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        碘酸鉀滴定法測定ITO粉末材料中的錫

        2021-02-23 05:21:06李宏萍劉文斌符澤衛(wèi)許金泉劉恒宇
        中國無機分析化學 2021年1期
        關鍵詞:實驗

        李宏萍 劉文斌 符澤衛(wèi) 許金泉 劉恒宇

        (云南錫業(yè)集團(控股)有限責任公司 研發(fā)中心,昆明 650106)

        前言

        ITO粉末材料中錫的氧化物含量一般約為5%~20%,氧化銦含量約為90%左右,其他雜質(zhì)含量甚微。是一種新型的特殊半導體材料,通常用于制作液晶顯示器、平板顯示器、等離子顯示器、觸摸屏、電子紙、有機發(fā)光二極管以及太陽能電池等。目前國內(nèi)外未見關于ITO粉末材料中錫量測定的分析方法標準,ITO粉末材料中錫測定的報道也極少。

        錫的測定方法較多,主要有碘量法[1]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[2]、原子熒光光譜法[3]、分光光度法等[4]。碘酸鉀滴定法測定錫是錫測定分析方法中運用最廣泛的方法,一般可測定各種試樣中0.05%以上的錫含量。本文研究以鋅粉-氫氧化鈉熔融樣品[5],鹽酸浸取,采用蓋氏漏斗作為還原裝置,鐵粉和鋁粒將錫還原,碘酸鉀滴定法測定ITO粉末材料中的錫。方法運用于實際樣品分析,結(jié)果滿意。

        1 實驗部分

        1.1 主要試劑

        除非另有說明,所用試劑均為分析純,實驗用水均為三級水。

        鋅粉、金屬錫(錫的質(zhì)量分數(shù)≥99.99%)、還原鐵粉(0.074 mm)、金屬鋁(鋁的質(zhì)量分數(shù)≥99.5%)、氫氧化鈉、氯化鈉、鹽酸(1+1)、過氧化氫。

        淀粉溶液(5 g/L):稱取2.5 g可溶性淀粉于250 mL燒杯中,加20 mL水調(diào)成糊狀,在攪拌下加入20 mL氫氧化鈉溶液(25 g/L)放置至清亮,用水稀釋至500 mL,混勻。

        淀粉-碘化鉀溶液:取50 mL淀粉溶液(5 g/L),置于250 mL燒杯中,加入3 g碘化鉀,搖動至溶解。

        飽和碳酸氫鈉:煮沸5 min后冷卻備用。

        錫標準溶液(1 mg/mL):稱取1.000 0 g金屬錫(≥99.99%)于400 mL燒杯中,加入100 mL鹽酸、20 mL水,蓋上表皿,低溫加熱溶解,以水吹洗表面皿并移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至900 mL,搖勻,冷卻后以水定容。

        1)碘酸鉀標準滴定溶液(c(1/6KIO3)=0.01 mol/L)配制:稱取3.570 0 g 碘酸鉀、10 g無水碳酸鈉,溶于500 mL水中,加18 g碘化鉀,攪拌溶解,以水稀釋至10 L,混勻。

        標定:移取20.00 mL錫標準溶液4份于一組300 mL錐形瓶中,隨同做空白實驗。加入1.5 g還原鐵粉,80 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全。以下按實驗方法加入鋁粒還原、冷卻后加淀粉-碘化鉀溶液滴定。

        2)碘酸鉀標準滴定溶液(c(1/6KIO3)=0.05 mol/L)。

        配制:稱取17.900 0 g 碘酸鉀,10 g無水碳酸鈉,溶于500 mL水中,加89.5 g碘化鉀,攪拌溶解,以水稀釋至10 L,混勻。

        標定:稱取0.100 00 g金屬錫(錫的質(zhì)量分數(shù)≥99.99%)置于300 mL錐形瓶中,隨同做空白實驗。加入1.5 g還原鐵粉,80 mL鹽酸(1+1),20 mL水,低溫加熱至溶解完全。以下按實驗方法加入鋁粒還原、加淀粉溶液滴定。

        1.2 實驗方法

        稱取0.20 g試樣(精確至0.000 1 g),置于預先加有1 g鋅粉的8 mL瓷坩堝中,加入1 g氫氧化鈉、2 g鋅粉,覆蓋0.5 g氯化鈉。移入700 ℃ 的高溫爐中熔融15 min,取出冷卻至室溫,加入1.0 g還原鐵粉,將坩堝移入預先置有100 mL鹽酸的300 mL錐形瓶中,低溫加熱至熔融物和鐵粉完全溶解。取下冷卻,加入1.5 g金屬鋁,蓋上蓋氏漏斗,漏斗中加入約30 mL 飽和碳酸氫鈉,連續(xù)搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解,加熱至試液產(chǎn)生大氣泡1 min,取下,向漏斗中補加少量飽和碳酸氫鈉,流水冷卻至室溫,加5 mL淀粉-碘化鉀溶液,用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色即為終點。

        1.3 結(jié)果的計算

        錫的含量以錫的質(zhì)量分數(shù)wSn計,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

        (1)

        式中:c為碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;V1為滴定試樣所消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,mL;V0為滴定空白溶液所消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,mL;m為試樣的質(zhì)量,g;59.335為錫(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量,g/mol。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品分解方法選擇

        樣品分解方法的選擇關系到檢測結(jié)果的準確性。分別對3個ITO粉進行單酸分解、混合酸分解、鋅粉-氫氧化鈉熔融分解、鋅粉-硼砂-硼酸熔融分解實驗。結(jié)果表明,鹽酸和硫酸不能分解ITO粉;王水分解、硫酸冒煙,溶解樣品所需時間較長,樣品分解不完全,分解后的試液中有硝酸根影響測定結(jié)果的準確度;采用鋅粉-氫氧化鈉熔融分解、鋅粉-硼砂-硼酸熔融分解,ITO粉分解完全,錫的測定結(jié)果穩(wěn)定。鋅粉-硼砂-硼酸熔融碘酸鉀滴定法適用于含鎢錫礦、復雜錫精礦及錫冶煉中間產(chǎn)品試樣中錫量的測定。ITO粉中除錫、銦元素外,其他元素含量甚微,故選擇鋅粉-氫氧化鈉熔融分解樣品。

        2.2 飽和碳酸氫鈉測定的影響

        由于采用蓋氏漏斗作為還原裝置,吸入的飽和碳酸氫鈉中的溶解氧會對檢測結(jié)果產(chǎn)生負干擾,所以對飽和碳酸氫鈉的影響進行條件試驗。

        稱取100~130 mg的金屬錫置于300 mL錐形瓶中,加入1.5 g還原鐵粉,150 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至鐵粉溶解完全,取下稍冷,滴加過氧化氫至溶液呈淺黃色再過量1滴,加熱至試料溶解完全并煮沸至大氣泡,冷卻至80 ℃以下,加入1.5 g金屬鋁,蓋上蓋氏漏斗,漏斗中加入約30 mL飽和碳酸氫鈉,連續(xù)搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解,加熱至試液產(chǎn)生大氣泡1 min,取下,補加少量飽和碳酸氫鈉溶液,流水冷卻至室溫,加5 mL淀粉溶液,用碘酸鉀標準溶液[c(1/6KIO3)=0.05 mol/L]滴定。結(jié)果如表1所示。

        表1 飽和碳酸氫鈉的影響

        結(jié)果表明,采用蓋氏漏斗法作為還原裝置,由于還原后溶液冷卻過程中有大量的碳酸氫鈉溶液被吸入試液中,引入溶解在碳酸氫鈉中的溶解氧,F(xiàn)e(Ⅱ)不能完全消除溶解氧的干擾,且干擾隨著滴定體積、滴定時間的增加而加??;飽和碳酸氫鈉溶液經(jīng)過煮沸5 min 處理,可以將大部分溶解氧去除,不干擾測定。

        2.3 ITO粉末中共存元素的干擾

        碘酸鉀滴定法測錫干擾元素的種類及允許量與熔(溶)樣方法及其條件、試液的酸度、滴定速度及滴定時搖動試樣瓶的強度、錫量、共存元素的種類等有關。一般試樣中主要的干擾元素有砷、銅、鎢、銻;另外只有大量存在才有干擾的元素有鉍、釩、鉬、鈦、鉻、鉛、鈮、鉭、硅、碳、硫、氟、鈷、鎳、銀及強氧化劑和強還原劑等。

        ITO粉末材料中銦的含量約為80%,錫含量約為10%。對樣品采用ICP-AES法測定雜質(zhì)含量(見表2)。碘酸鉀滴定法對錫測定產(chǎn)生干擾的元素主要有基體元素銦、銅和銻,所以對3種元素進行干擾實驗。

        表2 ITO粉末材料雜質(zhì)元素的分析結(jié)果

        2.3.1 基體銦干擾實驗

        移取20 mL錫標準溶液,置于一組300 mL錐形瓶中,分別加入不同含量的銦,按照實驗方法操作,測定錫含量,測定結(jié)果見表3。

        表3 基體銦干擾實驗

        按稱取0.2 g試樣進行測試,計算出基體銦的含量約為150 mg,加入銦100~300 mg,錫的回收率在99.95%~100.3%,結(jié)果表明基體元素銦對錫的測定沒有干擾。

        2.3.2 銅干擾實驗

        移取20 mL錫標準溶液,置于一組300 mL錐形瓶中,分別加入不同含量的銅,按照實驗方法操作,測定錫含量,測定結(jié)果見表4。

        表4 銅干擾實驗

        實驗結(jié)果表明,當試樣中銅含量小于2 mg時,銅對測定結(jié)果沒有影響,銅含量大于等于3 mg時對測定結(jié)果產(chǎn)生明顯的正干擾,需要用鐵粉置換去除銅的干擾。本次實驗用ITO粉末中銅含量遠遠低于2 mg,所以不干擾測定。

        2.3.3 銻干擾實驗

        移取20 mL錫標準溶液,置于一組300 mL錐形瓶中,分別加入不同含量的銻,按照實驗方法操作,測定錫含量,測定結(jié)果見表5。

        表5 銻干擾實驗

        2.4 樣品精密度實驗

        按照實驗方法對試樣進行11次測定,精密度考察結(jié)果見表6。

        實驗結(jié)果表明,本方法測定錫相對標準偏差為0.42%~0.67%,方法精密度好。

        2.5 加標回收實驗

        在試樣中加入適量的錫標準溶液,按實驗方法進行測定,結(jié)果見表7。

        表6 樣品分析結(jié)果

        表7 樣品加標回收實驗

        實驗結(jié)果表明,按照實驗方法進行測定,樣品的加標回收率在99.8%~101%,滿足分析的要求。

        3 結(jié)論

        建立了用鋅粉-氫氧化鈉熔融,蓋氏漏斗作為還原裝置,碘酸鉀滴定法測定ITO粉中錫的方法。相對標準偏差為0.42%~0.67%,加標回收率在99.8%~101%,精密度符合分析要求,方法準確可靠。

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