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        稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)的吸附性能研究

        2021-03-05 10:04:14黃中梅
        廣州化工 2021年4期
        關(guān)鍵詞:改性實(shí)驗(yàn)

        武 云,黃中梅

        (武漢生物工程學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430415)

        當(dāng)前印染廢水帶來的環(huán)境污染問題十分嚴(yán)峻,常用的處理方法經(jīng)濟(jì)節(jié)能卻帶來二次污染。目前處理印染廢水的方法有:吸附法[1]、膜分離法[2]、絮凝沉降法[3]、光催化法[3]、離子交換法[4]、微生物降解和電解法[5]等。由于吸附法在處理過程中不會(huì)引入新的污染,因而受到廣泛關(guān)注。稻殼的主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和二氧化硅[6],而且價(jià)格低廉,安全無毒,多孔性容量小,質(zhì)地粗糙,其吸附率高可完全生物降解,對處理印染廢水有很大的優(yōu)勢。

        本文探究經(jīng)過5%的H2SO4處理的稻殼對亞甲基藍(lán)的吸附性能,從而得出處理印染廢水的最佳條件。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

        儀器:DHG-9053A型電熱恒溫空氣干燥爐,上海恒科技有限公司;予華牌SHZ-DⅢ型循環(huán)水真空泵,鞏義予華儀器有限公司;電子恒溫不銹鋼水浴鍋爐,上海儀器設(shè)備有限公司;AUY120分析天平,上海雙旭電子有限公司;722E可見分光光度計(jì),上海光譜儀器有限公司制造;PHS-25 pH計(jì),上海雷磁儀器生產(chǎn)廠。

        試劑:雙氧水,天津市新中化工廠;鹽酸,武漢市華粉化工有限公司;氫氧化鈉,天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司;亞甲基藍(lán),湖南湘中地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所;硫酸,濟(jì)南砷豐化工有限公司;以上均為分析純。天然稻殼,軍艷十八畝五谷廊坊生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

        1.2 制備稻殼吸附劑

        1.2.1 稻殼吸附劑的制備

        將稻殼粉碎成粉末狀,用蒸餾水洗滌3次,去除懸浮物和可溶性物質(zhì),置于烘箱中60 ℃烘干至恒重。用1.5 mL 5% H2SO4處理5 g稻殼粉末,攪拌均勻,在120 ℃中干燥1 h。冷卻至室溫,得稻殼吸附劑。

        1.2.2 5%H2SO4對亞甲基藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)的影響

        由于亞甲基藍(lán)遇稀硫酸會(huì)褪色,會(huì)影響試驗(yàn)所測吸光度。為排除影響,用處理后的含有5%H2SO4稻殼粉末分別與10 mg/L,15 mg/L,20 mg/L,25 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)前后的吸光度差別均為0.50%以下,證明5%的稀硫酸不足以對所測吸光度造成影響。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 吸附實(shí)驗(yàn)

        取一定量的稻殼吸附劑,加入到20 mL不同濃度的亞甲基藍(lán)溶液中,在室溫下攪拌反應(yīng)一段時(shí)間,抽濾,用分光光度計(jì)在最大吸收波長662 nm下測其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出濃度。

        亞甲基藍(lán)的去除率計(jì)算公式[1]:

        (1)

        式中:E——去除率,%

        C0——亞甲基藍(lán)的初始濃度,mg/L

        Ce——吸附后亞甲基藍(lán)的濃度,mg/L

        1.3.2 時(shí)間對去除率的影響

        準(zhǔn)確移取20 mL濃度為25 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于5個(gè)燒杯中,分別加入0.3 g的稻殼吸附劑,吸附時(shí)間分別為30 min,60 min,90 min,120 min,150 min。在pH值為6.5,室溫下攪拌反應(yīng)。經(jīng)過抽濾,測量吸光度,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到濃度,計(jì)算去除率。則去除率與時(shí)間的關(guān)系曲線如圖1所示。

        圖1 吸附時(shí)間對去除率的影響Fig.1 Effect of adsorption time on removal efficiency

        通過圖1可以看出,隨著吸附時(shí)間的上升,去除率也逐漸上升,去除率隨吸附時(shí)間的波動(dòng)可能與稻殼的吸附活性點(diǎn)及表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。在吸附時(shí)間為30,60 min時(shí),去除率趨于平緩,90 min時(shí)略有下降。90 min后曲線較陡峭,去除率上升較明顯。說明90 min后吸附性能更好。在150 min時(shí)去除率達(dá)到最大,為97.95%。故選取90 min,120 min,150 min作為正交實(shí)驗(yàn)中時(shí)間因素的三個(gè)水平。

        1.3.3 初始濃度對去除率的影響

        取20 mL溶液pH為6.5濃度分別為25 mg/L,50 mg/L,75 mg/L,100 mg/L,125 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于5個(gè)燒杯中,均加入0.3 g的稻殼吸附劑吸附150 min,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,進(jìn)行抽濾,分別測其吸光度,計(jì)算濃度,得其去除率。則去除率與初始濃度的關(guān)系曲線如圖2所示。

        圖2 初始濃度對去除率的影響Fig.2 Effect of initial concentration on removal efficiency

        從圖2可以看出,隨著濃度的升高,去除率呈下降趨勢。按趨勢來分析75 mg/L時(shí)去除率為95.73%,說明當(dāng)濃度繼續(xù)增大時(shí),去除率基本不再增加。這是由于濃度梯度較大,吸附驅(qū)動(dòng)力大,去除率增加,當(dāng)濃度達(dá)到一定值后,吸附劑活性位點(diǎn)被亞甲基藍(lán)分子全部占據(jù),去除率基本不變[7]。所以選取50 mg/L,75 mg/L,100 mg/L作為探究最佳吸附條件的三個(gè)水平。

        1.3.4 pH對去除率的影響

        分別取20 mL濃度為10 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于5個(gè)燒杯中,溶液的pH用0.01 mol/L的鹽酸和0.01 mol/L的氫氧化鈉來調(diào)節(jié)為5.5,6.5,7.5,8.5,9.5,各加入0.3 g稻殼吸附劑吸附5 min。待吸附反應(yīng)完成后,抽濾,測出吸光度。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得到其濃度,算出去除率。其變化趨勢如圖3所示。

        圖3 pH對去除率的影響Fig.3 Effect of pH on removal efficiency

        由圖3可知,在pH值=7.5之前時(shí),隨著pH的升高,去除率逐漸增加。當(dāng)pH=7.5的時(shí)候,其去除率達(dá)到最大,此時(shí)去除率為94.50%。當(dāng)pH值大于7.5時(shí),隨著pH值的升高,去除率反而下降。而且在pH值7.5之后,所得到的去除率比在7.5以前的要高,進(jìn)一步證明H+濃度過高不利于吸附。但堿性廢水排放污染土壤較為嚴(yán)重,所以選取pH值分別為5.5,6.5,7.5作為正交試驗(yàn)的三個(gè)水平來探究其吸附性能。

        1.3.5溫度對去除率的影響

        準(zhǔn)確移取20 mL濃度為25 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于5個(gè)燒杯中,各加入0.3 g的稻殼吸附劑分別在溫度為45 ℃,55 ℃,65 ℃,75 ℃,85 ℃吸附10 min。待吸附完成后抽濾,待冷卻后,測其吸光度,得濃度,計(jì)算去除率。溫度與去除率的曲線關(guān)系如圖4所示。

        圖4 溫度對去除率的影響Fig.4 Effect of temperature on removal efficiency

        從圖4可以看出,60 ℃以前去除率變化不明顯,75 ℃與65 ℃時(shí)去除率接近,而隨著溫度的上升,去除率依然比60 ℃以前要略高。但當(dāng)溫度持續(xù)升高至85 ℃時(shí),去除率逐漸下降。所以選取65 ℃,75 ℃,85 ℃作為溫度的三個(gè)水平來探究其吸附性能。

        1.3.6 根據(jù)各因素繪制正交表得出最佳吸附條件

        通過單因素試驗(yàn)的探究,選取吸附時(shí)間,初始濃度,pH,吸附溫度這四個(gè)因素中的三個(gè)水平即L9(34)正交表探究其最佳吸附條件,其結(jié)果如表1所示。

        表1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Results of orthogonal test

        根據(jù)表1的結(jié)果,稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)的吸附影響因素:初始濃度>吸附時(shí)間>pH>吸附溫度。最佳吸附條件是A3B1C2D1,即初始濃度為50 mg/L,吸附時(shí)間為150 min,pH為6.5,吸附溫度為65 ℃,此時(shí)去除率為97.01%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 制備改性稻殼吸附劑

        取上述5%的H2SO4處理的稻殼吸附劑5 g于燒杯中,加入1.5 mL的14% H2O2,攪拌均勻,放入烘箱中,200 ℃下烘干65 min至恒重。冷卻至室溫,得改性的稻殼吸附劑。

        2.2 14%H2O2對亞甲基藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)的影響

        由于亞甲基藍(lán)有氧化性,所以雙氧水改性后的稻殼吸附劑使得去除率增高,是否是其中14%雙氧水與亞甲基藍(lán)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)造成的不可得知。所以在室溫下,設(shè)計(jì)處理稻殼吸附劑相同體積的14%的雙氧水分別與10 mg/L,15 mg/L,20 mg/L,25 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)前后的吸光度均在0.80%以下,證明14%的雙氧水對所測吸光度造成的影響微小。所以14%的雙氧水對亞甲基藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)的影響大小忽略不計(jì)。

        2.3 改性稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)的吸附實(shí)驗(yàn)

        取20 mL濃度為50 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于燒杯中,調(diào)節(jié)pH為6.5,加入0.3 g改性稻殼吸附劑,在溫度為65 ℃下,吸附反應(yīng)150 min。待反應(yīng)完成,抽濾,冷卻以后,測其吸光度,計(jì)算得去除率。

        2.4 改性前后吸附性能比較

        最佳吸附條件下,改性后去除率為98.99%,與未改性前最佳吸附條件下相比,去除率提高2%,表明對亞甲基藍(lán)的吸附性能更加明顯。因改性處理并不復(fù)雜,改性是有必要可行的。

        3 結(jié) 論

        稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)去除率的影響因素:初始濃度>吸附時(shí)間>pH>吸附溫度。

        稻殼吸附劑吸附亞甲基藍(lán)的最佳條件:初始濃度為50 mg/L,吸附時(shí)間為150 min,pH 為6.5,吸附溫度為65 ℃。稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)有很好的吸附效果。在最佳吸附條件下,所得的去除率為97.01%。

        利用14%雙氧水對稻殼吸附劑進(jìn)行改性后,最佳吸附條件下,其去除率為98.99%,比為改性之前上升了2%。H2O2改性稻殼吸附劑對亞甲基藍(lán)的吸附性能更好。在允許條件下,改性稻殼吸附劑更利于吸收。

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