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        軟質(zhì)炭黑并用在內(nèi)胎再生膠中增強(qiáng)作用的比較

        2021-02-14 05:38:50韓佳赤雷惠舉
        彈性體 2021年6期
        關(guān)鍵詞:丁基橡膠門(mén)尼炭黑

        徐 聰,鄭 鵬,韓佳赤,馮 宇,雷惠舉

        趙 光2,計(jì) 強(qiáng)2,王 重1*

        (1.沈陽(yáng)化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110142;2.朝陽(yáng)華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司,遼寧 朝陽(yáng) 122100)

        再生丁基橡膠(RIIR),是由廢舊丁基內(nèi)胎、丁基膠囊等制成的一種再生橡膠。再生丁基橡膠分子鏈長(zhǎng)度比丁基橡膠短,門(mén)尼黏度相對(duì)較低,因此,摻雜有再生丁基橡膠共混物在壓延和擠出時(shí)更快更平穩(wěn)[1],丁基內(nèi)胎再生膠具有的氣密性同丁基橡膠相當(dāng),同時(shí)還保留了原生膠的各種性能,是橡膠制品的較好材料;另外,它還具有某些特殊的優(yōu)點(diǎn),如可改善制品的尺寸穩(wěn)定性、生熱較低、減少焦燒等[2]。因此,再生丁基橡膠是丁基橡膠的最佳替代產(chǎn)品,具有重要的再生利用價(jià)值[3]。

        在橡膠加工過(guò)程中,加入炭黑后,硫化膠的定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、磨耗等性能顯著提升的現(xiàn)象被稱為炭黑的補(bǔ)強(qiáng)性[4]。炭黑對(duì)橡膠的補(bǔ)強(qiáng)作用,與炭黑的本身的性質(zhì)密切相關(guān),一般認(rèn)為,炭黑對(duì)橡膠的補(bǔ)強(qiáng)作用主要體現(xiàn)在橡膠分子鏈與炭黑粒子表面的相互作用。炭黑的粒徑、結(jié)構(gòu)度、表面性質(zhì)是影響炭黑—橡膠相互作用的關(guān)鍵因素[5]。以目前的了解所知,炭黑的粒徑越小,補(bǔ)強(qiáng)效果越好,只有當(dāng)炭黑的粒徑小于50 nm時(shí),才能小于硫化膠交聯(lián)點(diǎn)鏈段間的距離,橡膠分子才能充分吸附在炭黑粒子的表面,進(jìn)而表現(xiàn)出較好的補(bǔ)強(qiáng)性[6]。

        目前,在輪胎氣密層中一般選用通用爐黑炭黑N660作為填充劑,使得膠料既具有適中的模量和優(yōu)異的力學(xué)性能,又能保證其具有良好的氣密性[7],在膠料中易分散,炭黑N550作為快壓出爐黑,粒徑較N660小,比表面積較N660大,補(bǔ)強(qiáng)效果較好,并且N550的結(jié)構(gòu)度較高,能賦予膠料較高的挺性,并且兩種炭黑在價(jià)格方面相差不大。本工作采取兩種炭黑復(fù)配使用的方法,考察并用比對(duì)共混膠硫化特性、物理機(jī)械性能、及加工性能的影響,旨在提高共混膠的綜合性能。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料

        丁基橡膠(IIR):牌號(hào)1751,華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司;三元乙丙橡膠(EPDM):牌號(hào)J2070,華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司;優(yōu)質(zhì)再生丁基橡膠(RIIR1):工業(yè)級(jí),華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司;普通再生丁基橡膠(RIIR2):工業(yè)級(jí),華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司;丁基膠囊再生膠:工業(yè)級(jí),華興萬(wàn)達(dá)輪胎有限公司;氧化鋅(ZnO),大連金石氧化鋅有限公司產(chǎn)品;防老劑(BLE):工業(yè)級(jí),天津有機(jī)化工一廠;石油樹(shù)脂(CK-90):工業(yè)級(jí),天津有機(jī)化工一廠;硫磺(S):通化雙龍股份有限公司;炭黑(N550、N660)、通化雙龍股份有限公司;硬脂酸、石蠟、石蠟油、促進(jìn)劑等均為市售工業(yè)品。

        1.2 儀器及設(shè)備

        X(S)K-160型雙輥開(kāi)放式煉膠機(jī):上海雙翼橡塑機(jī)械有限公司;XLB-DQ400×400×2E型平板硫化機(jī):青島環(huán)球機(jī)械股份有限公司;GT-M2000-A型橡膠無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀:臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司;XHS型邵爾橡塑硬度計(jì):營(yíng)口市材料試驗(yàn)機(jī)廠;RG D-5型電子拉力試驗(yàn)機(jī):深圳市瑞格爾儀器有限公司;UM—2050型門(mén)尼黏度實(shí)驗(yàn)機(jī):優(yōu)肯科技股份有限公司;RPA8000型橡膠加工分析儀:高鐵檢測(cè)儀有限公司;Q200型差示掃描量熱試驗(yàn)機(jī)(DSC):美國(guó)TA公司。

        1.3 橡膠基本配方

        橡膠基本配方(質(zhì)量份)為:IIR 20,EPDM:5,RIIR1 37.5,RIIR2 37.5,膠囊再生膠 2.4,ZnO 1.69,硬脂酸(SA):0.33,防老劑 0.3,石蠟:0.42,石蠟油 0.3,石油樹(shù)脂(CK-90):0.84,硫磺 0.95,促進(jìn)劑 1.29;N550和N660共混質(zhì)量比(N550/N660)為變量,分別為0/12、5/7、7/5、9/3、12/0。

        1.4 試樣制備

        先在雙輥開(kāi)煉機(jī)上將IIR、EPDM充分塑煉后,與RIIR進(jìn)行共混,打三角包3次,共混均勻后加入增塑劑、硫化活性劑、防老劑、補(bǔ)強(qiáng)劑,然后加入硫化促進(jìn)劑,最后加入硫磺,使膠料包輥混煉,期間左右割刀各6次,使膠料混煉均勻,調(diào)整輥距,膠料薄通打三角包5次,下片,室溫停放24 h后采用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定混煉膠的正硫化時(shí)間(t90),然后在平板硫化機(jī)上硫化,硫化條件為:170 ℃、t90,裁樣進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。

        1.5 分析與測(cè)試

        硫化特性按照GB/T 9869—2014進(jìn)行測(cè)試;物理機(jī)械性能按照GB/T 528—2009進(jìn)行測(cè)試;邵爾A硬度按照 GB/T 531.1—2008進(jìn)行測(cè)試;門(mén)尼黏度按照CB/T 1232.1—2000進(jìn)行測(cè)試;橡膠加工性能(RPA)測(cè)試:測(cè)試混煉膠的應(yīng)變掃描溫度為100 ℃、應(yīng)變?yōu)?.1%~100%、頻率1 Hz;差示掃描量熱法(DSC)分析:用差示掃描量熱機(jī)測(cè)試試樣的熱性能,實(shí)驗(yàn)氣氛為氮?dú)狻⑸郎厮俾蕿?0 ℃/min、溫度范圍為-85~85 ℃,觀察膠料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

        表1列出了兩種炭黑的比CTAB表面積[8]、吸碘值、DBP吸收值,直觀體現(xiàn)出了兩種炭黑結(jié)構(gòu)上的不同,為理論分析提供了數(shù)據(jù)參考。

        表1 兩種炭黑的理化性質(zhì)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 硫化性能

        由表2可知,當(dāng)炭黑N550/N660并用時(shí),隨著N550用量的增加,門(mén)尼焦燒時(shí)間(t10)、t90均有所縮短,硫化膠的最大轉(zhuǎn)矩(MH)和最小轉(zhuǎn)矩(ML)逐漸增大。并且差值(MH-ML)逐漸增大,通常,硫化膠的MH-ML表示硫化膠的交聯(lián)密度[9],說(shuō)明引入炭黑N550雖然降低了膠料的操作安全性,但能起到促進(jìn)硫化的作用,交聯(lián)密度也有所增加,聚合物與填料間的相互作用增強(qiáng),高分子鏈的柔順性減弱,剛性增大,抑制高分子鏈之間的滑動(dòng),提升材料的定伸應(yīng)力。

        表2 共混膠的硫化性能

        這主要是因?yàn)镹550與N660相比,N550比表面積、碘吸收值、DBP吸收值均高于N660,小粒徑、高結(jié)構(gòu)度的炭黑在混煉過(guò)程中更容易形成較強(qiáng)的炭黑網(wǎng)絡(luò),使混煉膠硫化時(shí)的轉(zhuǎn)矩增大,ML、MH增大。一般來(lái)說(shuō),粒徑小、比表面積大的炭黑在混煉過(guò)程中與橡膠基體的接觸界面越大,在彼此的相互作用下可以形成更多的結(jié)合橡膠;炭黑結(jié)構(gòu)度越高,其特殊的鏈枝狀結(jié)構(gòu)使得聚集體間空隙增大,在混煉過(guò)程中形成更多的吸留橡膠,使得自由橡膠的含量相對(duì)減少,導(dǎo)致參與橡膠交聯(lián)的硫化劑在膠料中的相對(duì)濃度增大,焦燒較快,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)形成的較快,使得t10、t90縮短。

        2.2 物理機(jī)械性能

        由表3可知,當(dāng)N550用量逐漸增加時(shí),硫化橡膠的100%定伸應(yīng)力、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度和硬度逐漸增大,斷裂伸長(zhǎng)率逐漸降低,當(dāng)N550/N660并用質(zhì)量比為12/0時(shí),共混硫化膠的力學(xué)性能最好,拉伸強(qiáng)度為7.02 MPa,與N550/N660并用比為0/12時(shí)提高了6.2%,斷裂伸長(zhǎng)率為483%,降低了7.7%。這是因?yàn)樘亢贜550粒徑小,比表面積大,炭黑與橡膠間的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),在外界應(yīng)力作用下一定程度上,能夠延緩分子鏈破壞速率,抵抗變形的能力較強(qiáng)[10],炭黑結(jié)構(gòu)度高,由于炭黑特殊的鏈枝狀結(jié)構(gòu),其聚集體內(nèi)部空隙大,易與橡膠包覆形成較多的吸留橡膠,相當(dāng)于增加了炭黑的有效填充體積,更大程度上減少了硫化膠中彈性橡膠大分子的體積分?jǐn)?shù),所以填充高結(jié)構(gòu)度炭黑N550使得硫化膠挺性和剛性增大,定伸應(yīng)力和硬度增大。

        表3 硫化膠的物理性能

        2.3 門(mén)尼黏度

        N550/N660共混質(zhì)量比對(duì)共混膠的門(mén)尼黏度的影響見(jiàn)圖1。

        N550/N660共混質(zhì)量比

        由圖1可以看出,當(dāng)炭黑N550/N660并用時(shí),隨著N550用量的增加,共混膠的門(mén)尼黏度逐漸增大,這是因?yàn)镹550與N660相比,N550粒徑較小,比表面積越大,炭黑表面的活性點(diǎn)越多,能更好地發(fā)揮炭黑對(duì)橡膠的化學(xué)結(jié)合和物理吸附作用,膠料混煉時(shí)生成的結(jié)合橡膠數(shù)量越多,從而使得膠料的門(mén)尼黏度提高。

        2.4 加工性能

        由圖2(a)可以看出,隨著應(yīng)變的增大,G′逐漸減小,主要是因?yàn)榛鞜捘z發(fā)生形變,橡膠基體中填料網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的損壞降低了G′。在橡膠的混煉過(guò)程中加入填料,填料會(huì)發(fā)生團(tuán)聚的現(xiàn)象,一部分填料會(huì)將橡膠分子鏈包裹起來(lái),此時(shí)橡膠填料的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體積份數(shù)表現(xiàn)為很大,所以G′很大,隨著應(yīng)變振幅的逐漸增加,團(tuán)聚的填料受外力的影響會(huì)被分散開(kāi),而被填料包裹著的橡膠分子鏈部分也會(huì)脫離出來(lái),增加了橡膠結(jié)構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)[16],所以G′逐漸降低,并且N550/N660并用時(shí),隨N500用量的增加,ΔG′逐漸增大,表現(xiàn)為填料聚集程度越高,Payne效應(yīng)越強(qiáng)。

        應(yīng)變/%

        由圖2(b)可以看出:隨著應(yīng)變的增大,損耗因子逐漸增大。這是因?yàn)樵谔亢谔畛湎鹉z體系中,部分橡膠分子鏈在混煉加工過(guò)程中被吸附到具有較發(fā)達(dá)鏈枝狀結(jié)構(gòu)的炭黑聚集體的空隙中,從而被聚集體屏蔽,失去活動(dòng)能力而作為填料的一部分,導(dǎo)致橡膠分子鏈在填料網(wǎng)絡(luò)中的比例假性降低,表現(xiàn)為膠料的損耗因子(tanδ)較小且有一定降低的程度,隨著應(yīng)變的增加,炭黑聚集體空隙中的橡膠分子鏈被釋放出來(lái),導(dǎo)致發(fā)生能量損耗的橡膠分子鏈增多,tanδ逐漸增大。當(dāng)全部使用N550填充橡膠時(shí),tanδ較大,說(shuō)明填料聚集程度較高。

        2.5 DSC分析

        由圖3可知,DSC曲線在-65 ℃時(shí)發(fā)生下降,在-50 ℃時(shí)曲線變得平緩,這是因?yàn)镮IR 1751的Tg約為-64 ℃,EPDM J2070的Tg約在-50~-60 ℃范圍之內(nèi),由圖3可以看出,a點(diǎn)介于IIR1751的Tg和EPDM J2070的Tg之間,說(shuō)明IIR 1751和EPDM J2070有很好的相容性;DSC曲線在56 ℃時(shí)發(fā)生下降,61 ℃曲線下降至最低點(diǎn),在71 ℃曲線變得平緩,b點(diǎn)介于56~61 ℃之間,這是因?yàn)橄鹉z基體中加入了石蠟、石蠟油和石油樹(shù)脂,隨著溫度的逐漸升高,增塑劑逐漸吸熱變軟化,受這些增塑劑的影響,所以DSC曲線在61 ℃出現(xiàn)最低點(diǎn)。

        溫度/℃

        3 結(jié) 論

        (1)隨著炭黑N550/N660并用體系中N550用量的增加,t10、t90均有所縮短,交聯(lián)密度略有增加,硫化速度較快,硫化膠的100%、300%定伸應(yīng)力增大,硬度和拉伸強(qiáng)度增大,斷裂伸長(zhǎng)率減小,當(dāng)全部使用N550填充共混膠時(shí),硫化膠綜合物理機(jī)械性能較好。

        (2)RPA測(cè)試結(jié)果表明,隨著炭黑N550/N660并用體系中N550用量的增加,Payne效應(yīng)越強(qiáng),tanδ逐漸增大,填料聚集程度變大。

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