存放了氨水或離衛(wèi)生間較近時(shí)，使得其空氣與游離氨和銨鹽發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生誤差。第三，由水樣的隱性濁度所構(gòu)成的誤差。這一誤差是在水樣分析過程當(dāng)中最難以消除的一種影響因素，工作人員能夠通過肉眼直接地觀察到水體的渾濁度。由于監(jiān)測(cè)人員不能夠直接地感知水體中的藻類和微生物質(zhì)，在針對(duì)氨氮和總氮進(jìn)行分析時(shí)由于比色時(shí)氨氮用的是20 mm比色皿，而總氮用的是10 mm的比色皿 ，因此對(duì)后期的測(cè)定值造成一定的差異。第四，不同監(jiān)測(cè)人員的分析手法所造成的誤差。由于不同監(jiān)測(cè)人員在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中會(huì)由于習(xí)慣的不同（盡管沒有違反實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程），而產(chǎn)生一些細(xì)微的差別。造成這一誤差的主要原因是由于讀取刻度值和吸光度值的不同。除此之外，由于對(duì)于總氮和氨氮的測(cè)定工作會(huì)分別派遣不同的監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行操作，因此這一問題也會(huì)不可避免的產(chǎn)生一些誤差。第五，數(shù)據(jù)處理構(gòu)成的誤差。相關(guān)工作人員在針對(duì)水體檢測(cè)中的物質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理時(shí)，盡管氨氮和總氮具有不同的校正曲線，并且其統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果都為合格，但是并不能確保曲線和曲線之間的關(guān)系就能夠完全的吻合。除此之外，如果樣品的濃度越小就會(huì)造成越大的誤差問題。第六，總氮和氨氮的測(cè)定使用的方法標(biāo)準(zhǔn)不同，測(cè)定結(jié)果沒有完全的可比性。

4、實(shí)際測(cè)定結(jié)果與分析

4.1氨氮大于總氮的實(shí)際測(cè)定案例

下文中表1是沈陽市水處理中心后宅污水處理運(yùn)營部所給出的數(shù)據(jù)。其中6個(gè)污水處理廠的氨氮以及總氮的監(jiān)測(cè)過程進(jìn)行分析得出，氨氮值大于總氮值的水樣檢測(cè)結(jié)果如下表一所示。

表 1

4.2原因分析

（1）光在水體監(jiān)測(cè)的初期階段，所采用到的是紫外分光光度計(jì)TU-1800，在進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，該光度計(jì)只能夠以無氨水作為參比。不能夠?qū)⒖瞻讟幼鳛閰⒈?。該光度?jì)在進(jìn)行總氮的測(cè)定過程當(dāng)中也出現(xiàn)了同樣的問題。除此之外，自從使用TU—1810紫外分光光度計(jì)之后，發(fā)現(xiàn)該測(cè)定儀器所引發(fā)的誤差問題得到了有效地解決。這也充分地證明了這一原因。

（2）在最初階段實(shí)驗(yàn)室中所采用的試劑為自行配置。在做標(biāo)線的過程當(dāng)中其關(guān)系數(shù)相對(duì)較低，盡管經(jīng)過統(tǒng)計(jì)之后其檢驗(yàn)合格，然而會(huì)使得氨氮引起誤差。通過采用新的納試劑 GB/T 603-2002之后，關(guān)于標(biāo)線和試劑所引發(fā)的誤差問題得到了有效地解決。

（3）由于測(cè)定氨氮成分所用的氫氧化銅作為預(yù)處理，在取樣的過程當(dāng)中帶去了部分的沉淀和渾濁物質(zhì)。因此，使得測(cè)定值相對(duì)較高。針對(duì)這一問題，檢測(cè)人員可以取上清液作為測(cè)定。采用此種方法能夠減少由于氨氮渾濁所引起的誤差。

（4）在總氮消解之前，相關(guān)工作人員要均勻地?cái)嚢枞?，否則會(huì)使得沉淀再檢驗(yàn)時(shí)引起負(fù)誤差。在消解之后，部分水樣出現(xiàn)沉淀，這時(shí)相關(guān)工作人員需要取上清液進(jìn)行測(cè)定，否則會(huì)引起正誤差。由于正負(fù)誤差不能夠完全的吻合，因此可以證明，有機(jī)氮渾濁引起的誤差能夠被有效的解除。

5、結(jié)束語

綜上所述，在進(jìn)行水樣檢測(cè)過程當(dāng)中，樣品的采集問題、實(shí)驗(yàn)環(huán)境以及樣品的渾濁度這三項(xiàng)誤差都能夠進(jìn)行人為的控制。然而，不能夠做到全部的消除。通過進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，針對(duì)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)器具進(jìn)行分析可知，在日常實(shí)驗(yàn)中，尤其是針對(duì)低濃度的水樣進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí)，出現(xiàn)氨氮值高于總氮值的現(xiàn)象屬于正?，F(xiàn)象。

參考文獻(xiàn)：

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