趙家琳，高杜娟，楊 芳，范國寧，楊玉瓊

（中國石油蘭州化工研究中心，國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，甘肅蘭州730060）

發(fā)泡保溫材料是密閉式發(fā)泡結(jié)構(gòu)，導(dǎo)熱系數(shù)小，絕熱效果優(yōu)良，可節(jié)省能源消耗。密閉式氣泡結(jié)構(gòu)及致密的表皮使水汽不易透過，且吸水率低[1]，具有優(yōu)良的保溫效果。

發(fā)泡保溫材料的保溫效果與其結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。要了解該材料的產(chǎn)品性能并加以改進(jìn)，必須對其結(jié)構(gòu)組成有較為詳細(xì)的了解。該材料屬高分子材料，通常是高聚物、小分子有機(jī)物、無機(jī)物共存的復(fù)雜體系，其多樣性、復(fù)雜性決定了分析過程和方法的綜合性與靈活性[2]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：美國Nicolet 公司 Nexus 670 傅立葉變換紅外光譜儀，美國 TA 公司Q500 熱失重分析儀（TGA），美國Bruker 公司 D8 ADVANCE X 射線衍射儀（XRD），德國Elementar 公司 Vario Micro Cube 元素分析儀。

試劑：丙酮、甲醇、甲苯，均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)

1.2.1 紅外分析實(shí)驗(yàn)條件

將萃取液儀在溴化鉀晶片上涂膜，紅外燈下使溶劑揮發(fā)，晶片上形成一層樣品薄膜，再進(jìn)行紅外光譜分析。

1.2.2 熱失重分析實(shí)驗(yàn)條件

氮?dú)鈿夥障拢?5℃/min 升溫速率升至600℃，再以20℃/min 升溫速率升至800℃。

1.2.3 元素分析實(shí)驗(yàn)條件

裂解溫度：1150℃，載氣流速123mL/min，吸附管脫吸附溫度：130℃。

1.2.4 X 射線衍射實(shí)驗(yàn)條件

管電壓40kV，管電流40mA，發(fā)散狹縫1mm，放散射狹縫1mm，接收狹縫0.1mm，掃描步長0.02°，掃描范圍4°～50°。

2 結(jié)果與討論

2.1 主體成分的定性定量分析

2.1.1 紅外光譜分析

以丙酮為溶劑，使用索氏抽提器萃取樣品中的有機(jī)物。萃取液的紅外譜圖如圖1 所示。

圖1 丙酮萃取液的紅外譜圖Fig.1 Infrared spectrum of solution after acetone extraction

圖1 中含有明顯的丁腈橡膠和聚氯乙烯的特征吸收譜峰，分別解析如下：丁腈橡膠：2237cm-1，“-CN”的反對稱伸縮振動；969cm-1，“反1，4- 聚丁二烯”的變角振動。聚氯乙烯：1435cm-1，“-CH2-（CHCl）-”的伸縮振動；1333cm-1、1240cm-1，“-CHCl-”的伸縮振動；1103cm-1，“C-C”的伸縮振動；692cm-1，“C-Cl”的伸縮振動。

2.1.2 熱失重分析（TGA）

使用熱失重分析儀對樣品進(jìn)行測定，得到TGA 圖如圖2 所示。

圖2 樣品的TGA 圖Fig.2 TGA spectrum of sample

圖2 中：丁腈橡膠在最大分解時的溫度為約500℃，對應(yīng)圖中第3 個失重平臺，含量約為18%。聚氯乙烯在最大分解時的溫度為約210℃，對應(yīng)圖中第1 個失重平臺，含量約為19%。

2.2 添加劑的定性定量分析

2.2.1 增塑劑的分析

2.2.1.1 紅外光譜分析

以甲苯為溶劑，使用索氏抽提器萃取樣品中的有機(jī)物。萃取液的紅外譜圖如圖3 所示。

圖3 甲苯萃取液的紅外譜圖Fig.3 Infrared spectrum of solution after toluene extraction

圖3 中含有明顯的鄰苯二甲酸酯的特征吸收譜峰，解析如下：1732cm-1，“酯-C=O”的伸縮振動；1600cm-1、1580cm-1，“ 苯環(huán)骨架”的伸縮振動；1290cm-1、1122cm-1、1076cm-1，“C-O-C”的伸縮振動；745cm-1，“苯環(huán)上鄰位取代=C-H”的非平面變角振動。

2.2.1.2 熱失重分析（TGA）

在圖2 中，鄰苯二甲酸酯在最大分解時的溫度為約320℃，對應(yīng)圖中第2 個失重平臺，含量約為26%。

2.2.2 發(fā)泡劑的分析

2.2.2.1 紅外光譜分析

以甲醇為溶劑，使用索氏抽提器萃取樣品中的有機(jī)物。萃取液的紅外譜圖如圖4 所示。

圖4 甲醇萃取液的紅外譜圖Fig.4 Infrared spectrum of solution after methanol extraction

圖4 中含有明顯的偶氮二甲酰胺的特征吸收譜峰，解析如下：3336cm-1，“N-H”的伸縮振動；1729cm-1，“C=O”的的伸縮振動；1682cm-1、1541cm-1、1465cm-1，酰胺的特征吸收帶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ；636cm-1、559cm-1，“N-H”的面外變角振動。

2.2.2.2 元素分析

使用元素分析儀測得發(fā)泡保溫材料的N 含量為1.5%，換算為偶氮二甲酰胺的質(zhì)量百分含量為3%。

2.2.3 黏合劑的分析

圖1 中含有明顯的醋酸乙烯酯的特征吸收譜峰，解析如下：1739cm-1，“酯-C=O”的伸縮振動；1240cm-1、1026cm-1，“C-O-C”的伸縮振動。

2.2.4 填料的分析

2.2.4.1 紅外光譜

經(jīng)過萃取后的殘余物的紅外譜圖如圖5 所示。

圖5 萃取后殘余物的紅外譜圖Fig.5 Infrared spectrum of residues after extraction

圖5 中含有滑石粉的特征吸收譜峰：1016cm-1，“Si-O”的伸縮振動。

2.2.4.2 X 射線衍射（XRD）

經(jīng)過萃取后的殘余物的XRD 圖與滑石粉標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對比如圖6 所示。

圖6 萃取后殘余物的XRD 圖與滑石粉標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對比Fig.6 Comparison of XRD spectrum of residues after extraction and standard spectrum of talcum

從圖6 可以看出，殘余物的XRD 圖與滑石粉的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對應(yīng)較好，應(yīng)具有相同物相。

2.3 定性定量分析結(jié)果

發(fā)泡保溫材料的最終定性、定量結(jié)果見表1。

表1 發(fā)泡保溫材料的最終定性、定量結(jié)果Table 1 The final qualitative and quantitative results of foaming insulation materials

3 結(jié)論

（1）使用不同溶劑對樣品進(jìn)行萃取，結(jié)合不同萃取液的分析結(jié)果，可以得到樣品較為詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息。

（2）聯(lián)合使用紅外光譜、TGA、XRD 進(jìn)行定性分析，可以提高定性定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。