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        300 kt/a銅冶煉煙氣制發(fā)煙硫酸裝置生產(chǎn)實踐

        2021-02-28 07:56:42張化剛曹汝俊馮芝勇邱遠(yuǎn)鵬
        硫酸工業(yè) 2021年12期
        關(guān)鍵詞:煙酸冷卻器成品

        張化剛,曹汝俊,馮芝勇,邱遠(yuǎn)鵬

        (陽谷祥光銅業(yè)有限公司,山東聊城252327)

        發(fā)煙硫酸是一種常見的化工原料,為無色至淺棕色黏稠發(fā)煙液體,其密度、熔點及沸點隨SO3含量變化而異,遇水、有機物和氧化劑易引起爆炸,具有強氧化性、吸水性、脫水性及強腐蝕性。根據(jù)游離SO3含量的不同,有w(SO3)20%發(fā)煙硫酸(俗稱105%酸)和w(SO3)65%發(fā)煙硫酸(俗稱115%酸)。發(fā)煙硫酸廣泛應(yīng)用于己內(nèi)酰胺、氫氟酸、氟化工、醫(yī)藥及化纖等行業(yè),尤其近年來己內(nèi)酰胺和氟化工行業(yè)的快速發(fā)展,使得發(fā)煙硫酸的需求量迅速提高。

        陽谷祥光銅業(yè)有限公司(以下簡稱祥光銅業(yè))是繼美國肯尼科特銅業(yè)公司之后世界上第二個采用閃速爐熔煉和閃速爐吹煉——“雙閃”工藝的銅冶煉廠。銅精礦經(jīng)閃速爐熔煉和閃速爐吹煉后,硫以二氧化硫形式存在于冶煉煙氣中,冶煉煙氣通過凈化、轉(zhuǎn)化、干吸等工序制備高品質(zhì)的濃硫酸。祥光銅業(yè)煙氣制酸系統(tǒng)規(guī)模為1 400 kt/a[折w(H2SO4)100%硫酸,硫酸產(chǎn)量視銅精礦中硫品位而變化],與設(shè)計產(chǎn)能400 kt/a高純陰極銅的冶煉系統(tǒng)相配套,硫酸轉(zhuǎn)化系統(tǒng)采用了奧托昆普技術(shù)公司的LURECTE高濃度SO2轉(zhuǎn)化技術(shù)[1-2]。

        隨著經(jīng)濟形勢及產(chǎn)業(yè)調(diào)整的不斷深入,硫酸市場供大于求的矛盾不斷加大,并且受季節(jié)性周期變化影響,硫酸銷售較為困難。因此,祥光銅業(yè)對現(xiàn)有冶煉煙氣制酸系統(tǒng)進行升級改造,建設(shè)1套產(chǎn)能為300 kt/a的w(H2SO4)104.5%發(fā)煙硫酸系統(tǒng)。將部分普通工業(yè)硫酸升級為發(fā)煙硫酸,實現(xiàn)硫酸產(chǎn)品多元化,有利于提高企業(yè)抗風(fēng)險能力和經(jīng)濟效益。國內(nèi)發(fā)煙硫酸生產(chǎn)工藝成熟,裝置運行穩(wěn)定,新建發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)對現(xiàn)有裝置生產(chǎn)運行基本不產(chǎn)生影響。

        1 工藝流程

        在現(xiàn)有二期制酸裝置一吸塔進口煙道上引出部分煙氣,通過調(diào)節(jié)閥的控制進入發(fā)煙硫酸吸收塔(以下簡稱煙酸塔)。煙酸塔采用w(H2SO4)104.5%發(fā)煙硫酸噴淋,與煙氣逆向接觸,吸收煙氣中的三氧化硫,經(jīng)過煙酸塔吸收后的氣體,與另一部分轉(zhuǎn)換器一段出口煙氣一起進入原一吸塔,進出煙酸塔的煙氣分別通過電動閥門進行遠(yuǎn)程控制。吸收煙氣的發(fā)煙硫酸自煙酸塔塔底進入發(fā)煙硫酸循環(huán)槽,再由發(fā)煙硫酸循環(huán)泵送出,送至發(fā)煙硫酸冷卻器,冷卻后送煙酸塔頂部噴淋。通過二吸塔串聯(lián)的w(H2SO4)98%酸調(diào)節(jié)吸收酸濃度,通過發(fā)煙硫酸冷卻器旁路閥調(diào)節(jié)吸收酸溫度。發(fā)煙硫酸循環(huán)槽另設(shè)成品發(fā)煙硫酸輸送泵,將產(chǎn)出的w(H2SO4)104.5%成品發(fā)煙硫酸通過泵送至成品發(fā)煙硫酸冷卻器,冷卻至40 ℃左右送發(fā)煙硫酸儲罐。

        槽車裝酸時,可通過發(fā)煙硫酸裝酸泵將發(fā)煙硫酸儲罐的成品酸輸送至裝酸高位槽,也可在制備區(qū)通過泵把冷卻后的發(fā)煙硫酸直接輸送至發(fā)煙硫酸裝酸高位槽,減少了裝酸地下槽。利用高位槽與裝酸槽車的地勢落差進行裝車,發(fā)煙硫酸通過裝酸高位槽出口管道氣動切斷閥、手動切斷閥、裝酸鶴管、防溢流檢測探頭及切斷裝置充裝槽車儲罐。

        300 kt/a發(fā)煙硫酸系統(tǒng)工藝流程見圖1。

        圖1 發(fā)煙硫酸系統(tǒng)工藝流程

        2 設(shè)備改造及選型

        300 kt/a發(fā)煙硫酸系統(tǒng)主要設(shè)備及規(guī)格參數(shù)見表1。

        2.1 發(fā)煙硫酸冷卻器

        該項目采用的是Alfa Laval公司生產(chǎn)的板式換熱器,產(chǎn)品型號為MA30-WFG和MK15-BWFG,板片采用316L不銹鋼材質(zhì),共計2臺,分別為發(fā)煙硫酸冷卻器和成品發(fā)煙硫酸冷卻器。發(fā)煙硫酸冷卻器在結(jié)構(gòu)上均采用半焊接形式,即酸側(cè)板片采用焊接密封,水側(cè)板片間為墊片密封。采用半焊接形式,一方面考慮到發(fā)煙硫酸側(cè)若采用墊片密封壽命較短,且發(fā)煙硫酸泄漏危險性較大;另一方面,發(fā)煙硫酸酸質(zhì)潔凈,不易產(chǎn)生結(jié)垢和堵塞,因此采用焊接的密封方式比較安全可靠。

        2.2 發(fā)煙硫酸磁力泵

        發(fā)煙硫酸磁力泵初始選用氟塑料磁力泵,內(nèi)部部件皆為非金屬材質(zhì),具有優(yōu)良的耐腐蝕性能,但現(xiàn)場使用效果并不理想。受罐體液位高低的影響,泵運行電流及運行壓力存在一定的波動,罐體液位高時泵腔壓力升高。泵內(nèi)隔離套厚度設(shè)計在2 mm左右,非金屬部件承壓能力差,運行過程中經(jīng)常出現(xiàn)隔離套破損問題,導(dǎo)致發(fā)煙硫酸泄漏。隔離套作為泵內(nèi)外、內(nèi)磁與外磁力的核心隔離部件,損壞后會引起連鎖反應(yīng),如內(nèi)磁體及外磁體腐蝕、發(fā)煙硫酸泄漏等狀況,后果比較嚴(yán)重。后將泵更換為不銹鋼磁力泵,泵過流部件皆為不銹鋼材質(zhì),隔離套由原非金屬更換為金屬部件,承壓能力強,徹底解決了隔離套破損導(dǎo)致漏酸的現(xiàn)象。因金屬泵具有優(yōu)良的可加工特性,運行效率亦得到提高。

        2.3 發(fā)煙硫酸儲罐

        因現(xiàn)場場地受限,利用二期裝置酸庫的2個w(H2SO4)98%酸罐進行改造,由于發(fā)煙硫酸為乙類火災(zāi)危險等級,原w(H2SO4)98%酸罐間距不符合GB 50016—2014《建筑設(shè)計防火規(guī)范》對于防火間距的要求,改造為2個規(guī)格為φ14.5 m×10 m的發(fā)煙硫酸罐,以滿足規(guī)范要求。原有w(H2SO4)98%酸罐規(guī)格為φ16 m×15.5 m,每個酸罐容量為5 kt,改造后每個發(fā)煙硫酸罐儲量為3 kt,可儲存一周生產(chǎn)的成品發(fā)煙硫酸。舊酸罐拆除有2種方案備選:方案一是沿罐周圈搭腳手架,從上向下按照焊縫逐塊割除吊運;方案二是內(nèi)部利用多支點電葫蘆懸掛,從下向上逐塊割除??紤]到方案一施工周期長、作業(yè)難度大、費用成本高等因素,選擇方案二進行施工,在保證安全和質(zhì)量前提下大大縮短了工期。此次酸罐基礎(chǔ)改造使用新型改性瀝青材料,具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性、較好的黏結(jié)性能、優(yōu)良的抗反射裂縫性能和優(yōu)異的環(huán)保性能,且可做到隨取隨用,施工便捷。

        2.4 裝酸鶴管

        裝酸鶴管采用自由鏈接,直接伸入罐車接口內(nèi),密封帽配耐酸液位測量電極。每個裝酸點現(xiàn)場配置PLC控制箱,主要包括啟動裝酸按鈕、緊急停車按鈕、液位高聯(lián)鎖切斷閥等,通過DCS實現(xiàn)自動控制。由于配備的防溢流裝置檢測探頭不能上下調(diào)節(jié),以及發(fā)煙硫酸酸霧對探頭檢測的影響,在實際運行中出現(xiàn)槽車低液位頻繁錯誤報警,導(dǎo)致切斷閥關(guān)閉不能裝車,有時出現(xiàn)槽車高液位檢測探頭未報警導(dǎo)致液位偏高的情況,并且人工查看液位存在勞動強度大和安全風(fēng)險性高的問題。后對自動裝酸系統(tǒng)進行改造,將氣動切斷閥后的裝酸管道進行變徑處理,由φ150 mm變?yōu)棣?00 mm,并各增加1臺電磁流量計,從而實現(xiàn)了雙保險PLC 控制的自動定量裝車系統(tǒng),目前裝車自動控制系統(tǒng)運行穩(wěn)定。

        2.5 環(huán)保風(fēng)機

        環(huán)保風(fēng)機系統(tǒng)主要由離心風(fēng)機、變頻電機和消音器組成,風(fēng)機安裝一段時間后出現(xiàn)進口壓力低,檢查發(fā)現(xiàn)消音器內(nèi)部消音棉脫落造成出口管道堵塞,后將消音器去除,更換為直管后運行,環(huán)保風(fēng)機噪聲基本不受影響。離心風(fēng)機氣流部分材質(zhì)為316L不銹鋼,氣體密封裝置采用氮氣密封,并配備一路儀表氣備用,使得氮氣和儀表氣可以隨時切換使用,保證煙氣不發(fā)生外溢。在實際運行中,環(huán)保風(fēng)機殼體積液較多,影響風(fēng)機使用壽命,風(fēng)機殼體下部引管需定期進行排污。通過不斷摸索,采取在風(fēng)機進口管道處增加集液桶裝置的方式進行改造。發(fā)煙硫酸酸霧低進高出,底部設(shè)排污口定期排污,頂部安裝閥門可對底部積液進行沖洗。頂部安裝壓力表對管道負(fù)壓情況進行監(jiān)測,投入運行后效果明顯,減少風(fēng)機殼體的積酸腐蝕情況,提高了風(fēng)機使用壽命。

        3 工藝控制

        從二期制酸一吸塔引出φ(SO3)30%~40%的煙氣進入發(fā)煙硫酸裝置,煙氣溫度為160~180 ℃,煙氣壓力為18~25 kPa,進煙酸塔煙氣流量和煙氣成分見表2。

        表2 煙氣流量及煙氣成分表

        該項目最終產(chǎn)品為w(H2SO4)104.5%發(fā)煙硫酸,符合GB/T 534—2014《工業(yè)硫酸》的優(yōu)等品要求,年操作時間為330 d。發(fā)煙硫酸系統(tǒng)主要技術(shù)控制指標(biāo)見表3。

        表3 發(fā)煙硫酸系統(tǒng)主要技術(shù)控制指標(biāo)

        3.1 串酸及酸濃度控制

        發(fā)煙硫酸系統(tǒng)初始生產(chǎn)時,首先從二期裝置干吸地下槽向發(fā)煙硫酸循環(huán)槽串酸,采用w(H2SO4)98%硫酸作為母酸吸收煙氣中的三氧化硫。隨著不斷地循環(huán)吸收,發(fā)煙硫酸w(H2SO4)逐步上升至104.5%以上時(期間酸濃計和人工檢測數(shù)據(jù)不斷對比,以此校準(zhǔn)酸濃計),通過調(diào)節(jié)二吸塔至煙酸塔循環(huán)槽的w(H2SO4)98%酸串酸量的大小,控制煙酸塔循環(huán)酸w(H2SO4)在104.5%~105.0%,根據(jù)煙酸塔循環(huán)槽液位啟動發(fā)煙硫酸成品泵開始向酸庫串酸,液位投入聯(lián)鎖運行。

        系統(tǒng)正常生產(chǎn)時串酸方式:循環(huán)泵槽液位的控制是由發(fā)煙硫酸成品泵來調(diào)節(jié),發(fā)煙硫酸酸濃調(diào)節(jié)則通過二吸塔至煙酸塔循環(huán)槽串酸量來控制。當(dāng)發(fā)煙硫酸濃度異常偏高時,通過增加二吸塔至循環(huán)槽串酸量或者調(diào)節(jié)一吸塔進口閥開度減少進氣量來進行調(diào)節(jié)。當(dāng)發(fā)煙硫酸管道出現(xiàn)漏點等緊急情況需要停車檢修時,關(guān)閉煙酸塔進出口閥門,停運發(fā)煙硫酸成品泵,通過煙酸循環(huán)泵出口至一吸循環(huán)槽管道及二吸循環(huán)泵出口至煙酸塔循環(huán)槽管道相互串酸,將煙酸塔循環(huán)槽酸濃度降至w(H2SO4)98%,串酸期間關(guān)注一吸循環(huán)槽指標(biāo),待發(fā)煙硫酸循環(huán)槽w(H2SO4)達(dá)到98%時,關(guān)閉閥門停止串酸操作,停運發(fā)煙硫酸循環(huán)泵,開始進行正常檢維修作業(yè)[3]。

        3.2 酸溫及酸量控制

        發(fā)煙硫酸在煙酸塔噴淋吸收過程中不斷放熱,需要通過發(fā)煙硫酸冷卻器對循環(huán)發(fā)煙硫酸進行冷卻,循環(huán)槽酸溫度控制在45~55 ℃,發(fā)煙硫酸循環(huán)泵上塔酸溫度(即發(fā)煙硫酸冷卻器出口溫度)控制在40~45 ℃,成品冷卻器出口酸溫度控制在35~40℃。循環(huán)槽酸溫度是通過發(fā)煙硫酸冷卻器旁路酸溫調(diào)節(jié)閥和循環(huán)冷卻水水溫及閥門進行調(diào)節(jié)控制,通過發(fā)煙硫酸成品冷卻器旁路酸溫調(diào)節(jié)閥和循環(huán)冷卻水水溫及閥門調(diào)節(jié)控制成品發(fā)煙硫酸溫度。

        通過發(fā)煙硫酸循環(huán)泵出口閥開度來控制調(diào)節(jié)發(fā)煙硫酸上塔酸量及酸壓,需結(jié)合發(fā)煙硫酸吸收率及整個干吸的吸收率進行調(diào)節(jié)。通過轉(zhuǎn)化進一吸塔主管路閥門的開度,調(diào)節(jié)進入發(fā)煙硫酸系統(tǒng)的煙氣量調(diào)節(jié)發(fā)煙硫酸的產(chǎn)量,發(fā)煙硫酸產(chǎn)量可通過成品發(fā)煙硫酸冷卻器出口流量計進行讀取。

        3.3 質(zhì)量控制及取樣化驗

        為保證發(fā)煙硫酸品質(zhì)正常,在酸庫裝酸泵出口管道上增加精密過濾器,精密過濾器內(nèi)置支撐龍骨套裝濾袋,濾袋材質(zhì)為聚四氟乙烯(PTFE)材料,對濾袋耐腐蝕性、密封線特性、過濾精度、尺寸及鋼圈材質(zhì)都需要嚴(yán)格控制,保證發(fā)煙硫酸的過濾效果。

        在煙酸塔循環(huán)泵槽上方設(shè)置取樣漏斗,流量由發(fā)煙硫酸循環(huán)泵出口旁路閥和取樣漏斗進口閥進行控制。發(fā)煙硫酸的取樣試劑瓶要保持干凈、干燥,嚴(yán)禁使用水沖洗試劑瓶直接取樣操作。取樣時試劑瓶用發(fā)煙硫酸沖洗,取完樣后立即將取樣瓶口嚴(yán)密密封。取樣人員穿戴耐酸衣、耐酸手套、防毒呼吸器、護目鏡或全面罩進行取樣作業(yè),取樣完畢將取樣漏斗蓋板做好密封處理,以防煙氣外溢或冷空氣進入取樣漏斗形成結(jié)晶?;炄藛T必須戴上防護眼鏡,取干燥安瓿球在酒精噴燈下對球部進行加熱,加熱后將毛細(xì)管迅速插入取樣瓶取樣,并迅速使用火焰熔封毛細(xì)管尖端,并小心將安瓿球外壁黏附的酸液烤干,在幾次加熱過程中均要注意受熱均勻以防安瓿球爆裂?;灲Y(jié)果做好與酸濃計對比分析,若出現(xiàn)較大偏差需對酸濃計進行校準(zhǔn)。發(fā)煙硫酸產(chǎn)品達(dá)到了GB/T 534—2014《工業(yè)硫酸》的優(yōu)等品要求,產(chǎn)品清澈、潔凈 ,技術(shù)指標(biāo)見表4。

        表4 成品發(fā)煙硫酸的技術(shù)指標(biāo)

        4 環(huán)??刂?/h2>

        由于發(fā)煙硫酸中SO3易揮發(fā)逸出,為保障工作人員人身安全和生產(chǎn)區(qū)域環(huán)境良好,其環(huán)保設(shè)施需重點考慮。發(fā)煙硫酸制備工序中,在煙酸塔循環(huán)泵槽及取樣漏斗設(shè)一路負(fù)壓管,在煙酸塔回?zé)熕嵫h(huán)槽“幾字型”管道上設(shè)一路負(fù)壓管,將發(fā)煙硫酸中逸出的SO3通過負(fù)壓送至干燥塔入口,SO3被濃硫酸吸收,最終進入成品酸,硫資源可得到充分回收。

        設(shè)計的兩路負(fù)壓管道均為PVC材質(zhì),在實際運行中負(fù)壓不斷降低且管道出現(xiàn)變形。拆開負(fù)壓管道排查,發(fā)現(xiàn)管道內(nèi)有量黑色顆粒物堆積,且PVC內(nèi)壁變粗糙且變薄,判斷是PVC與發(fā)煙硫酸酸霧發(fā)生了反應(yīng)及三氧化硫出現(xiàn)低溫結(jié)晶。后將兩路負(fù)壓管全部更換為鋼襯聚四氟乙烯材質(zhì),解決了槽內(nèi)抽出的三氧化硫氣體與PVC管道反應(yīng)堵塞管道問題。

        發(fā)煙硫酸酸霧向干燥塔引入后影響二期裝置二氧化硫風(fēng)機出口水分和酸霧指標(biāo),經(jīng)過不斷摸索,再增加一路至電除霧器進口負(fù)壓管,解決了風(fēng)機出口水分和酸霧高的問題,具體檢測結(jié)果見表5。

        表5 發(fā)煙硫酸生產(chǎn)前后及負(fù)壓管改造后風(fēng)機出口指標(biāo)

        在發(fā)煙硫酸制備區(qū)正常情況下,SO3通過負(fù)壓引至電除霧器進口。在去電除霧器進口管道負(fù)壓小或管道堵塞的情況下,可臨時切換向干燥塔入口引入SO3,以保證煙氣不外溢。在發(fā)煙硫酸循環(huán)槽溢流口下方、負(fù)壓管道低點或彎頭處增加液封排污槽,定期進行排污換水操作,以防發(fā)煙硫酸霧結(jié)晶堵塞管道,并在負(fù)壓管道不同位置增加壓力表時檢測管道負(fù)壓情況。發(fā)煙硫酸循環(huán)泵和成品發(fā)煙硫酸泵軸密封都采取氣體密封形式,氣體密封裝置采用氮氣密封,并配備一路儀表氣備用,使得氮氣和儀表氣可以隨時切換使用,保證煙氣不發(fā)生外溢。

        發(fā)煙硫酸儲存及裝酸工序中,對酸霧的吸收有4個比選方案:

        方案一是吸收塔以w(H2SO4)98%硫酸作為吸收劑進行一次吸收,堿液吸收塔進行二次吸收,吸收酸霧后的硫酸可作為w(H2SO4)93%硫酸進行銷售。方案二是全部采用堿液塔對SO3進行吸收。方案三是將SO3輸送至脫硫塔進行吸收。方案四是將SO3輸送至干燥塔入口進行吸收。

        方案一和方案二增加設(shè)備多,生產(chǎn)成本高,需耗堿液并產(chǎn)生廢水,浪費硫資源,增加排氣點,帶來一定的環(huán)保壓力。方案三脫硫系統(tǒng)在酸霧量大時影響電除霧器效果,影響尾氣排放指標(biāo),增加環(huán)保壓力。故選擇方案四進行改造,即在發(fā)煙硫酸罐、裝酸地下槽、發(fā)煙硫酸裝酸高位槽及裝酸點設(shè)負(fù)壓管收集酸霧、SO3氣體,經(jīng)環(huán)保風(fēng)機送至干燥塔入口,作為干燥塔補充空氣使用,相應(yīng)減少該處需要補充的空氣量,系統(tǒng)的總氣量及尾氣外排量不發(fā)生變化。

        5 防凍措施

        w(H2SO4)104.5%發(fā)煙硫酸結(jié)晶溫度為2.5 ℃,祥光銅業(yè)廠區(qū)地處山東省陽谷縣,一年之中有3~5個月的氣溫低于該溫度。因此,發(fā)煙硫酸儲存及裝酸工序的槽罐、管道、負(fù)壓抽氣管及制備區(qū)的負(fù)壓抽氣管全部進行保溫并纏繞電伴熱。因冬季發(fā)煙硫酸容易結(jié)晶,在成品發(fā)煙硫酸泵出口配備1根w(H2SO4)93%硫酸管道,長時間停車時,使用w(H2SO4)93%硫酸對管道進行沖洗并排入酸庫地下槽,防止管道內(nèi)成品發(fā)煙硫酸結(jié)晶。

        6 結(jié)語

        祥光銅業(yè)冶煉煙氣制酸系統(tǒng)經(jīng)過升級改造,生產(chǎn)的發(fā)煙硫酸達(dá)到了預(yù)期效果。在煙氣復(fù)雜、生產(chǎn)負(fù)荷波動的情況下,成品發(fā)煙硫酸各項指標(biāo)仍達(dá)到或優(yōu)于GB/T 534—2014《工業(yè)硫酸》的優(yōu)等品要求,實現(xiàn)了硫酸產(chǎn)品多元化,提高了企業(yè)抗風(fēng)險能力,取得了良好的經(jīng)濟效益和社會效益。

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