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        益血膏中芍藥苷含量測定方法的建立

        2021-02-14 10:58:16劉慧星
        藥品評(píng)價(jià) 2021年23期
        關(guān)鍵詞:測定方法芍藥乙腈

        劉慧星

        江西省藥品檢查員中心,江西 南昌 330006

        益血膏由白芍、黃芪、益母草、地黃等十幾味中藥組成,具有益精血,補(bǔ)肝腎的功效。用于氣虛血虧引起的面色萎黃,精神倦怠,頭暈?zāi)垦?,婦女血虛,月經(jīng)不調(diào),血小板減少,血紅蛋白降低[1]。本品中白芍處方量較大,具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗、柔肝止痛、平抑肝陽的功效[2]。其主要成分芍藥苷可通過PI3K/AKT/GSK-3β 信號(hào)通路進(jìn)一步抑制大鼠系膜細(xì)胞增殖和炎癥反應(yīng)并對(duì)系膜增殖性腎小球腎炎具有一定的治療作用[3],有研究表明白芍總苷可通過抑制炎性因子水平,下調(diào)Wnt 和β-catenin mRNA 蛋白的表達(dá),進(jìn)一步抑制Wnt/β-catenin 信號(hào)通路和mTOR/HIF-1α 信號(hào)通路,從而減少類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎引起的關(guān)節(jié)破壞并降低滑膜細(xì)胞損傷程度而發(fā)揮抗炎作用[4-5]。本品收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-1219-92),該標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀、鑒別和檢查項(xiàng),未建立含量測定標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)偏低難以控制產(chǎn)品質(zhì)量,因此,本研究旨在建立該品種的HPLC含量測定方法,為完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考[6-9]。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Agilent 1260 型高效液相色譜儀(四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、紫外檢測器);SK5200 型超聲清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);分析天平AL104(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)。

        1.2 試藥

        益血膏(江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司),芍藥苷(中國藥品生物制品檢定所批號(hào):110736-201337,含量以94.9%計(jì)),乙腈為色譜級(jí),其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果[10-12]

        2.1 色譜條件

        色譜柱Agilent TC-C18 色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:以乙腈-0.1%磷酸(14∶86)為流動(dòng)相;流速1.0 mL/min;檢測波長為230 nm;理論板數(shù)按芍藥苷計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

        2.2 對(duì)照品溶液及供試品溶液制備

        供試品溶液制備:取益血膏約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,稱定重量,超聲至溶解,取出,放冷,再稱定重量,加50%甲醇補(bǔ)足減少的重量,濾過,取續(xù)濾液再用0.45 μm 微孔濾膜濾過,即得。

        對(duì)照品溶液制備:精密稱取芍藥苷對(duì)照品11.18 mg 置50 mL 量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取2 mL 至10 mL 量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,再用0.45 μm 微孔濾膜濾過,即得。

        陰性樣品溶液制備:取無白芍藥材的益血膏陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液。

        2.3 專屬性試驗(yàn)

        分別精密吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液和陰性樣品溶液各20 μL,注入HPLC 色譜儀,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖。結(jié)果顯示芍藥苷理論塔板數(shù)均高于3 000;供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,芍藥苷色譜峰保留時(shí)間一致,陰性樣品溶液中的其他成分對(duì)測定無干擾,結(jié)果表明該測定方法專屬性較好。見圖1。

        圖1 高效液相色譜圖:A.對(duì)照品溶液;B.供試品溶液;C.陰性樣品;1.芍藥苷

        2.4 線性關(guān)系考察

        精密稱取芍藥苷對(duì)照品11.18 mg,置50 mL 量瓶中,加含50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得母液。精密吸取母液加50%甲醇制成含芍藥苷10.610、21.220、42.439、63.659、106.098 μg/mL的對(duì)照品溶液,注入液相色譜儀,按“2.1”色譜條件測定峰面積,以對(duì)照品濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(x),以峰面積積分值(A)為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性方程為y=0.397 91x+0.304 4,r=0.999 9,表明芍藥苷在10.610~106.098 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        精密吸取對(duì)照品溶液20 μL,按“2.1”色譜條件進(jìn)行測定,連續(xù)進(jìn)樣6 次,測定峰面積,結(jié)果RSD(n=6)為0.4%,表明該方法精密度良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一供試品溶液,分別于制備后0、2、4、8、12、24 h 注入液相,記錄峰面積,結(jié)果RSD(n=6)為0.4%。表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

        取供試品1 g,按照“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,平行6 份,結(jié)果芍藥苷平均含量為1.91 mg/g,RSD(n=6)為1.5%。表明該方法重復(fù)性良好。

        2.8 加樣回收試驗(yàn)

        取已知含量(批號(hào) 191001;含量以1.86 mg/g 計(jì))約0.5 g,平行6 份,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度:0.085 mg/mL)10 mL,再精密加入50%甲醇40 mL。按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。由表1 可知,平均回收率為100.5%,RSD 為1.8%,表明該方法準(zhǔn)確度良好。

        表1 回收率試驗(yàn)(n=6)

        2.9 含量測定

        取10 批益血膏樣品,按照“2.1”項(xiàng)下進(jìn)行測定,其結(jié)果在1.79~2.23 mg/g。見表2。

        表2 含量測定結(jié)果(n=4)

        3 討論

        3.1 溶劑的選擇

        芍藥苷是一種蒎烷型單帖類,可溶于甲醇,本研究分別考察了不同的提取溶劑(30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇),由于本品為煎膏劑,含有大量的蜂蜜,用70%甲醇為溶劑時(shí)樣品處理操作困難,故選擇50%甲醇為提取溶劑。

        3.2 流動(dòng)相的選擇

        本研究分別考察了不同的流動(dòng)相系統(tǒng)(乙腈-0.1%磷酸,乙腈-0.1%甲酸,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀),結(jié)果表明后兩種流動(dòng)相的色譜圖基線漂移較大,而采用乙腈-0.1%磷酸,基線無干擾且分離度較好。

        3.3 波長的選擇

        本研究對(duì)芍藥苷對(duì)照品進(jìn)行紫外全波長掃描,結(jié)果在231.5 nm 處有最大吸收,參考《中國藥典》2020 版一部的白芍含量測定方法,故確定檢測波長為230 nm 。

        4 結(jié)論

        本品收載于部頒標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項(xiàng),難以有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,本研究建立了益血膏中芍藥苷的HPLC 含量測定方法,結(jié)果表明該方法靈敏,操作簡便,結(jié)果可靠,能更好地控制益血膏產(chǎn)品質(zhì)量,也可為益血膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升提供幫助。

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