謝亞興

（中紡檢測（福建）有限公司，福建泉州 362000）

近幾年，以瘦肉精為代表的動物源食品獸藥殘留逐漸引發(fā)人們的關注。動物源食品中的獸藥殘留不僅會直接造成人體急性中毒或慢性中毒反應，而且會引發(fā)人體細菌耐藥性增加，對人體健康間接造成傷害。而獸藥殘留檢測是食品中獸藥殘留篩查控制的前提。因此，分析高分辨率質譜在動物源食品獸藥殘留檢測中的應用勢在必行。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

在動物源食品獸藥殘留檢測時，基于高分辨質譜應用要求，應事先準備色譜純甲醇、色譜純乙腈、色譜純乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑、色譜純C18吸附劑、色譜純甲酸、一級水（GB/T 6682—2008）以及甲酸與乙腈混合溶液（1∶99）。動物源食品材料可以從當?shù)夭耸袌觥⒊胁少?。并依?jù)獸藥殘留檢測要求進行簡單處理。

1.2 儀器與設備

飛行時間高分辨率質譜儀TrilpeTOF5600；轉速超過20 000 r/min的高效組織搗碎機；感量為0.1 mg的電子分析天平；超純水系統(tǒng)；離心機；渦旋混合器。

1.3 實驗方法

1.3.1 供試品與前處理

動物源食品基質中，雞蛋、牛奶等基質組成成分復雜，不僅含有脂肪，而且含有蛋白質，因此，為避免復雜基質組成與目標分析物競爭質譜儀噴霧接口位置離子影響目標分析物的去溶劑化、離子化反應，可以移除干擾物質為目的進行恰當前處理方式的選擇[1]。供試品前處理包括提取、凈化兩個步驟。根據(jù)動物源食品形態(tài)，選擇不同的凈化方式[2]。

1.3.2 檢測條件設置

調整離子源參數(shù)為電噴霧電離方式（噴霧電壓為3.8 kV），離子透鏡水平為50，離子傳輸管溫度、加熱溫度分別為380.0 ℃、450.0 ℃，正離子模式（全掃描+PRM模式），霧化器與加熱器均為0.379 Mpa，電噴電壓為5 500.0 V，氣簾氣為0.241 Mpa，離子源溫度則為600.0 ℃。采集模式為TOF-MS-IDA-MS/MS（一級質譜、二級質譜）[3]。在每一種獸藥初次檢測濃度為10 ng/mL時，設定小于或等于基準值的濃度為對應獸藥目標篩查物濃度（對應高分辨率質譜峰高為106個單位或104個單位）[4]。

2 結果與分析

2.1 加標回收定性分析

為了優(yōu)化高分辨率質譜方法，選取硝基咪唑類、磺胺類、β－受體激動劑類獸藥，以不同基質樣品為研究對象，在試樣中添加工作液（在空白動物源基質液內加入混合標準樣品），使其濃度變更為 0.1 μg/kg、0.8 μg/kg、8.0 μg/kg 開展添加回收實驗，每一水平進行8個平行樣，統(tǒng)計不同濃度下目標化合物回收率[5]。統(tǒng)計手段可以選擇TraceFinder軟件，結合已建立的數(shù)據(jù)庫，開展數(shù)據(jù)文件掃描以及定性分析，并將質荷比精確到5m/z后，分析分子式中的單同位素分子量及對應的保留時間。如表1所示，通過全掃描模式可以在一個分析方法中進行離子的高速檢測分析，獲得單同位素分子量、分子式、分離時間，為獸藥類型鑒定提供依據(jù)。

表1 6種獸藥殘留分離結果

2.2 線性定量分析

在前期設定的檢測條件下，采用全掃描模式進行豬肉中獸藥殘留檢測，得出結果如下。如表2所示，在實驗條件下，該方法具有較寬的線性范圍，在0.05～100 ng/mL均具有靈敏的線性響應，相關系數(shù)也大于0.990 0。同時在全掃描模式下仍然可以保證質量偏差在0.80 μg/mL范圍內，可以滿足高質量精度檢測需求。

表2 線性定量分析結果

3 結論

高分辨率質譜可以實現(xiàn)高度可靠的動物源食品獸藥殘留確證以及定量分析。因此，在動物源食品獸藥殘留檢測過程中，技術人員可以根據(jù)檢測需求，選擇高分辨率質譜儀建立動物源中多組分獸藥殘留篩查的快速檢測系統(tǒng)，保證動物源食品獸藥殘留問題的及時發(fā)現(xiàn)，為動物源食品獸藥殘留管控提供支持。