亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定ZL101鑄鋁合金中硅的含量

        2021-02-23 05:21:10翟聲明趙立亞
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法

        翟聲明 馮 霖 王 翔 趙立亞

        (山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司,山西 聞喜 043800)

        前言

        我國(guó)作為世界上有色金屬鑄件的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)之一,有色金屬鑄造已成為支撐國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要新興產(chǎn)業(yè),而鑄鋁合金的生產(chǎn)更是其中強(qiáng)有力的支柱,以其優(yōu)越的性能廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)及民用工業(yè)中。

        現(xiàn)代鑄造鋁合金按主要加入元素可分為四個(gè)系列,即鋁硅系、鋁銅系、鋁鎂系及鋁鋅系。對(duì)于絕大多數(shù)的鑄鋁合金,硅元素的添加于材料本身的各種性能都有著不容忽視的作用。所以,準(zhǔn)確、快速地測(cè)定鑄鋁合金中硅的含量,將直接影響車(chē)間能否及時(shí)生產(chǎn)出合格優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。

        對(duì)于鑄鋁合金中高含量硅的測(cè)定,一般采用重量法[1],適用范圍是0.30%~25.00%,該法雖測(cè)定范圍較寬,具有較高的準(zhǔn)確度,但是操作繁瑣費(fèi)時(shí)費(fèi)力且不適用于較大批量試樣的分析。低含量硅的測(cè)定通常采用硅鉬藍(lán)分光光度法[2],適用范圍為0.0010%~0.40%,此方法雖靈敏度較高,但對(duì)其測(cè)定條件pH值及溫度的要求又較為苛刻。與經(jīng)典的化學(xué)分析法相比,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍靈活可調(diào),試樣用量少且多種元素可同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)前適用范圍較廣的分析方法[3-4]。本文利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,探究試樣溶解條件及加酸量對(duì)鑄鋁ZL101合金中硅含量測(cè)定的影響,確定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鑄鋁ZL101合金中硅含量的工作參數(shù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器和試劑

        6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)賽默飛世爾公司);電子天平(梅特勒-托利多(上海)有限公司);摩爾(MoLecular)純水機(jī)。

        高純氬氣(大于99.99%);氫氧化鈉溶液(GR,400 g/L);鹽酸(AR,1+1);硝酸(AR);鑄造鋁合金ZL105A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(山東省冶金設(shè)計(jì)研究院);實(shí)驗(yàn)用水為去離子超純水。

        1.2 儀器參數(shù)

        ICP-AES儀的工作參數(shù):觀測(cè)模式為垂直,高度12 mm,射頻功率1 150 W,等離子氣體壓力0.55~0.7 MPa,等離子體氣流速12 L/min,霧化氣體流量0.6 L/min,輔助氣流量0.5 L/min,蠕動(dòng)泵速度50 r/min。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        樣品測(cè)定根據(jù)樣品中的硅含量,稱取0.1 g(精確至0.000 1 g)樣品(厚度小于1 mm)置于350 mL聚乙烯塑料燒杯中,加水約15 mL,加6 mL氫氧化鈉溶液,蓋表面皿,待劇烈反應(yīng)停止,于低溫(低于80 ℃)處小心緩慢溶解至完全(溫度過(guò)高,可使燒杯變形損壞。為防止溶液迸濺干涸,導(dǎo)致試樣溶解不完全,溶樣約25 min),放置3~4 min,加12 mL鹽酸和3 mL硝酸并加熱至溶液清亮,待溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶定容,搖勻(必要時(shí),可分取部分試液并補(bǔ)加3 mL鹽酸),隨同試樣處理方法做空白實(shí)驗(yàn)。調(diào)整好ICP-AES儀,待測(cè)。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

        稱取ZL105A鋁合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1、0.12、0.14 g(精確至0.000 1 g)分別置于三個(gè)350 mL聚乙烯塑料燒杯中,加約15 mL水、6 mL氫氧化鈉溶液,下同實(shí)驗(yàn)方法操作,制作標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。選定儀器測(cè)定硅工作譜線為288.158 nm,將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液引入儀器測(cè)定并繪制工作曲線,硅測(cè)定線性相關(guān)系數(shù)為0.999 5。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

        繪制工作曲線選用的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品,必須是國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣,其組成成分與被測(cè)試樣一致或相近,方便較長(zhǎng)時(shí)間保存和保證其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。所用其它試劑等級(jí),應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)對(duì)測(cè)定物質(zhì)的精確度要求而定。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)中選取分析純?cè)噭?/p>

        2.2 元素分析譜線的選擇

        因?yàn)锳l、Na是待測(cè)溶液中高含量的基體元素,故對(duì)本方法的測(cè)定有影響的主要是Al、Na兩種元素。因?yàn)樗x擇的含有被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品與試樣有相同的基質(zhì)和相同的溶樣條件,所以可以消除Al、Na基體帶來(lái)的干擾。第二方面的干擾來(lái)自于光譜干擾,分析應(yīng)該選擇靈敏度高、干擾元素少、干擾程度低、線性范圍寬的譜線,同時(shí)參照儀器和文獻(xiàn)的推薦,本方法選取硅激發(fā)譜線為288.158 nm。

        2.3 試樣前處理對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        根據(jù)相關(guān)資料報(bào)道,若試樣中硅的含量高于0.5%,一般都會(huì)采用堿熔的方式,將試液蒸煮至糊狀,反復(fù)堿熔2~3次,手續(xù)相對(duì)繁瑣,用時(shí)過(guò)長(zhǎng)(大于2 h)。實(shí)驗(yàn)采用較低溫(<80℃)緩慢加熱充分溶解,一次操作可完成樣品的溶解,將溶液酸化后即可測(cè)定,節(jié)省了時(shí)間,簡(jiǎn)單且容易掌握。兩種處理方法測(cè)定的結(jié)果基本一致,詳見(jiàn)表1。

        表1 樣品處理方法實(shí)驗(yàn)

        2.4 鹽酸用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        以購(gòu)買(mǎi)的ZL105A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例,用氫氧化鈉溶解完全后,加鹽酸使溶液酸化。此時(shí),鹽酸的用量將對(duì)測(cè)定結(jié)果有直接的影響。為了得出對(duì)于本方法合適的鹽酸用量,分別實(shí)驗(yàn)不同鹽酸用量下的測(cè)定值。相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比見(jiàn)表2。

        表2 鹽酸的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        表2說(shuō)明,鹽酸用量2~12 mL,測(cè)定結(jié)果從負(fù)偏差逐漸轉(zhuǎn)向正確,本方法選擇加入10 mL鹽酸,可以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,同時(shí)又不致造成浪費(fèi)和有利于環(huán)境保護(hù)要求。

        2.5 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

        為了考察方法的精密度,按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)ZL101鑄鋁合金中硅平行測(cè)定10次,分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。從表3看出,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.92%,有較高的測(cè)定精密度。

        表3 方法的精密度

        2.6 方法檢出限

        在相同條件下,對(duì)試樣按實(shí)驗(yàn)方法以空白溶液測(cè)定10次,求得測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為本方法對(duì)硅測(cè)定檢出限,結(jié)果見(jiàn)表4。

        2.7 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度,取用鑄造鋁合金ZL114A、ZL105A、ZL101試樣,分別采用擬定實(shí)驗(yàn)方法和重量法測(cè)定硅的含量,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

        表4 方法的檢出限

        表5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        從表5可知,采用本方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的結(jié)果基本吻合,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        3 結(jié)論

        建立的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定ZL101鑄鋁合金中硅含量的方法,硅測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.065%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.92%,標(biāo)準(zhǔn)系列中硅測(cè)定相關(guān)系數(shù)在0.999 5~0.999 8。由于采用了組成與試樣基本一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,消除傳統(tǒng)的常用方法中因基體元素匹配帶來(lái)的不便,基本排除了基體對(duì)試樣測(cè)定的影響。此方法在使用上具有操作簡(jiǎn)單、快速和準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),完全滿足了生產(chǎn)配料方案設(shè)制和生產(chǎn)過(guò)程控制分析要求,表現(xiàn)出在檢驗(yàn)過(guò)程更多方面的靈活性和實(shí)用性。

        猜你喜歡
        標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法
        記一次有趣的實(shí)驗(yàn)
        2022 年3 月實(shí)施的工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)
        做個(gè)怪怪長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)
        忠誠(chéng)的標(biāo)準(zhǔn)
        美還是丑?
        可能是方法不對(duì)
        NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
        實(shí)踐十號(hào)上的19項(xiàng)實(shí)驗(yàn)
        太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
        用對(duì)方法才能瘦
        Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
        一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長(zhǎng)中的煩惱”
        欧美日韩精品福利在线观看| 国产又黄又硬又粗| 白白白在线视频免费播放| 亚洲精品国产美女久久久| 中文字幕喷水一区二区| 亚洲一区二区三区免费av在线| 国产av剧情久久精品久久| 亚洲中文字幕久久精品无码a| 国产69精品久久久久9999| 北岛玲中文字幕人妻系列| 国产影片免费一级内射| 激情综合色综合啪啪开心| 亚洲精品无码av中文字幕| 日本夜爽爽一区二区三区| 国产精品女丝袜白丝袜| 最新在线观看免费的a站国产| 亚洲理论电影在线观看| 俺去俺来也在线www色官网| 国产综合自拍| 久久99久久99精品观看| 精品人妻av一区二区三区四区| 中文字幕日韩人妻少妇毛片| 亚洲av无码久久| 国产人碰人摸人爱视频| 成人免费丝袜美腿视频| 日本黑人乱偷人妻在线播放| 久久久老熟女一区二区三区 | 高清中文字幕一区二区| 久久国产劲暴∨内射| 国产精品久久久久久久专区| 精品久久中文字幕一区| 免费国产在线精品一区二区三区免| 97精品人人妻人人| 永久免费观看的毛片手机视频| 久久精品一品道久久精品9| 日本韩国黄色三级三级| 亚洲综合第一页中文字幕| 亚洲第一页综合图片自拍| 粉嫩极品国产在线观看| 蜜臀av人妻一区二区三区 | av大片网站在线观看|