馬夢(mèng)晗，黃 婷，申勇峰

(材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(東北大學(xué))，沈陽110819)

D6A 鋼是我國(guó)根據(jù)美國(guó) D6AC 鋼自行研制的一種中碳低合金鋼，經(jīng)過調(diào)制回火后可得到 D6AC 鋼。D6A鋼在室溫具有強(qiáng)度高、屈強(qiáng)比高、抗應(yīng)力腐蝕性能好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，并廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、電力等行業(yè)中[1-3]。經(jīng)過傳統(tǒng)的淬火+回火工藝處理后，D6A鋼具有較高的強(qiáng)度，但塑性較差，嚴(yán)重影響了其使用性能。如何既能提高強(qiáng)度又能保證良好的塑性成為各國(guó)研究者一個(gè)重要的研究方向[4-5]。Lin 等人[6]研究了D6AC的等離子弧焊接性能，結(jié)果表明退火溫度的升高會(huì)顯著提高拉伸塑性，但會(huì)使實(shí)驗(yàn)鋼的硬度和拉伸強(qiáng)度降低。Lee 等人[7]研究了球化退火對(duì)D6AC 鋼的微觀組織和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明：球化退火時(shí)間越長(zhǎng)，拉伸塑性越好，但拉伸強(qiáng)度和硬度也會(huì)隨之減小。細(xì)晶強(qiáng)化作為一種可以同時(shí)提高金屬強(qiáng)度及塑性的強(qiáng)化方式，已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用[8-10]，但目前關(guān)于晶粒細(xì)化對(duì)D6A鋼力學(xué)性能影響規(guī)律的研究還較少。本文通過兩相區(qū)軋制+退火工藝制備了不同晶粒尺寸的D6A鋼，并對(duì)樣品的微觀組織和力學(xué)性能進(jìn)行了深入的分析。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 不同晶粒尺寸試驗(yàn)鋼的制備

D6A鋼是一種中碳低合金鋼，其中含C量通常為0.38%～0.43%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，此外，合金鋼中還含有Si、Mn、P、Mo、Cr等元素。本實(shí)驗(yàn)原材料是寶鋼集團(tuán)生產(chǎn)的D6A粗晶鋼，其微觀組織形貌如圖1所示，鋼中晶粒尺寸約為20 μm，其原始組織由鐵素體和珠光體組成，具體成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖1 原始粗晶D6A鋼微觀組織形貌

用鋸床將原始D6A鋼切割成直徑110 mm，高60 mm的圓柱，并通過熱軋工藝和兩相區(qū)軋制+退火工藝進(jìn)行處理。熱軋工藝為：將原始鋼錠放入溫度為1 200 ℃的箱式退火爐中保溫2 h，其中初軋溫度為1050 ℃，終軋溫度為960 ℃，每道次壓下量在25%～30%，經(jīng)過6道次軋制將鋼錠厚度從60 mm軋制至10 mm，之后空冷至室溫。將熱軋?zhí)幚砗蟮匿撳V經(jīng)表面處理后進(jìn)行兩相區(qū)軋制+退火處理，具體步驟為：取2塊熱軋板，將其中1塊熱軋板加熱到750 ℃，保溫20 min后軋制，道次壓下量為20%，軋制一道次后空冷至室溫，然后在650 ℃退火30 min后空冷至室溫，最終鋼板厚度為7.6 mm，鋼板總壓下量為87%；另一塊熱軋板首先加熱到750 ℃，保溫20 min后軋制，道次壓下量為20%，軋制一道次后再加熱至750 ℃保溫20 min，然后再進(jìn)一道次軋制，道次壓下量仍為20%，之后在650 ℃下退火30 min后空冷至室溫，最終鋼板厚度為4.6 mm，鋼板總壓下量為93%。

1.2 EBSD分析

首先對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，而后進(jìn)行電拋光，以消除磨削和機(jī)械拋光產(chǎn)生的表面應(yīng)力。電解液為11%高氯酸+89%乙醇的混合溶液(體積分?jǐn)?shù))。使用型號(hào)為SU-70的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行EBSD表征，其中工作電壓15 kV，樣品傾角70°，掃描步長(zhǎng)0.05 μm，每個(gè)試樣的分析面積為462 μm×347 μm。所得到的數(shù)據(jù)使用HKL-Channel 5軟件進(jìn)行分析。

1.3 拉伸性能測(cè)試

拉伸試樣尺寸如圖2所示，對(duì)其表面進(jìn)行打磨拋光后，利用 JWE-30液壓式萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試其拉伸性能，拉伸實(shí)驗(yàn)的應(yīng)變速率為1.7×10-2s-1。通過SANS電子萬能試驗(yàn)機(jī)自帶的自動(dòng)信號(hào)采集系統(tǒng)采集數(shù)據(jù)。使用Origin軟件處理得到不同熱處理工藝下的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線和真應(yīng)力應(yīng)變曲線。

圖2 拉伸試樣尺寸(單位：mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 微觀組織形貌

圖3為兩種不同軋制工藝D6A鋼的EBSD微觀組織形貌，其中圖3(a)和(b)為兩種D6A鋼的晶粒取向圖，圖中藍(lán)色表示<111>∥RD(軋板的軋向)，紅色表示<001>∥RD，綠色表示<101>∥RD；圖3(c)和(d)為兩種D6A鋼的大小角度晶界分布圖，圖中細(xì)紅線表示小角度晶界(2°～15°)，粗黑線表示大角度晶界(>15°)。如圖3所示，隨軋制壓下量的增加，D6A鋼的晶粒尺寸顯著減小，小角度晶界數(shù)量顯著增加。對(duì)兩種D6A鋼的晶粒尺寸分布和大小角度晶界分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，如圖4所示。

圖3 不同軋制工藝D6A鋼晶粒的EBSD微觀組織：(a)壓下量87%的晶粒取向圖;(b)壓下量93%的晶粒取向圖;(c)壓下量87%的晶粒大小角度晶界分布圖;(d)壓下量93%的晶粒大小角度晶界分布圖

圖4 不同軋制工藝D6A鋼中晶粒尺寸及晶界角度分布圖

當(dāng)壓下量為87%時(shí)，平均晶粒尺寸為5 μm，小角度晶界占比為55%；壓下量為93%時(shí)，平均晶粒尺寸為1 μm，小角度晶界占比為80%。小角度晶界即為亞晶界，隨壓下量的增加，小角度晶界含量大幅增加即表明鋼中亞晶粒尺寸大幅減小。由圖1可知原始D6A鋼晶粒尺寸為20 μm，經(jīng)過軋制處理后晶粒會(huì)產(chǎn)生大塑性變形，甚至破碎，由此帶來了大量的缺陷，在隨后的退火過程中，破碎的晶粒會(huì)發(fā)生再結(jié)晶，而缺陷處由于具有較高的吉布斯自由能可以為形核過程提供充足的能量，而使再結(jié)晶晶粒的形核率顯著增加，使D6A鋼的晶粒顯著細(xì)化[11]。因此，隨軋制壓下量的增加，D6A鋼的亞晶及晶粒尺寸均顯著細(xì)化。

2.2 拉伸性能

圖5為兩種軋制工藝D6A鋼的室溫工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以看到，壓下量為87%時(shí)，鋼的屈服強(qiáng)度為1010 MPa，抗拉強(qiáng)度為1175 MPa，斷后延伸率為19%；而壓下量為93%時(shí)，鋼的屈服強(qiáng)度為1195 MPa，抗拉強(qiáng)度為1245 MPa，二者較87%壓下量D6A鋼均顯著增加，斷后延伸率則有所降低，為17%；而原始D6A鋼的屈服強(qiáng)度為360 MPa，抗拉強(qiáng)度為750 MPa,，斷后延伸率則為22%[12]。隨軋制壓下量的增加D6A鋼的屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度均顯著增加，斷后延伸率則相應(yīng)下降。圖6所示為兩種軋制工藝D6A鋼的斷口形貌，壓下量為87%時(shí)，鋼拉伸斷口處分布著細(xì)小均勻的韌窩，韌窩尺寸約為1 μm，為典型的韌性斷裂特征，表明壓下量為87%時(shí)鋼具有良好的塑性；壓下量為93%時(shí)，鋼斷口處韌窩數(shù)量大幅降低，尺寸也有所減小，約為0.5 μm，斷裂特征表現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂，斷裂過程中吸收的能量較少，鋼的塑性降低[13]。

圖5 不同軋制工藝D6A鋼工程應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖6 不同軋制工藝D6A鋼斷口形貌

3 討論與分析

通常，晶粒細(xì)化會(huì)同時(shí)提高鋼的拉伸強(qiáng)度及塑性，但本實(shí)驗(yàn)中不同軋制工藝的D6A鋼卻表現(xiàn)出不同現(xiàn)象，隨晶粒尺寸的減小，抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度均增加，斷后延伸率卻有所減小[14]。為了研究?jī)煞N軋制工藝對(duì)D6A鋼拉伸塑性的影響，本文對(duì)鋼拉伸過程中的加工硬化率進(jìn)行了計(jì)算。金屬材料在拉伸過程中，其加工硬化指數(shù)與真應(yīng)力(σT)和真應(yīng)變(εT)的關(guān)系可用Hollomon關(guān)系[15]表示，

(1)

式中：σT為真應(yīng)力;εT為真應(yīng)變;K為應(yīng)變硬化系數(shù);n為加工硬化指數(shù)。其中n表示材料發(fā)生縮頸前，依靠應(yīng)變硬化使材料發(fā)生均勻變形能力的大小。對(duì)式(1)兩邊取對(duì)數(shù)得

lnσT=lnk+nlnεT

(2)

因此，只需求出lnσT與lnεT的關(guān)系曲線的斜率即可得到加工硬化指數(shù)n，對(duì)式(2)兩側(cè)同時(shí)取微分得

n=?lnσT/?lnεT

(3)

式中：ε為真應(yīng)變;n為加工硬化率。

圖7為兩種軋制工藝下D6A鋼的真應(yīng)力應(yīng)變曲線和加工硬化率曲線。如圖7(b)所示，93%壓下量鋼隨應(yīng)變的增加，加工硬化率曲線主要分為3部分，即快速下降階段(Ⅰ)，緩慢上升階段(Ⅱ)和緩慢下降階段(Ⅲ)，分別對(duì)應(yīng)著真應(yīng)力應(yīng)變曲線中的彈性變形階段，屈服變形階段和塑性變形階段。加工硬化率變化的本質(zhì)為拉伸過程中位錯(cuò)的增殖速率。在拉伸試驗(yàn)開始之前，D6A鋼中具有少量的位錯(cuò)，當(dāng)外加應(yīng)力開始施加時(shí)，晶內(nèi)孤立位錯(cuò)在弗蘭克-里德位錯(cuò)增殖機(jī)制、雙交滑移增殖機(jī)制和攀移增殖機(jī)制的作用下會(huì)不斷增加[15]。之后位錯(cuò)不斷由晶內(nèi)移動(dòng)至晶界或亞晶界處，在界面處產(chǎn)生位錯(cuò)堆積。

圖7 不同軋制工藝D6A鋼的真應(yīng)力應(yīng)變曲線和加工硬化率變化曲線

圖8為93%壓下量D6A鋼拉伸斷裂后的界面處形貌，如圖所示，大量的位錯(cuò)堆積于界面處，而晶粒中心處位錯(cuò)密度則較小。界面處的位錯(cuò)堆積又會(huì)形成一個(gè)與外加應(yīng)場(chǎng)力相反的內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)，從而阻礙后續(xù)位錯(cuò)的產(chǎn)生，隨著晶界位錯(cuò)數(shù)量的增加，內(nèi)應(yīng)力不斷增加，所以隨真應(yīng)變的增加，鋼中位錯(cuò)增殖速率開始降低，其對(duì)應(yīng)加工硬化率曲線中的Ⅰ階段，界面處受力狀態(tài)示意圖如圖9所示。屈服變形階段，由于柯氏氣團(tuán)和第二相析出粒子對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用，使位錯(cuò)向晶界處的移動(dòng)速率減慢[16]，從而使內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)增加速率降低，而外加應(yīng)力卻不斷增加，導(dǎo)致位錯(cuò)密度的增殖速率有所上升，對(duì)應(yīng)加工硬化率曲線中的Ⅱ階段。均勻塑性變形階段，鋼中位錯(cuò)密度增殖速率繼續(xù)降低，但由于該階段頸縮的產(chǎn)生使試樣的有效受力面積不斷減少，鋼的單位受力增加速率大于彈性應(yīng)變階段，因此，位錯(cuò)增殖速率降低幅度較彈性變形階段有所減少，對(duì)應(yīng)加工硬化率曲線中的Ⅲ階段。

圖8 93%壓下量鋼斷后晶界處形貌

圖9 晶界或亞晶界處受力狀態(tài)示意圖

本實(shí)驗(yàn)中，在彈性階段(Ⅰ階段)，隨真應(yīng)變的增加，87%壓下量D6A鋼的加工硬化率開始低于93%壓下量鋼，而后逐漸反超，這是由于更大的軋制塑性變形使93%壓下量鋼中具有更多的孤立位錯(cuò)密度，因此在拉伸的開始階段，93%壓下量鋼的位錯(cuò)增殖速率顯著高于87%壓下量鋼。而后，由于93%壓下量鋼具有更小的晶粒和亞晶尺寸，位錯(cuò)更易在界面處產(chǎn)生堆積，從而使位錯(cuò)增殖速率在內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)的作用下降低速率更快，所以隨著真應(yīng)變的增加，87%壓下量鋼的位錯(cuò)增殖速率逐漸超過93%壓下量鋼。屈服變形階段(Ⅱ階段)在87%壓下量鋼中，由于較大的晶粒尺寸和較低的位錯(cuò)密度，使柯氏氣團(tuán)和第二相析出粒子對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用不明顯，而93%壓下量鋼中單位晶粒內(nèi)部位錯(cuò)密度更多，柯氏氣團(tuán)和第二相析出粒子對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的的阻礙作用明顯，所以在屈服階段，93%壓下量鋼加工硬化率緩慢上升，而87%壓下量鋼加工硬化率沒有明顯上升趨勢(shì)。塑性變形階段(Ⅲ階段)鋼塑性變形的能力本質(zhì)為晶粒和亞晶容納新生位錯(cuò)的能力，如圖7(b)所示，在塑性變形階段，隨真應(yīng)變的增加，93%壓下量鋼的加工硬化率始終低于87%壓下量鋼，即93%壓下量鋼中的大部分晶內(nèi)位錯(cuò)已經(jīng)擴(kuò)散至界面處，內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)大幅增加，從而導(dǎo)致位錯(cuò)的增殖速率降低，但位錯(cuò)在界面處的堆積也使界面的受力增加，在雙向拉應(yīng)力的作用下促進(jìn)了裂紋在界面處的萌生，之后裂紋沿晶界和亞晶界不斷擴(kuò)展，因此，與87%壓下量鋼相比93%壓下量鋼斷口形貌中具有更少的韌窩組織，并呈現(xiàn)出準(zhǔn)解理斷裂的特征。該過程與常規(guī)的晶粒細(xì)化作用相悖，但與盧柯等人在納米晶中觀察到的現(xiàn)象一致，即納米金屬雖然由于細(xì)晶強(qiáng)化可以提供更高的強(qiáng)度，但因納米晶粒貯存位錯(cuò)的能力不足，會(huì)使材料在變形時(shí)因缺乏加工硬化而過早的發(fā)生頸縮從而導(dǎo)致拉伸脆性[17]。

4 結(jié) 論

1)隨軋制壓下量由87%增加至93%，D6A鋼中晶粒尺寸由5 μm減小至1 μm時(shí)，小角度晶界含量由55%增加至80%。

2)隨軋制壓下量由87%增加至93%，D6A鋼的抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度均顯著增加，延伸率則有所降低。

3)晶界和亞晶界強(qiáng)化是D6A鋼強(qiáng)度增加的主要原因，但由于93%壓下量鋼中過于細(xì)小的晶粒和亞晶粒貯存位錯(cuò)的能力不足，使材料在變形時(shí)因缺乏加工硬化而過早的發(fā)生頸縮，從而導(dǎo)致D6A鋼的塑性降低。