鄭雪芝

（清遠(yuǎn)市食品檢驗中心 檢驗室，廣東清遠(yuǎn) 511500）

白酒是由麥子、高粱、玉米、紅薯、米糠等糧食或其他果品發(fā)酵、蒸餾而成的一種飲料，其酒液無色透明。現(xiàn)氣相色譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于白酒香氣物質(zhì)的定性定量分析，使得白酒質(zhì)量，香型的鑒別結(jié)果更加準(zhǔn)確[1]。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗所用的12批白酒檢品,具體情況如表1所示。

表1 12批白酒檢品名稱、香型及酒精度

1.2 儀器

島津氣相色譜儀（備有氫火焰離子化檢測器FID）、LZP-930白酒分析專用毛細(xì)管色譜柱（柱長18 m，內(nèi)徑0.53 mm）、填充柱長不短于2 m、Chromosorb W（AW）載體或白色擔(dān)體102（酸化，硅烷化），80～100目的載體、微量注射器（1 μL，10 μL）。

1.3 試劑

乙醇溶液，色譜純，用超純水配制成體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶液；乙酸正戊酯，色譜純，用60%乙醇配制成2%溶液（內(nèi)標(biāo)）；乙酸乙酯，色譜純，用60%乙醇配制成2%溶液（標(biāo)樣）；己酸乙酯，色譜純，用60%乙醇配制成2%溶液（標(biāo)樣）；乳酸乙酯，色譜純，用60%乙醇配制成2%溶液（標(biāo)樣）；β-苯乙醇，色譜純，用60%乙醇配制成2%溶液（標(biāo)樣）。

1.4 試驗方法

1.4.1 試劑配制

（1）正丁醇溶液（1 g/L）。稱取正丁醇（色譜純）1 g，精確至0.000 1 g，用基準(zhǔn)乙醇定容至1 L（內(nèi)標(biāo)）。

（2）正丙醇溶液（1 g/L）。稱取正丙醇（色譜純）1 g,精確至0.000 1 g，用基準(zhǔn)乙醇定容至1 L（標(biāo)樣）。

（3）異丁醇溶液（1 g/L）。稱取正丙醇（色譜純）1 g，精確至0.000 1 g，用基準(zhǔn)乙醇定容至1 L（標(biāo)樣）。

（4）異戊醇溶液（1 g/L）。稱取正丙醇（色譜純）1 g，精確至0.000 1 g，用基準(zhǔn)乙醇定容至1 L（標(biāo)樣）。

1.4.2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密量取乙酸正戊酯2.0 mL，置于100 mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

精密稱取正丁醇（色譜純）0.1 g（精確至0.000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，用基準(zhǔn)乙醇定容至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取己酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇于100 mL容量瓶中，用60%乙醇稀釋至刻度并混勻做標(biāo)準(zhǔn)儲備液。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液各組分體積系數(shù)分別為2%[2]。

準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL置于100 mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液1.0 mL、正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液2.0 mL,用60%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4.4 酒樣溶液的制備

吸取0.10 mL乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液、0.20 mL正丁醇溶液于10 mL酒樣中，充分混勻[5]。

1.4.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別依次加入乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液1.0 mL、正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液2.0 mL，用60%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，其體積分?jǐn)?shù)分別0%、0.005%、0.010%、0.020%、0.040%和0.080%的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4.6 計算方法

樣品中各物質(zhì)含量的計算如下：

其中：X為樣品中各物質(zhì)的含量，g/L；f為校正因子；A3為樣品中被測組分的峰面積；A4為添加于樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積；C3為添加于樣品中內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，g/mL。

1.4.7 氣相色譜條件

毛細(xì)管柱：載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0 mL/min；分流比：約37∶1，尾吹約20～30 mL/min；氫氣：流速為40 mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度（TD）：220 ℃；注樣器溫度（TJ）:220 ℃；柱溫（TC）：起始溫度60 ℃，恒溫3 min，以3.5 ℃/min程序升溫至180 ℃，繼續(xù)恒溫10 min[3-4]；填充柱：載氣（高純氮）：流速為150 mL/min；氫氣：流速為40 mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度（TD）：150 ℃；注樣器溫度（TJ）：150 ℃；柱溫（TC）：90 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 部分標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)溶液的部分組分氣相色譜圖如圖1所示。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的部分組分氣相色譜圖譜

2.2 校正因子（f值）的測定

氣相色譜儀精密進樣1 μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按上述色譜條件進行測定，得到各組分的保留時間、平均校正因子及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如表2所示。由表2可知，被測組分在20 min內(nèi)出峰，大大縮短了檢查時間，且各組分平均校正因子RSD＜2.0%。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、保留時間、平均校正因子及RSD

2.3 精密度試驗

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1 μL，連續(xù)進樣3次，結(jié)果如表3所示。由表3可知，各組分的RSD值在0.03%～0.20%，表明該法精密度良好。

表3 各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精密度

3 結(jié)論

本文通過對12批白酒樣品，按照試驗樣品制備方法制備樣品溶液，將混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液及樣品溶液分別取1 μL注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，通過試驗處理樣品與標(biāo)準(zhǔn)品比較，分析色譜圖可比較出米香型白酒、濃香型白酒、豉香型白酒之間的異同，結(jié)果得到：①同：米香型白酒、濃香型白酒、豉香型白酒的共同組分有正丙醇、異丁醇、乙酸乙酯、異戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯等。②異：不同度數(shù)、不同香型白酒中各組分的含量不同；β-苯乙醇只有米香型白酒含有，其被認(rèn)為是米香型白酒最具特征組分[5]。