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        半間歇釜式反應(yīng)器安全高效操作的數(shù)值優(yōu)化策略

        2021-03-06 02:58:28魯秋實葉光華周興貴
        化工學(xué)報 2021年2期
        關(guān)鍵詞:優(yōu)化

        魯秋實,葉光華,周興貴

        (華東理工大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室,上海200237)

        引 言

        半間歇釜式反應(yīng)器作為一種常見的反應(yīng)器,廣泛用于制藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域[1]。半間歇釜式反應(yīng)器操作過程中,原料可以一次性加入,也可以連續(xù)加入,具有操作靈活、對反應(yīng)體系適應(yīng)性廣、性能穩(wěn)定可靠、維護(hù)方便等優(yōu)點[2?3]。由于物料積累量大,針對一些強(qiáng)放熱反應(yīng),半間歇釜式反應(yīng)器存在一定的熱失控風(fēng)險[4?5]。為了保證半間歇釜式反應(yīng)器的安全操作,同時確保一定的生產(chǎn)強(qiáng)度,有必要優(yōu)化物料的加料操作。

        針對半間歇釜式反應(yīng)器,國內(nèi)外學(xué)者建立了一些安全操作的判定方法[6?29]。例如,Copelli等[7~9]采用拓?fù)鋱D法判定失控操作區(qū)域,通過溫度隨時間變化圖找出飛溫點,從而判定出反應(yīng)失控的操作臨界點。Strozzi 等[10?11]提出了散度判據(jù),并結(jié)合混沌理論,判斷反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定狀態(tài),并將該方法推廣到半間歇、間歇和連續(xù)反應(yīng)器的安全操作判斷。Steensma 等[15?17]建立了邊界圖法,用于判斷半間歇釜式反應(yīng)器用于液相均相反應(yīng)的安全操作條件。隨后,Maestri 等[18?21]將邊界圖法的應(yīng)用范圍擴(kuò)展至各類非均相反應(yīng)。天津大學(xué)郭子超[22]基于恒溫?zé)崃糠ê瓦吔鐖D法,針對自催化反應(yīng),通過數(shù)值模擬建立了一種新的反應(yīng)失控判據(jù)?絕熱判據(jù)。華東理工大學(xué)曾濤[5]結(jié)合邊界圖法和反應(yīng)量熱法,建立了一種半間歇攪拌釜的安全放大方法。

        上述工作可用于判斷半間歇釜式反應(yīng)器操作的安全性,然而并未建立一種策略用于優(yōu)化半間歇釜式反應(yīng)器的安全高效操作。在保證安全操作的前提下,提高半間歇釜式反應(yīng)器的操作強(qiáng)度,是該領(lǐng)域重要的研究內(nèi)容。有學(xué)者在這一研究領(lǐng)域已經(jīng)開展了部分工作。Kummer等[30]應(yīng)用退火算法,在半間歇釜式反應(yīng)器安全操作的前提下,優(yōu)化了加料速度,針對特定體系獲得了最優(yōu)的加料速度。Copelli 等[8]采用拓?fù)鋱D法,確定了失控臨界點的最高和最低操作溫度,并在該溫度范圍內(nèi)得到了產(chǎn)物濃度和操作溫度的對應(yīng)關(guān)系。江佳佳等[31]通過雅各比矩陣跡的方法對加料方式進(jìn)行優(yōu)化,然而優(yōu)化過程中僅考慮熱失控,并未考慮反應(yīng)器的生產(chǎn)強(qiáng)度。這些工作考慮了半間歇釜式反應(yīng)器操作的安全性和高效性,但是并沒有建立起一種合理的數(shù)值優(yōu)化策略用于優(yōu)化反應(yīng)器的操作條件,以同時提高反應(yīng)器運行的安全性和高效性。此外,這些工作也沒有對比不同加料方式下的優(yōu)化結(jié)果,而這對于加料方式的合理選擇是非常重要的。

        本文針對半間歇釜式反應(yīng)器,提出了一種數(shù)值優(yōu)化策略,只需要明確反應(yīng)過程以及動力學(xué),即可兼顧安全性與高效性,優(yōu)化不同加料方式下的加料操作條件。在此基礎(chǔ)上,選取乙酸酐水解體系作為模型體系,對比了一段、二段和三段進(jìn)料方式下的最優(yōu)進(jìn)料操作結(jié)果,給出了最優(yōu)的操作方式和操作條件。最后,本文還研究了加料段數(shù)和操作壓力對優(yōu)化結(jié)果的影響。

        1 數(shù)值優(yōu)化策略

        1.1 反應(yīng)器模型

        為了建立反應(yīng)過程的數(shù)學(xué)模型,作如下模型假設(shè):(1)操作溫度(Tc)恒定且等于換熱介質(zhì)溫度和加料溫度;(2)反應(yīng)液體為理想溶液;(3)反應(yīng)器換熱系數(shù)保持恒定;(4)換熱介質(zhì)溫度保持恒定。圖1為半間歇釜式反應(yīng)器的示意圖。

        圖1 半間歇釜式反應(yīng)器示意圖Fig.1 Schematic diagram of a semi?batch reactor

        物料衡算方程可表示為:

        假設(shè)體積(V)混合遵循直接相加的原則:

        熱量衡算方程可表示為:

        反應(yīng)放熱速率(Wr):

        混合后物料質(zhì)量為(m):

        混合物料的比熱容表示為(Cp,mix):

        反應(yīng)器初始換熱面積(S0),隨著加料進(jìn)行實際的換熱面積(S)為:

        反應(yīng)器與夾套換熱速率(We):

        反應(yīng)器絕熱溫升(ΔTad):

        失控體系能達(dá)到的最高溫度(MTSR)為過程溫度加對應(yīng)時刻的絕熱溫升:

        物料和能量衡算方程的初始條件為:

        1.2 半間歇釜式反應(yīng)器加料模型

        對于半間歇釜式反應(yīng)器,加入物料的方式很大程度上影響著過程溫度(Tp) 以及MTSR[32]。如果保持一個較高的加料速率,很可能由于物料積累過多而帶來熱失控的風(fēng)險;如果保持一個較低的加料速率,則反應(yīng)速率較慢,進(jìn)而降低反應(yīng)器的生產(chǎn)強(qiáng)度。對于半間歇釜式反應(yīng)器,可采用多段加料的操作方式,每段加料對應(yīng)不同的加料速率和時間。

        對于一段加料,加料速率(v1) 和加料時間(tdos1)滿足如下關(guān)系:

        對于二段加料,存在四個優(yōu)化變量,即tdos1、v1、tdos2和v2,其滿足如下關(guān)系:

        對于三段加料,存在六個優(yōu)化變量,即tdos1、v1、tdos2、v2、tdos3和v3,滿足如下關(guān)系:

        對于更多段數(shù)加料,各段加料速率與加料時間滿足如下關(guān)系:

        1.3 數(shù)值優(yōu)化方法

        若整個反應(yīng)過程對轉(zhuǎn)化率沒有限制,只需要考慮操作的安全性,在固定的加料方式和操作溫度下,可以優(yōu)化得到臨界加料速率和加料時間。低于該臨界加料速率并且高于臨界加料時間時,該加料操作是安全的。該優(yōu)化中,以加料時間最短作為目標(biāo)函數(shù),見式(16)。為了保證反應(yīng)器的操作安全,需要設(shè)置過程溫度不能超過限定溫度(Tp,lim),此外還需要滿足MTSR 小于MTSRlim。對于MTSRlim一般可以設(shè)定為反應(yīng)器的耐受溫度、液相的沸點或反應(yīng)物料的分解溫度,而過程的限定溫度Tp,lim應(yīng)低于MTSRlim,設(shè)有一定的余量。該情況下的優(yōu)化目標(biāo)函數(shù)和約束條件為:

        若整個反應(yīng)過程需要同時考慮安全性和高效性,則采取分步優(yōu)化的策略:首先以加料時間最短作為目標(biāo)函數(shù),見式(20),同時保證反應(yīng)器操作安全以及轉(zhuǎn)化率不得低于一定的限定值(X),獲得一定的溫度范圍;然后以總反應(yīng)時間最短作為目標(biāo)函數(shù)[式(21)],確定上述溫度范圍內(nèi)最佳的溫度值,以及對應(yīng)的加料時間,該加料操作條件即為最優(yōu)的加料操作方案。該情況下的優(yōu)化目標(biāo)和約束條件分別為:

        此外,結(jié)合上述優(yōu)化思路,本文總結(jié)出了系統(tǒng)的優(yōu)化策略,見圖2。首先建立半間歇釜式反應(yīng)器模型和加料模型,針對特定的反應(yīng)體系,設(shè)定加料段數(shù)、操作壓力并確定動力學(xué)參數(shù);然后根據(jù)反應(yīng)體系是否需要限制轉(zhuǎn)化率,確定優(yōu)化方式,一步優(yōu)化中只考慮安全性,而兩步優(yōu)化同時考慮安全性和高效性;最后比較不同加料操作方式的最優(yōu)操作條件,確定最佳的操作方案。本文中,可采用MATLAB中fmincon函數(shù),獲得最優(yōu)操作條件[33]。

        2 模擬體系

        本文以乙酸酐水解為模型反應(yīng),采用上述數(shù)值優(yōu)化策略,確定最優(yōu)的加料操作方案。該反應(yīng)的方程式見式(26):

        圖2 半間歇釜式反應(yīng)器操作優(yōu)化的流程圖Fig.2 Flow chart for the optimization of operating semi?batch reactors

        乙酸酐與醋酸以體積比為1∶4 混合后加入反應(yīng)釜中,水則采用不同的加料方式加入反應(yīng)釜。該反應(yīng)體系對應(yīng)的模型參數(shù)來自文獻(xiàn)[34],如表1所示。

        該反應(yīng)體系中,沸點最低的物質(zhì)為水,常壓反應(yīng)條件下模擬設(shè)置MTSRlim為373 K,其他反應(yīng)壓力下MTSRlim為該壓力下水的沸點溫度。Tp,lim應(yīng)在MTSRlim數(shù)值的基礎(chǔ)上留有一定的余量,以保證冷卻失效后反應(yīng)器內(nèi)部溫度仍有一定的上升空間,對于本體系假設(shè)Tp,lim=MTSRlim-20 K,如圖3 所示??紤]反應(yīng)過程高效性時,設(shè)置X 為0.99,模擬時間為10000 s。

        表1 針對乙酸酐水解反應(yīng)體系,半間歇釜式反應(yīng)器模型的模型參數(shù)[34]Table 1 Model parameters for hydrolysis of acetic anhydride in a semi-batch reactor[34]

        3 結(jié)果與討論

        3.1 模型驗證

        圖3 Tp及MTSR約束條件示意圖Fig.3 Schematic diagram of Tp and MTSR constraints

        為了驗證半間歇釜式反應(yīng)器模型的合理性,本文比較了模型計算結(jié)果和文獻(xiàn)中的實驗數(shù)據(jù)[34]。Westerterp 等[34]測量了乙酸酐水解反應(yīng)時半間歇釜式反應(yīng)器中的溫度變化,其中實驗條件如表2所示。圖4 對比了模擬結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)。從圖4 可知,本文建立的半間歇釜式反應(yīng)器模型能很好地預(yù)測溫度隨時間變化的實驗數(shù)據(jù),說明該模型是準(zhǔn)確合理的。

        表2 半間歇釜式反應(yīng)器中乙酸酐水解反應(yīng)的實驗條件[34]Table 2 Experimental conditions for the hydrolysis of acetic anhydride in a semi-batch reactor[34]

        圖4 模型計算結(jié)果與文獻(xiàn)中實驗數(shù)據(jù)[34]的比較Fig.4 Comparison between simulation results and experimental data obtained from the reference[34]

        3.2 一步優(yōu)化結(jié)果

        表3 不同Tc下一段加料的優(yōu)化結(jié)果(Pc=0.1 MPa)Table 3 Optimization results of one-stage feeding at different Tc(Pc=0.1 MPa)

        表4 不同Tc下二段加料的優(yōu)化結(jié)果(Pc=0.1 MPa)Table 4 Optimization results of two-stage feeding at different Tc(Pc=0.1 MPa)

        表5 不同Tc下三段加料的優(yōu)化結(jié)果(Pc=0.1 MPa)Table 5 Optimization results of three-stage feeding at different Tc(Pc=0.1 MPa)

        就會出現(xiàn)熱失控風(fēng)險。

        表6 顯示不同加料方式下,最短加料時間極小值及其對應(yīng)的操作溫度。隨著加料段數(shù)的增加,加料時間最小值隨之減少,對應(yīng)的操作溫度也隨之降低。一般來說,在反應(yīng)初期,反應(yīng)器內(nèi)的整體溫度較低,反應(yīng)處于未完全引發(fā)階段,反應(yīng)速率較低,若加料速率過快,則會因物料過量積累而導(dǎo)致熱失控風(fēng)險;當(dāng)反應(yīng)完全引發(fā)后,反應(yīng)器內(nèi)溫度上升,反應(yīng)速率加快,加料速度也不宜過快,否則會出現(xiàn)因反應(yīng)放熱過快而導(dǎo)致的熱失控風(fēng)險。多段加料方式可以調(diào)整每段的加料速率,相比于一段加料方式更加靈活。多段加料方式可以根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)所處反應(yīng)階段不同而改變不同的加料速率,從而使得反應(yīng)器在安全的情況下盡可能縮短加料時間,同時降低操作溫度。

        圖5 顯示了表6 中三種最佳加料操作下過程溫度Tp和MTSR 隨時間的變化關(guān)系。一段加料時,加料結(jié)束點處,MTSR達(dá)到了MTSRlim,說明該加料時間為臨界時間,低于該臨界時間,MTSR 將超過限制溫度。二段和三段加料時,可以觀測到相似的結(jié)果,即加料結(jié)束時,MTSR 達(dá)到了MTSRlim。針對上述結(jié)果,可以作如下解釋:只有加料速率大于反應(yīng)速率時,半間歇釜的生產(chǎn)強(qiáng)度才能夠達(dá)到最大,因此加料過程中物料累積量不斷增大;當(dāng)加料結(jié)束時,MTSR

        表6 三種加料方式最優(yōu)結(jié)果的比較(Pc=0.1 MPa)Table 6 Comparison among the optimal results for feeding methods(Pc=0.1 MPa)

        圖5 表6中一段加料(a)、二段加料(b)以及三段加料(c)的過程溫度以及MTSR隨時間變化的關(guān)系(Pc=0.1 MPa)Fig.5 Time?dependent process temperature and MTSR of 1/2/3?stage optimal feeding modes displayed in Table 6(Pc=0.1 MPa)

        3.3 分步優(yōu)化結(jié)果

        為了同時保證加料操作的安全性和高效性,本文采用了分步優(yōu)化的策略。首先,采用一步優(yōu)化的方法,在不同操作溫度和不同加料方式下,確定安全的各段加料速率和時間;然后,在該安全操作的基礎(chǔ)上,設(shè)定反應(yīng)10000 s 時轉(zhuǎn)化率不低于0.99,確定操作溫度范圍;最后,在上述溫度范圍內(nèi),以轉(zhuǎn)化率達(dá)到0.99 的反應(yīng)時間最短為目標(biāo)函數(shù),獲得最佳的操作溫度。圖6顯示轉(zhuǎn)化率與操作溫度之間的關(guān)系,其中計算所采用的加料速率和時間通過安全性優(yōu)化獲得(圖2),反應(yīng)10000 s 后獲得圖中轉(zhuǎn)化率,轉(zhuǎn)化率高于0.99 的操作溫度范圍即為滿足轉(zhuǎn)化率要求的安全操作溫度范圍。該安全操作溫度范圍的意義在于:當(dāng)且僅當(dāng)操作溫度在此范圍內(nèi)時,才存在一種安全的進(jìn)料方式,使得反應(yīng)10000 s時轉(zhuǎn)化率達(dá)到0.99,換而言之,采用此范圍外的操作溫度,為使轉(zhuǎn)化率達(dá)到上述要求,則會出現(xiàn)熱失控風(fēng)險。一段、二段和三段加料方式下,該安全操作溫度范圍分別為334.5~343.7 K、332.8~344.6 K 和332.0~346.9 K。隨著加料段數(shù)的增加,該安全溫度范圍不斷變寬,其中三段加料安全溫度范圍相比于一段加料要寬60.9%。

        獲得上述安全操作溫度范圍后,以反應(yīng)時間最短為目標(biāo)在該溫度范圍內(nèi)進(jìn)行第二步優(yōu)化,以尋找最佳的操作溫度。圖7 顯示不同加料方式下,安全操作溫度范圍內(nèi),各個操作溫度對應(yīng)的最短反應(yīng)時間。一段、二段和三段加料方式下,最佳操作溫度分別為340.1 K、339.7 K和338.2 K,反應(yīng)時間分別為7781 s、7414 s 和7263 s。隨著加料段數(shù)的增加,最佳操作溫度降低,反應(yīng)時間縮短,其中三段加料方式下的最佳操作溫度要比一段加料低1.9 K,最佳反應(yīng)時間相比于一段加料少6.6%。較低的操作溫度有利于節(jié)省能耗,較短的反應(yīng)時間有利于提高生產(chǎn)強(qiáng)度,因此三段加料方式較優(yōu)。

        圖6 一段加料(a)、二段加料(b)以及三段加料(c)允許操作溫度范圍(Pc=0.1 MPa)Fig.6 Operating temperature range for 1/2/3?stage feeding modes(Pc=0.1 MPa)

        圖7 一段加料(a)、二段加料(b)以及三段加料(c)高效性優(yōu)化結(jié)果(Pc=0.1 MPa)Fig.7 Efficient optimization results for 1/2/3?stage feeding modes(Pc=0.1 MPa)

        本文還考察了進(jìn)料段數(shù)與最短反應(yīng)時間之間的關(guān)系,即在不同的進(jìn)料段數(shù)下進(jìn)行分步優(yōu)化,優(yōu)化結(jié)果見圖8。隨著進(jìn)料段數(shù)的增加,最短反應(yīng)時間逐漸降低,但是當(dāng)進(jìn)料段數(shù)為六時,進(jìn)一步增加進(jìn)料段數(shù)不再會明顯縮短最短反應(yīng)時間。由此說明,六段進(jìn)料已經(jīng)基本可以實現(xiàn)反應(yīng)時間最短。對于進(jìn)料段數(shù)的選擇,一般增至基本實現(xiàn)反應(yīng)時間最短即可,若進(jìn)一步增加加料段數(shù)反而會增加操作的復(fù)雜性。

        圖8 進(jìn)料段數(shù)與最短反應(yīng)時間之間的關(guān)系(Pc=0.1 MPa)Fig.8 The relation between the number of feeding stage and the minimum reaction time(Pc=0.1 MPa)

        圖9 操作壓力與最短反應(yīng)時間之間的關(guān)系(1 bar=0.1 MPa)Fig.9 The relation between the operating pressure and the minimum reaction time

        此外,操作壓力影響MTSRlim,進(jìn)而會影響最短反應(yīng)時間。圖9顯示操作壓力與最短反應(yīng)時間之間的關(guān)系。隨著操作壓力的增加,最短反應(yīng)時間逐漸減少。操作壓力越高,MTSRlim(即水在該壓力下的沸點溫度)越高,對應(yīng)的Tp,lim(Tp,lim= MTSRlim- 20 K)越高,說明反應(yīng)可以在更高的溫度下進(jìn)行,因此最短反應(yīng)時間越短。由此可知,在不考慮其他因素的情況下,較高的操作壓力有利于提高反應(yīng)器運行的高效性。對于操作壓力的選擇,除了考慮反應(yīng)時間,還應(yīng)當(dāng)考慮整個反應(yīng)流程的投資成本、操作成本以及安全性等因素[35]。

        4 結(jié) 論

        本文針對半間歇釜式反應(yīng)器,以乙酸酐水解為模型反應(yīng),建立了一套數(shù)值優(yōu)化策略,用于優(yōu)化加料操作條件,以同時保證反應(yīng)器操作的安全性和高效性,得出如下結(jié)論。

        (1)影響加料策略的最主要因素為操作溫度Tc。當(dāng)操作溫度接近于溫度上限,主要限制加料速度的因素為過程溫度Tp;當(dāng)操作溫度較大程度低于溫度上限,主要限制加料速度的因素為MTSR。

        (2)若只考慮反應(yīng)器操作的安全性,可采用一步優(yōu)化,以加料時間最短為目標(biāo)函數(shù),獲得安全的加料條件范圍;若同時考慮反應(yīng)器操作的安全性和高效性,可采用分步優(yōu)化,分別以加料時間最短和反應(yīng)時間最短為目標(biāo)函數(shù),獲得最優(yōu)操作溫度和最短反應(yīng)時間。

        (3)重點比較了一段、二段和三段加料方式下的優(yōu)化結(jié)果,發(fā)現(xiàn)三段加料對應(yīng)的安全操作溫度范圍最寬,最優(yōu)操作溫度最低,達(dá)到相同轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)時間最短。此外,隨著加料段數(shù)的增加,反應(yīng)時間逐漸縮短,當(dāng)達(dá)到六段進(jìn)料時,已經(jīng)基本可以實現(xiàn)反應(yīng)時間最短。

        (4)操作壓力升高可提高M(jìn)TSRlim和Tp,lim,因此升高操作壓力有利于縮短反應(yīng)時間。

        本文為半間歇釜式反應(yīng)器的安全高效操作提供了一套實用的數(shù)值優(yōu)化策略,獲得加料操作優(yōu)化結(jié)果也能為其他反應(yīng)體系提供一定的借鑒。

        符 號 說 明

        A0——指前因子,m3·mol?1·s?1

        a——反應(yīng)物A的化學(xué)計量數(shù),無量綱

        Cp——熱容,J·kg?1·K

        c——濃度,mol·m?3

        E——活化能,kJ·mol?1

        Hr——反應(yīng)熱,kJ·mol?1

        MTSR——反應(yīng)器所能達(dá)到的最高溫度,K

        m——反應(yīng)物質(zhì)量,kg

        n——物質(zhì)的量,mol

        Pc——操作壓力,Pa

        Q——反應(yīng)放熱量,J

        r——反應(yīng)速率,mol·s?1

        S——換熱面積,m2

        Tp——過程溫度,K

        ΔTad——絕熱溫升,K

        t——時間,s

        U——傳熱系數(shù),W·K?1·A?1

        V——體積,m3

        v——加料速率,m3·s?1

        We——換熱速率,W

        Wr——反應(yīng)放熱速率,W

        X——轉(zhuǎn)化率限制,%

        ρ——密度,kg·m?3

        ξ——轉(zhuǎn)化率,%

        下角標(biāo)

        A,B,C——物質(zhì)A、B和C

        dos——加料

        i——第i段加料

        lim——限制條件

        min——最短

        mix——混合物

        opt——最優(yōu)結(jié)果

        r——反應(yīng)

        0——初始狀態(tài)

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