崔陸軍,楊 琴,文 興
(1.珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司,上海 200000;2.重慶仕益產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)有限責(zé)任公司,重慶 400000;3.成都市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,四川成都 610000)
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,人們對(duì)生活質(zhì)量的要求越來(lái)越高,對(duì)食品的質(zhì)量安全要求越來(lái)越嚴(yán)格。近年來(lái)食品安全問(wèn)題備受社會(huì)關(guān)注,例如食品防腐劑與添加劑的濫用、食品中所含的重金屬元素含量超標(biāo)等食品安全問(wèn)題,已經(jīng)嚴(yán)重影響了人們的健康[1]。因此對(duì)食品中元素成分的檢測(cè)十分必要,食品檢測(cè)采用的技術(shù)手段主要有原子吸收法、原子吸收法、原子熒光光譜法、等離子法等,但是目前電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法由于分析時(shí)間短、多元素同步分析等特性被較為廣泛的應(yīng)用于食品檢測(cè)中。
ICP-Ms的主要測(cè)定原理為經(jīng)過(guò)霧化后的氣溶膠,將其混入氬氣隨后進(jìn)入反應(yīng)通道中,而后經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、離解、原子化、離子化等分離程序形成M+,由截留錐與樣本錐之間存在的負(fù)壓應(yīng)力將其充分吸入到真空錐中,進(jìn)行樣本離子的偏轉(zhuǎn)與聚焦,進(jìn)而分離出偏中性的離子與光電子,再將其導(dǎo)入到質(zhì)量分析器中。通過(guò)樣本離子間的不同質(zhì)荷比進(jìn)行定性分析,由元素的離子峰進(jìn)行定量分析,最后計(jì)算其樣本相應(yīng)的濃度值[2]。
運(yùn)用ICP-Ms進(jìn)行食品檢測(cè)時(shí),其樣品制備工序較為簡(jiǎn)單,固態(tài)食品的樣本制備需要將其研磨,制備成樣液;膠體或固體食品的樣本制備可以采用濕法消化處理后酸浸,制備成樣液,還可以直接采用壓濃縮法進(jìn)行制備。樣品制備的方法較多,但是微波消解法以其反應(yīng)徹底、操作便捷、成本較低等優(yōu)勢(shì)被檢測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛使用。
(1)重金屬元素檢測(cè)。如果食品中的重金屬元素含量過(guò)高,會(huì)對(duì)人體的新陳代謝功能造成較大影響,使人體機(jī)能明顯下滑。所以對(duì)食品中重金屬元素的檢測(cè)非常重要,詳見(jiàn)表1。
表1 ICP-Ms在重金屬元素檢測(cè)應(yīng)用表
(2)微量元素檢測(cè)。作為人體維持正常新陳代謝的必不可少的元素,盡管其含量微乎其微(僅占到人體總質(zhì)量的0.01%以下),但是Zn、Pb、Cr等微量元素出現(xiàn)含量超標(biāo)現(xiàn)象也會(huì)對(duì)人體健康造成一定的影響,見(jiàn)表2。
表2 ICP-Ms在微量元素檢測(cè)應(yīng)用表
(3)元素形態(tài)檢測(cè)。僅僅對(duì)食品的重金屬元素與微量元素的檢測(cè)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,因?yàn)樵鼐哂型|(zhì)多象與類質(zhì)同象的特點(diǎn),因此會(huì)呈現(xiàn)出不同的元素形態(tài),這也就是說(shuō),同一種元素由于其內(nèi)部粒子的排列不同,會(huì)導(dǎo)致其物理化學(xué)性質(zhì)發(fā)生顯著區(qū)別[3]。例如Cr6+是有毒物質(zhì),但是適量的Cr3+確是人體必不可缺的微量元素,詳見(jiàn)表3。
表3 ICP-Ms在元素形態(tài)檢測(cè)應(yīng)用表
霧化器的主要作用是將固體、液體、膠體的檢測(cè)樣本轉(zhuǎn)換成氣溶膠形式。檢測(cè)前務(wù)必要保證樣本無(wú)較大雜質(zhì),避免其將石英毛細(xì)管堵塞,一旦發(fā)生堵塞現(xiàn)象,需要及時(shí)將雜質(zhì)去除,并且進(jìn)行產(chǎn)生清潔處理作業(yè)。一般在霧化使用完畢后,應(yīng)該將霧化器的端蓋拆開(kāi),并放入稀釋后的硝酸溶液進(jìn)行1 h左右的清潔消釋。
離子光學(xué)系統(tǒng)中最重要的是要保證其光學(xué)透鏡的完整干凈。當(dāng)樣本檢測(cè)過(guò)后,離子透鏡上或多或少會(huì)存在一些試驗(yàn)殘留沉積物質(zhì)[4]。判斷方法主要為低質(zhì)量的元素穩(wěn)定性發(fā)生顯著的持續(xù)增高,但高質(zhì)量元素變化較小,保持在規(guī)格以內(nèi)。如果出現(xiàn)離子光學(xué)透鏡需要清理,可以拆下透鏡,用稀釋后的硝酸溶液予以稀釋,并進(jìn)行超聲清潔5 min以上,等待徹底干燥后再進(jìn)行安裝重置。
當(dāng)樣本分離出的霧滴進(jìn)入到霧室中后,一部分霧滴可以通過(guò)自身的重力作用進(jìn)入排泄管中,但較多樣本殘留霧滴仍滯留于其中,會(huì)有造成交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)存在。因此在樣本檢測(cè)試驗(yàn)后,一定要將霧室的金屬金屬構(gòu)件拆除,將霧室進(jìn)入到稀釋后的硝酸溶液中12 h以上,而后進(jìn)行超聲清洗,等待徹底干燥后再進(jìn)行安裝重置[5]。
在食品行業(yè)飛速發(fā)展的時(shí)代背景下,ICP-Ms檢測(cè)技術(shù)由于其成本低、分析速度快等特點(diǎn)被廣泛使用,在食品檢測(cè)領(lǐng)域中扮演著越來(lái)越重要的角色。但該技術(shù)仍然由于理論基礎(chǔ)與現(xiàn)實(shí)情況的影響沒(méi)有被充分利用,筆者推測(cè)其未來(lái)趨勢(shì)是與氣相色譜、毛細(xì)管電泳技術(shù)等進(jìn)行聯(lián)合使用??梢源_定的是,ICP-Ms檢測(cè)技術(shù)在食品檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用前景十分廣闊。