張鎮(zhèn)國(guó)，何景軒，沙寶林，郜 婕，文立華，校金友，雷 鳴，侯 曉

(1.中國(guó)航天科技集團(tuán)第四研究院第四十一所，西安 710025；2. 西北工業(yè)大學(xué)航天學(xué)院，西安 710072；3.中國(guó)航天科技集團(tuán)有限公司，北京 100089)

0 引 言

黏彈性樹(shù)脂基復(fù)合材料是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)、低溫燃料儲(chǔ)箱等先進(jìn)航空、航天結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，然而其失效行為復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)可靠性分析困難。1986年，由于O型橡膠密封圈的低溫失效誘發(fā)美國(guó)“挑戰(zhàn)者”號(hào)航天飛機(jī)燃料泄漏，導(dǎo)致7名宇航員喪生。因此，準(zhǔn)確掌握黏彈性樹(shù)脂基復(fù)合材料的溫度、應(yīng)變率依賴的破壞行為是確保發(fā)射任務(wù)成功的關(guān)鍵。

丁羥基固體推進(jìn)劑是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的常用燃料，由高氯酸銨(Acnmonium Perchlorat，AP)氧化劑顆粒、鋁(Aluminum，Al)燃料顆粒以及丁羥基(Hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)聚合物黏合劑組成，屬于典型的黏彈性樹(shù)脂基復(fù)合材料[1]。受HTPB聚合物黏合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變作用、黏彈性等性質(zhì)影響，HTPB推進(jìn)劑的模量、松弛時(shí)間、斷裂韌性等關(guān)鍵參數(shù)顯著依賴于溫度、應(yīng)變率等加載條件[2-4]。因此，依據(jù)實(shí)驗(yàn)和理論模型，準(zhǔn)確揭示固體推進(jìn)劑的溫度相關(guān)特性、變形率相關(guān)特性以及變形歷史相關(guān)特性，獲取固體推進(jìn)劑的極限性能包絡(luò)剖面，是提高固體發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)精細(xì)化程度的關(guān)鍵。另外，對(duì)空基反復(fù)巡航[5-6]等作戰(zhàn)樣式而言，準(zhǔn)確獲取固體推進(jìn)劑在循環(huán)載荷下的力學(xué)性能劣化情況，對(duì)于評(píng)估在役固體發(fā)動(dòng)機(jī)壽命具有重要意義。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)固體推進(jìn)劑力學(xué)性能的研究多集中于本構(gòu)關(guān)系方面，形成了基于連續(xù)介質(zhì)力學(xué)理論的固體推進(jìn)劑黏彈性力學(xué)本構(gòu)關(guān)系[7-10]以及界面開(kāi)裂模型[11-13]，能夠?qū)λ幹牧弦约梆そ咏缑骓憫?yīng)進(jìn)行分析預(yù)測(cè)。在實(shí)驗(yàn)研究方面，王小英等[14]通過(guò)低溫拉伸實(shí)驗(yàn)，考察了NEPE推進(jìn)劑的低溫力學(xué)性能。王虎干[15]通過(guò)快慢組合拉伸實(shí)驗(yàn)，研究了不同應(yīng)變率下HTPB推進(jìn)劑的低溫力學(xué)性能。程吉明等[16]研究了預(yù)應(yīng)變對(duì)HTPB推進(jìn)劑老化動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響。李金飛等[17]采用單向拉伸法和掃描電鏡觀測(cè)法，研究了定應(yīng)變HTPB推進(jìn)劑在振動(dòng)載荷作用下的宏觀力學(xué)性能變化規(guī)律和細(xì)觀損傷模式，但未建立推進(jìn)劑的失效剖面。梁蔚等[18]通過(guò)紅外熱像法研究了HTPB推進(jìn)劑試件室溫下的疲勞性能，并建立了Miner線性累積損傷理論的能量模型以預(yù)測(cè)材料的殘余壽命。文獻(xiàn)[19-21]對(duì)HTPB推進(jìn)劑在寬應(yīng)變率范圍內(nèi)的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能做了大量實(shí)驗(yàn)及理論研究，并建立了低溫動(dòng)態(tài)加載下條件HTPB推進(jìn)劑的失效判據(jù)。李高春等[22]分析了溫度和拉伸速率對(duì)推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響以及不同細(xì)觀破壞模式，并給出了推進(jìn)劑力學(xué)性能主曲線和破壞包絡(luò)線。徐衛(wèi)昌等[23]建立了常溫及低溫條件下HTPB推進(jìn)劑強(qiáng)度包絡(luò)線，并考慮了應(yīng)變率的影響。本課題組前期針對(duì)HTPB推進(jìn)劑，發(fā)展了基于細(xì)觀的大變形本構(gòu)模型[24-25]，能夠模擬推進(jìn)劑的脫濕行為和體積變形。綜合來(lái)看，目前針對(duì)HTPB推進(jìn)劑的極限性能包絡(luò)剖面研究大多只考慮溫度和應(yīng)變率的影響，尚缺乏對(duì)溫度、應(yīng)變率、加載歷史等多因素的影響規(guī)律研究。

為準(zhǔn)確追蹤、評(píng)估推進(jìn)劑在復(fù)雜工況下的可靠性，本文實(shí)驗(yàn)研究了寬溫域(-70 ℃～70 ℃)、泛加載速率(2～200 mm/min)條件下HTPB推進(jìn)劑的破壞包絡(luò)，揭示了破壞包絡(luò)面的平移等效原理；同時(shí)討論了極限載荷剖面隨循環(huán)載荷的演化行為，對(duì)固體發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥結(jié)構(gòu)精細(xì)化設(shè)計(jì)及經(jīng)歷空基掛載等循環(huán)載荷環(huán)境后的壽命評(píng)估具有重要的參考意義。

1 研究思路與實(shí)驗(yàn)方案

1.1 總體研究思路

為了獲得HTPB推進(jìn)劑的斷裂剖面隨環(huán)境溫度、拉伸速率以及加載歷史的影響關(guān)系，本文采用的總體研究思路如下：

1)在寬溫域條件下獲取原始材料(未經(jīng)歷循環(huán)載荷)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線：在-70 ℃～70 ℃范圍內(nèi)，拉伸速率2 mm/min、20 mm/min、200 mm/min范圍內(nèi)，采用單軸拉伸實(shí)驗(yàn)獲得材料的極限變形情況；

2)獲取原始材料的斷裂應(yīng)變剖面：針對(duì)上述單軸拉伸結(jié)果，以溫度、拉伸速率為自變量，以斷裂應(yīng)變?yōu)橐蜃兞浚@得原始材料的斷裂剖面，剖面以下為“安全發(fā)射區(qū)域”，剖面以上為危險(xiǎn)區(qū)域；

3)利用循環(huán)載荷模擬空基掛載等服役條件：以三角波應(yīng)力循環(huán)載荷為輸入，對(duì)拉伸試樣進(jìn)行循環(huán)加載預(yù)處理，在經(jīng)歷若干次循環(huán)加載后，進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)；

4)獲取經(jīng)循環(huán)加載后材料斷裂剖面的平移情況：針對(duì)上述正弦循環(huán)載荷作用后的單軸拉伸實(shí)驗(yàn)，以環(huán)境溫度、拉伸速率為自變量，以斷裂應(yīng)變?yōu)橐蜃兞?，獲得經(jīng)循環(huán)加載后材料的斷裂剖面。

綜上所述，由于斷裂剖面是判斷固體發(fā)動(dòng)機(jī)能否成功發(fā)射的關(guān)鍵，本文的核心為研究斷裂應(yīng)變剖面隨環(huán)境溫度、應(yīng)變速率的平移規(guī)律，以及斷裂應(yīng)變經(jīng)歷載荷歷史后的演化行為。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方案

在-70 ℃～70 ℃范圍內(nèi)，拉伸速率分別按照2 mm/min、20 mm/min和200 mm/min，根據(jù)中華人民共和國(guó)航天工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)QJ924—85《復(fù)合固體推進(jìn)劑單向拉伸試驗(yàn)方法》開(kāi)展拉伸實(shí)驗(yàn)。

考慮到室溫25 ℃、20 mm/min拉速下試樣屈服點(diǎn)力約為70 N，為加快周期性載荷下推進(jìn)劑的破壞進(jìn)程，選取初始狀態(tài)下35%和70%屈服載荷對(duì)應(yīng)的應(yīng)力，對(duì)試樣進(jìn)行“低周期預(yù)疲勞”預(yù)處理實(shí)驗(yàn)，而后在泛溫度(-50 ℃～50 ℃)下進(jìn)行單軸拉伸實(shí)驗(yàn)，將試樣拉斷。這一實(shí)驗(yàn)過(guò)程，模擬固體發(fā)動(dòng)機(jī)經(jīng)歷“空基反復(fù)巡航”后的“點(diǎn)火發(fā)射”，載荷加載情況如下圖1所示。

圖1 載荷加載情況Fig.1 Load condition

采用的載荷周期為30 s，一個(gè)載荷周期內(nèi)的加載速率為500 mm/min。對(duì)于大載荷條件下的低周期疲勞實(shí)驗(yàn)，本文采用室溫25 ℃下100次循環(huán)載荷，而后分別在-50 ℃、-25 ℃、0 ℃、25 ℃、50 ℃下按照20 mm/min的加載速率拉斷，進(jìn)而獲取低周疲勞后的斷裂應(yīng)變。采用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)(Digital image correlation，DIC)測(cè)量拉伸試樣全場(chǎng)應(yīng)變，實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖2所示。

圖2 固體推進(jìn)劑拉伸實(shí)驗(yàn)裝置與數(shù)字散斑全場(chǎng)應(yīng)變測(cè)量裝置(DIC)Fig.2 Tensile test device for solid propellant and digital speckle full field strain measurement device

利用Sony A7R3相機(jī)配備焦距為135 mm的定焦鏡頭在拉伸實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行同步記錄，最后采用VIC-2D系統(tǒng)進(jìn)行位移場(chǎng)后處理，獲得拉伸過(guò)程的同步位移云圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 推進(jìn)劑的拉伸特性分析

將-70 ℃～70 ℃溫度范圍內(nèi)，在2 mm/min下的拉伸數(shù)據(jù)處理后，繪制真應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示。

圖3 2 mm/min拉速下不同溫度對(duì)應(yīng)的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 True stress versus strain curves at different temperatures and a tensile speed of 2 mm/min

可以看出，在拉伸速率恒定條件下，HTPB推進(jìn)劑的初始彈性模量和抗拉強(qiáng)度隨著溫度降低逐步提高。這一性能演化是由于HTPB黏合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變行為所導(dǎo)致：高溫時(shí)，HTPB黏合劑處于高彈態(tài)，推進(jìn)劑的模量較低；隨著溫度降低，HTPB黏合劑發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變作用，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)，推進(jìn)劑的模量顯著提升[24]。類似地，推進(jìn)劑的抗拉強(qiáng)度也受HTPB黏合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變影響，隨溫度發(fā)生顯著改變。同時(shí)也可以看到，一定溫度范圍內(nèi)，推進(jìn)劑的斷裂應(yīng)變隨溫度降低呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，其機(jī)理同樣與HTPB黏合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變行為密切相關(guān)，后續(xù)將在2.2節(jié)進(jìn)行詳細(xì)分析。

圖4 70 ℃，200 mm/min拉速下的全場(chǎng)位移圖Fig.4 The whole field displacement nephogram at 70 ℃ and 200 mm/min tensile speed

在拉伸過(guò)程中，采用DIC系統(tǒng)對(duì)試件進(jìn)行連續(xù)間隔拍攝，如圖4所示?？梢钥吹?，隨著拉伸進(jìn)行，試樣逐漸出現(xiàn)“銀紋”狀脫濕損傷，將DIC系統(tǒng)采集的散斑圖經(jīng)過(guò)VIC-2D軟件計(jì)算后，可以得到試樣表面的全場(chǎng)位移云圖，如圖4后兩幅圖所示，放大區(qū)域清晰地展示出HTPB黏合劑在脫濕過(guò)程中的“撕裂”狀態(tài)。在慢速率拉伸條件下推進(jìn)劑的“撕裂”狀態(tài)是AP顆粒與HTPB黏合劑間的界面脫黏所導(dǎo)致[26]。界面脫黏逐步發(fā)生累積，在試樣表面產(chǎn)生銀紋狀脫濕。

根據(jù)文獻(xiàn)[27]，推進(jìn)劑的體積膨脹可以反映其脫濕損傷情況，依據(jù)二維DIC測(cè)試結(jié)果，試樣在變形過(guò)程中的體積變形為：

(1)

其中，J為體積比率，V為當(dāng)前推進(jìn)劑的體積，而V0為推進(jìn)劑的原始體積，ε‖為沿拉伸方向的應(yīng)變，ε⊥為垂直于拉伸方向的應(yīng)變。

將不同溫度下的體積變形情況繪制在圖5中。

圖5 2 mm/min拉速下不同溫度對(duì)應(yīng)的體積比率Fig.5 Volume ratio versus strain curves at different temperatures and a tensile speed of at 2 mm/min

可以看出慢拉條件下，脫濕引起的體積膨脹在低溫下更為明顯[28-29]。低溫拉伸時(shí)，HTPB黏合劑的松弛時(shí)間顯著變長(zhǎng)，在拉伸過(guò)程中HTPB與AP間的界面應(yīng)力集中現(xiàn)象不能由HTPB的松弛行為緩解。因而，界面應(yīng)力集中現(xiàn)象在低溫下更為顯著，此時(shí)更易發(fā)生脫黏，導(dǎo)致體積膨脹效應(yīng)更加明顯。

為進(jìn)一步研究推進(jìn)劑在高低溫下的速率相關(guān)特性的差異，將-60 ℃和50 ℃時(shí)在不同拉伸速率下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線繪制成圖6和圖7。由圖可知：HTPB推進(jìn)劑的初始彈性模量和抗拉強(qiáng)度在低溫和高溫條件下均呈現(xiàn)隨拉伸速率增大而提升的趨勢(shì)。模量和強(qiáng)度隨拉伸速率的演化同樣是受HTPB的玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程影響所致[24]。模量和強(qiáng)度隨拉伸速率在低溫和高溫時(shí)的演化規(guī)律相同，然而，斷裂應(yīng)變的演化趨勢(shì)在高溫區(qū)和低溫區(qū)卻發(fā)生了改變。HTPB推進(jìn)劑的斷裂應(yīng)變?cè)诘蜏貤l件下隨拉伸速率增大而減小，在高溫條件下隨拉伸速率增大而增大。

圖6 -60 ℃下不同拉速的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 True stress versus strain curves at different tensile speed and a temperature of -60 ℃

圖7 50 ℃下不同拉速的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 True stress versus strain curves at different tensile speed and a temperature of 50 ℃

2.2 原始推進(jìn)劑材料特性的破壞包絡(luò)面

為了揭示在高溫區(qū)和低溫區(qū)，斷裂應(yīng)變隨拉速變化的反?，F(xiàn)象，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以溫度為自變量，以斷裂應(yīng)變?yōu)橐蜃兞?，繪制未經(jīng)歷循環(huán)載荷下的推進(jìn)劑材料在特定拉伸速率下的斷裂剖面，如圖8所示。

圖8 不同拉伸速率下的斷裂剖面Fig.8 Fracture section corresponding to different tensile speed

由圖8(a)所示，對(duì)于2 mm/min的單軸拉伸實(shí)驗(yàn)，斷裂應(yīng)變的峰值出現(xiàn)在-51 ℃處，且斷裂應(yīng)變隨溫度升高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。隨著拉伸速率的增大，斷裂應(yīng)變的峰值向高溫區(qū)移動(dòng)，對(duì)于20 mm/min拉速實(shí)驗(yàn)，如圖8(b)所示，峰值為-45 ℃；對(duì)于200 mm/min拉速實(shí)驗(yàn)，峰值為-35 ℃。因此，推進(jìn)劑的斷裂應(yīng)變隨拉伸速率演化滿足平移等效原理。即不同拉伸速率下的斷裂應(yīng)變可以由一個(gè)基準(zhǔn)斷裂剖面平移得到。將不同拉伸速率下的斷裂剖面繪制在一起，如圖9所示，可以看出，隨著加載速率增大，斷裂剖面整體逐漸向高溫區(qū)平行移動(dòng)。

圖9 斷裂剖面隨拉伸速率的平移現(xiàn)象Fig.9 Translation phenomenon of fracture section corresponding to tensile speed

由圖9所示的平移等效原理，由于斷裂應(yīng)變-溫度曲線隨應(yīng)變率增大向高溫區(qū)平移。對(duì)于低溫玻璃態(tài)斷裂，如圖6所示，斷裂應(yīng)變將會(huì)隨加載速率升高而顯著降低；對(duì)于高溫橡膠態(tài)斷裂，如圖7所示，斷裂應(yīng)變將會(huì)隨加載速率升高而顯著增大。圖9同樣可以用于預(yù)測(cè)固體發(fā)動(dòng)機(jī)可能存在的低溫失效行為，假設(shè)點(diǎn)火建壓的等效加載速率為6000 mm/min(對(duì)應(yīng)圖9所示的淺色虛線)，此時(shí)最健康的發(fā)射溫度為10 ℃，對(duì)于50%斷裂應(yīng)變的控制危險(xiǎn)值，發(fā)動(dòng)機(jī)的可靠工作溫度區(qū)間為-5 ℃～35 ℃；而對(duì)于-20 ℃環(huán)境，推進(jìn)劑材料的斷裂應(yīng)變將達(dá)不到15%，發(fā)射時(shí)將易發(fā)生推進(jìn)劑脆性斷裂，誘發(fā)發(fā)動(dòng)機(jī)失效。

2.3 循環(huán)載荷后推進(jìn)劑破壞包絡(luò)面的平移

按照1.2節(jié)所述方案進(jìn)行循環(huán)載荷實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，繪制HTPB推進(jìn)劑經(jīng)歷循環(huán)載荷后的斷裂剖面情況，如圖10所示。

圖10 斷裂剖面隨循環(huán)載荷的平移現(xiàn)象(20 mm/min拉速條件)Fig.10 Translation phenomenon of fracture section after experiencing cyclic loadsat a tensile speed of 20 mm/min

可以看出試樣在經(jīng)歷35%屈服載荷對(duì)應(yīng)的應(yīng)力循環(huán)后，同一溫度下的斷裂應(yīng)變顯著減小，而隨著循環(huán)載荷增大到70%屈服載荷對(duì)應(yīng)的應(yīng)力，同一溫度下的斷裂應(yīng)變繼續(xù)減小，最終導(dǎo)致可靠發(fā)射區(qū)域顯著縮小。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)歷循環(huán)載荷后，斷裂剖面的移動(dòng)特點(diǎn)滿足垂直平移原理，即取得最大斷裂應(yīng)變所對(duì)應(yīng)的溫度保持不變，換言之，對(duì)于特定拉伸速率，當(dāng)HTPB推進(jìn)劑經(jīng)歷循環(huán)載荷后，其斷裂剖面整體向小斷裂延伸率方向下移，而不發(fā)生左右平移。

圖10同樣可以用于預(yù)測(cè)固體發(fā)動(dòng)機(jī)在經(jīng)歷空基掛載等循環(huán)載荷環(huán)境后可能存在的失效行為，假設(shè)所經(jīng)歷的空基掛載環(huán)境所對(duì)應(yīng)的等效應(yīng)力循環(huán)為70%屈服應(yīng)力循環(huán)100次(即對(duì)應(yīng)圖10紅線)，則25 ℃下，不考慮循環(huán)載荷對(duì)推進(jìn)劑的損傷，其斷裂應(yīng)變?yōu)?8%，考慮循環(huán)載荷后，其斷裂應(yīng)變減小為27%，從而導(dǎo)致固體發(fā)動(dòng)機(jī)的設(shè)計(jì)安全裕度顯著降低，可能使得發(fā)動(dòng)機(jī)失效。

3 結(jié) 論

1)HTPB推進(jìn)劑存在低溫玻璃態(tài)斷裂和高溫高彈態(tài)斷裂兩種斷裂模式，斷裂應(yīng)變的峰值出現(xiàn)在兩種斷裂模式的轉(zhuǎn)換溫度處，即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

2)HTPB推進(jìn)劑的破壞包絡(luò)面滿足平移等效原理，隨著加載速率增大，破壞包絡(luò)面向高溫區(qū)平移。破壞包絡(luò)面的平移，導(dǎo)致低溫?cái)嗔褢?yīng)變顯著減小，并可能導(dǎo)致固體發(fā)動(dòng)機(jī)的低溫可靠性顯著降低；

3)HTPB推進(jìn)劑經(jīng)歷循環(huán)載荷后，其破壞包絡(luò)面整體向小斷裂延伸率方向下移，導(dǎo)致固體發(fā)動(dòng)機(jī)可靠發(fā)射區(qū)域顯著減小。

綜上所述，本文分析方法對(duì)固體發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥結(jié)構(gòu)精細(xì)化設(shè)計(jì)及在役固體發(fā)動(dòng)機(jī)壽命評(píng)估具有重要的參考意義。