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        氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中硫化物的不確定度評(píng)定

        2021-02-15 07:42:46孫洪梅馬清書
        食品安全導(dǎo)刊 2021年30期
        關(guān)鍵詞:光譜儀吸收光譜硫化物

        孫洪梅,李 陽,馬清書,張 昊

        (國(guó)家飲用水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,吉林白山 134300)

        硫化物是指水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總和。包括溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于懸浮物中可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物[1]。利用氣相分子吸收光譜儀對(duì)水中硫化物進(jìn)行測(cè)定,前處理過程簡(jiǎn)單,所需試劑少,儀器操作過程方便,大量節(jié)省時(shí)間[2]。本文采用氣相分子吸收光譜法對(duì)水中硫化物進(jìn)行測(cè)量[3],并對(duì)測(cè)定結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。

        1 水中硫化物不確定度評(píng)估

        1.1 水中硫化物不確定度來源

        水中硫化物測(cè)量不確定度來源有以下幾方面。①由最小二乘法原理進(jìn)行擬合校準(zhǔn)曲線引入的不確定度u1。②硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度u2。③稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液引入的不確定度u3。④氣相分子吸收光譜儀性能產(chǎn)生的不確定度u4。

        1.2 水中硫化物不確定度分量評(píng)估

        1.2.1 由最小二乘法原理進(jìn)行擬合校準(zhǔn)曲線引入的不確定度u1[4]

        由表1可知,由最小二乘法進(jìn)行擬合求得校準(zhǔn)曲線:y=0.068 61x+0.000 35,r=0.999 9,a=0.000 35,b=0.068 61。7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的均值為=0.642 86,樣品測(cè)定結(jié)果x=0.380 mg/L。

        表1 擬合校準(zhǔn)曲線的不確定度分量的相關(guān)計(jì)算結(jié)果表

        式中:sR-標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)信號(hào)殘差的標(biāo)準(zhǔn)差;n2-標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定次數(shù);n1-試樣中待測(cè)物質(zhì)含量的測(cè)定次數(shù);X-待測(cè)物的測(cè)定結(jié)果;xj-參加擬合的每一次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液含量;-標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值。

        1.2.2 硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度u2

        硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為(100±5%) μg/mL,證書給出的擴(kuò)展不確定度為5%,即5 μg/mL,并指出K=2,其帶來的不確定度分量為:U2=5/2=2.5 μg/mL。

        1.2.3 稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)使用液引入的不確定度

        (1)5 mL移液管引入的相對(duì)不確定度分量。5 mL移液管容量允差為:(5.00±0.015) mL[5],試驗(yàn)時(shí)溫度為:22 ℃。5 mL移液管容量允差引入的不確定度計(jì)算為:溫度引入的不確定度計(jì)算為:

        上述2項(xiàng)不確定度分量引入的體積的不確定度計(jì)算為:

        (2)250 mL容量瓶引入的相對(duì)不確定度分量。250 mL容量瓶容量允差為:(250.0±0.10) mL,試驗(yàn)時(shí)溫度為:22 ℃。250 mL容量瓶容量允差引入的不確定度計(jì)算為:溫度引入的不確定度計(jì)算為:

        稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液引入的相對(duì)不確定度為:

        1.2.4 氣相分子吸收光譜儀性能產(chǎn)生的不確定度

        不確定度評(píng)定的方式可實(shí)際進(jìn)行測(cè)量,求出測(cè)量?jī)x器重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U4。

        濃度為0.40 mg/L的測(cè)試水樣(經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制),經(jīng)氣相分子吸收光譜儀重復(fù)測(cè)定8次,根據(jù)表2數(shù)據(jù),其標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算為:,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:相對(duì)不確定度為:

        表2 水樣重復(fù)測(cè)定結(jié)果表

        1.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        根據(jù)上述水中硫化物不確定度的各個(gè)分量,相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        合成不確定度為:

        1.4 擴(kuò)展不確定度

        擴(kuò)展不確定U=k×u合,包含因子k=2,U=2×0.011 08=0.022 mg/L。

        2 水中硫化物檢測(cè)結(jié)果

        根據(jù)HJ/T 200—2005方法對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)定,得到水中硫化物的檢測(cè)結(jié)果為ρ=(0.380±0.022) mg/L(k=2)。

        3 結(jié)論與討論

        根據(jù)《水質(zhì)硫化物的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 200—2005)進(jìn)行硫化物的測(cè)定,測(cè)得濃度為0.380 mg/L的水樣,其擴(kuò)展不確定度為0.022 mg/L。通過以上不確定度分析、合成、計(jì)算可知,氣相分子吸收光譜法進(jìn)行硫化物的測(cè)定中,最大不確定度是由硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的,其次是由校準(zhǔn)曲線擬合的影響。

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