齊之鍇， 呂俊敏， 李 鵬， 郝鳳霞， 夏維濤， 房俊卓

(寧夏大學(xué) 省部共建煤炭高效利用與綠色化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏 銀川 750021)

大型儀器通常是指單臺(tái)價(jià)格較高、運(yùn)行環(huán)境要求較苛刻、操作程序較復(fù)雜及通用性較強(qiáng)的分析儀器.在高等學(xué)校，大型儀器不僅是學(xué)校重要的有形資產(chǎn)和優(yōu)質(zhì)的教學(xué)資源，也是大學(xué)高水平科研成果產(chǎn)出和高素質(zhì)人才培養(yǎng)的重要物質(zhì)保障,是衡量高等學(xué)校實(shí)驗(yàn)條件和科研環(huán)境的重要標(biāo)志.先進(jìn)的大型儀器及其應(yīng)用管理水平，可以提升高等學(xué)校教學(xué)科研水平，促進(jìn)綜合素質(zhì)人才的培養(yǎng).大型儀器作為高等學(xué)校的優(yōu)質(zhì)公共資源，其作用主要體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)、科研支持和公共服務(wù)3個(gè)方面，3者相互融合、相輔相成且密不可分[1].寧夏大學(xué)省部共建煤炭高效利用與綠色化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(以下簡(jiǎn)稱“國(guó)重室”)分析測(cè)試中心有掃描電子顯微鏡、X-射線衍射儀、核磁共振波譜儀等大型儀器20余臺(tái)，并配備專職技術(shù)人員進(jìn)行維護(hù)管理，建立了較完善的運(yùn)行管理制度.2016年以來(lái)，國(guó)重室與化學(xué)化工學(xué)院進(jìn)行學(xué)科融合，組建“寧夏大學(xué)‘化學(xué)工程與技術(shù)’國(guó)內(nèi)一流學(xué)科材料化學(xué)教學(xué)團(tuán)隊(duì)”.教學(xué)團(tuán)隊(duì)充分發(fā)揮大型儀器資源在教學(xué)環(huán)節(jié)中的重要作用，在教學(xué)以及科研服務(wù)過(guò)程中積極探索，取得了顯著成效.

1 大型儀器在教學(xué)中的應(yīng)用

1.1 實(shí)驗(yàn)課

根據(jù)寧夏大學(xué)2018版新修訂的教學(xué)大綱，材料化學(xué)專業(yè)的材料測(cè)試與表征理論課(32學(xué)時(shí))，主要講授X-射線衍射技術(shù)、電子顯微技術(shù)、熱分析技術(shù)、物理吸附分析技術(shù)等涉及的基本理論和方法；實(shí)驗(yàn)課(60學(xué)時(shí))主要針對(duì)X-射線衍射儀(XRD)、電子顯微鏡(TEM、SEM)、熱分析儀(TG-DSC)、物理吸附儀(ASAP)等的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用展開(kāi)實(shí)踐教學(xué).與舊大綱相比，新大綱增加實(shí)驗(yàn)教學(xué)的比例，突出大型儀器在培養(yǎng)學(xué)生綜合技能方面的重要性，明確要求開(kāi)設(shè)掃描電子顯微鏡、X-射線衍射儀、核磁共振波譜儀等的相關(guān)教學(xué)實(shí)驗(yàn).教學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的是，幫助學(xué)生了解、使用大型儀器，掌握主要儀器的基本工作原理、操作方法及數(shù)據(jù)分析能力.教學(xué)實(shí)驗(yàn)采用小組授課的方式，每組6～8人，安排1名實(shí)驗(yàn)老師負(fù)責(zé)指導(dǎo).教學(xué)實(shí)驗(yàn)由演示、上機(jī)操作和綜合實(shí)驗(yàn)3部分組成:演示是教師為學(xué)生集中演示儀器的基本操作方法、樣品制備過(guò)程以及大型儀器(如場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、核磁共振波譜儀)的基本應(yīng)用功能，以實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師操作演示、學(xué)生觀模的方式進(jìn)行，學(xué)生可隨時(shí)提問(wèn)并得到及時(shí)解答；上機(jī)操作是以掌握儀器基本操作技能為目的的訓(xùn)練過(guò)程，要求學(xué)生逐一上機(jī)操作練習(xí)，最終達(dá)到掌握儀器基本操作方法和能夠獨(dú)立操作的目的；綜合實(shí)驗(yàn)則是在操作實(shí)驗(yàn)完成的基礎(chǔ)上進(jìn)行，并在實(shí)驗(yàn)老師的指導(dǎo)下，由實(shí)驗(yàn)小組自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、自主完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并通過(guò)上機(jī)操作環(huán)節(jié)所掌握的操作技能自主完成樣品的分析表征，最后提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告.實(shí)驗(yàn)考核主要綜合考察學(xué)生掌握儀器的操作技能、靈活運(yùn)用儀器解決實(shí)際問(wèn)題的能力以及數(shù)據(jù)分析的能力等.

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

綜合實(shí)驗(yàn)以材料分析測(cè)試技術(shù)和方法為主要內(nèi)容，突出實(shí)驗(yàn)的探索性和趣味性.實(shí)驗(yàn)的主要目的是鞏固理論課教學(xué)成果，通過(guò)大型儀器解決實(shí)驗(yàn)中遇到的問(wèn)題，使學(xué)生達(dá)到掌握分析測(cè)試技術(shù)的目的.如一組學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為“蛋殼與貝殼結(jié)構(gòu)對(duì)比分析”，以學(xué)生熟悉的蛋殼和貝殼作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究?jī)烧叩慕Y(jié)構(gòu)差異.能譜分析(EDS)顯示， 蛋殼與貝殼的主要化學(xué)成分均由Ca，C，O等組成(圖1).然而，雞蛋可以輕易磕破而貝殼卻不易碎裂，兩者強(qiáng)度差異懸殊，這是為什么呢？這個(gè)問(wèn)題既貼近生活又具有科學(xué)性，可通過(guò)X-射線粉末衍射儀(XRD)進(jìn)行表征分析(圖2)：蛋殼為方解石結(jié)構(gòu)(PDF#：85-0849)，而貝殼為文石結(jié)構(gòu)(PDF#：99-0013).這組實(shí)驗(yàn)使學(xué)生對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的同質(zhì)多象知識(shí)有了深入的認(rèn)識(shí).另一組學(xué)生設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)題目為“五水硫酸銅(CuSO4· 5H2O)結(jié)晶水分析”，通過(guò)多模塊綜合熱分析儀(TG)，以升溫速率為1 ℃/min對(duì)CuSO4·5H2O進(jìn)行表征分析(圖3).實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，CuSO4·5H2O分別在75，100 ℃失去2個(gè)結(jié)晶水，在215 ℃時(shí)失去最后1個(gè)結(jié)晶水[2].由此推斷，CuSO4·5H2O中5個(gè)結(jié)晶水的結(jié)合狀態(tài)并不相同，該實(shí)驗(yàn)使學(xué)生對(duì)CuSO4·5H2O的空間構(gòu)型和晶體結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律有了深刻的認(rèn)識(shí).

圖1 蛋殼與貝殼的EDS分析

圖2 蛋殼與貝殼的XRD圖譜

圖3 CuSO4·5H2O 的TG曲線

本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的綜合實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)課的核心環(huán)節(jié).綜合實(shí)驗(yàn)的目的是，訓(xùn)練學(xué)生獨(dú)立思考、自主探索的科學(xué)思維方式和動(dòng)手能力，要求學(xué)生著眼于材料教學(xué)中的“結(jié)構(gòu)決定性能”思路，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，再通過(guò)大型儀器的表征分析，最終得出結(jié)論.綜合實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容與日常生活貼近，實(shí)驗(yàn)過(guò)程趣味性強(qiáng)，既可以提高學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，發(fā)揮學(xué)生自主設(shè)計(jì)、完成實(shí)驗(yàn)的主觀能動(dòng)性，又可以使學(xué)生的操作技能和數(shù)據(jù)分析能力得到全面提升，深受學(xué)生歡迎.與以往的模式化教學(xué)方法相比，綜合實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果明顯[3—5].

1.3 綜合能力

實(shí)驗(yàn)教學(xué)還要重視學(xué)生的綜合能力培養(yǎng).對(duì)于較復(fù)雜的科學(xué)問(wèn)題，往往涉及多臺(tái)儀器的表征分析，因此，要求學(xué)生掌握多種分析儀器的操作方法、對(duì)研究數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析，從而做出綜合判斷并得出結(jié)論.材料化學(xué)專業(yè)教學(xué)團(tuán)隊(duì)把工作重點(diǎn)放在學(xué)生能力培養(yǎng)方面，在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)計(jì)上，突出對(duì)儀器技術(shù)的深度開(kāi)發(fā)和對(duì)分析數(shù)據(jù)能力的訓(xùn)練[6—8].綜合實(shí)驗(yàn)圍繞學(xué)生在科研過(guò)程中實(shí)際遇到的關(guān)鍵問(wèn)題展開(kāi)，內(nèi)容包括查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、樣品分析表征、數(shù)據(jù)分析及結(jié)果討論等環(huán)節(jié).

如：有一綜合實(shí)驗(yàn)題為 “活性炭成孔機(jī)理探討”.參考相關(guān)文獻(xiàn)資料可知，由原料煤轉(zhuǎn)化為活性炭經(jīng)過(guò)炭化和活化2個(gè)工藝過(guò)程：炭化過(guò)程是，物料在隔絕空氣的條件下，高溫分解并將O，H等成分排出，形成具有基本石墨微晶結(jié)構(gòu)的有序物，該有序物有利于增加最終產(chǎn)品的強(qiáng)度；活化過(guò)程是，使活化氣體(H2O，CO2等)或化學(xué)藥品與物料中的C發(fā)生氧化-還原反應(yīng)，侵蝕炭化物的表面，使炭化物中的微細(xì)孔隙形成、發(fā)展[9—10].實(shí)驗(yàn)選擇物理吸附儀(ASAP2010-M)和掃描電子顯微鏡(EV018 SEM)，對(duì)原料煤、中間體和活性炭進(jìn)行表征分析，目的是探索它們中孔的形成機(jī)理,表征結(jié)果見(jiàn)圖4、表1.原料煤表面為致密的塊狀結(jié)構(gòu)(圖4a)，經(jīng)炭化工藝轉(zhuǎn)化為中間體后，煤粒表面形貌并沒(méi)有發(fā)生改變(圖4b)，而中間體經(jīng)活化工藝轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚蕴浚毫＾D(zhuǎn)變?yōu)槎嗫捉Y(jié)構(gòu)(圖4c)，說(shuō)明孔隙已經(jīng)形成.物理吸附儀表征數(shù)據(jù)(表1)顯示，原料煤若僅僅經(jīng)過(guò)炭化過(guò)程，比表面積S和孔體積V基本不增加(表1中2#樣品)；若原料煤不經(jīng)炭化過(guò)程而直接進(jìn)行活化，其S，V雖顯著增加，但未達(dá)到預(yù)期值(表1中3#樣品)；原料煤若依次經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶炕突罨^(guò)程，形成具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)和巨大S的活性炭(表1中4#樣品).由此可見(jiàn)，炭化過(guò)程是必要的，而活化過(guò)程則至關(guān)重要.由于材料的吸附性能主要取決于其S，V，活性炭具有較好的吸附性能.

圖4 原料煤、中間體與活性炭的SEM照片

表1 原料煤、中間體與活性炭的物理吸附性能

2 實(shí)踐與思考

2.1 成功經(jīng)驗(yàn)

為提高大型儀器的使用效率，更好地服務(wù)教學(xué)，許多高等學(xué)校都做了積極努力并取得諸多成功經(jīng)驗(yàn)，如建立大型儀器信息共享系統(tǒng)，對(duì)儀器使用時(shí)間進(jìn)行考核，建立激勵(lì)機(jī)制等[11—12].寧夏大學(xué)為促進(jìn)大型儀器更好地為教學(xué)服務(wù)，2016年將校內(nèi)相同或相近專業(yè)的教學(xué)和科研資源重新整合，以學(xué)科為主線進(jìn)行統(tǒng)一管理，實(shí)現(xiàn)學(xué)科融合.學(xué)科融合解決了教學(xué)與科研中存在的條塊分割現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)兩者的統(tǒng)一分配和合理利用，調(diào)動(dòng)了教學(xué)和科研工作者的積極性.材料化學(xué)教學(xué)團(tuán)隊(duì)在教學(xué)方法上，采用小組上課的形式，由教師演示、上機(jī)操作和綜合實(shí)驗(yàn)3個(gè)環(huán)節(jié)組成并循序漸進(jìn)地開(kāi)展.對(duì)于透射電子顯微鏡(TEM)、核磁共振波譜儀(NMR)等大型儀器，以演示教學(xué)的方式進(jìn)行，要求學(xué)生掌握儀器的基本功能及應(yīng)用范圍；對(duì)于X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等常規(guī)儀器，要求學(xué)生上機(jī)操作練習(xí)并掌握基本操作技能.然后以設(shè)計(jì)探究性實(shí)驗(yàn)的方式，通過(guò)大型儀器對(duì)樣品進(jìn)行表征分析，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合分析，使實(shí)驗(yàn)課所掌握技能得到檢驗(yàn)和提高.

在教學(xué)內(nèi)容上，對(duì)于本科生，要注重基本原理和操作技能的訓(xùn)練；對(duì)于研究生，要注重儀器在科研中的應(yīng)用和數(shù)據(jù)分析能力的培養(yǎng).這樣的教學(xué)模式增加了實(shí)驗(yàn)教學(xué)的趣味性和實(shí)用性，提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性，并取得了較好的教學(xué)效果.

2.2 存在的問(wèn)題與提出的對(duì)策

大型儀器在為教學(xué)服務(wù)的過(guò)程中也存在一些不容忽視的問(wèn)題，如：日益先進(jìn)的儀器設(shè)備與儀器管理人員知識(shí)更新滯后的矛盾，如何更好地激發(fā)儀器管理人員為教學(xué)服務(wù)的積極性和創(chuàng)造性等[13—14].為此，提出如下對(duì)策：

1)學(xué)校應(yīng)重視儀器管理人員的知識(shí)更新和技能提升的現(xiàn)實(shí)需求，為他們進(jìn)行學(xué)術(shù)交流和技術(shù)培訓(xùn)積極創(chuàng)造條件，同時(shí)建立相應(yīng)的激勵(lì)機(jī)制和制約機(jī)制，使儀器管理者的技術(shù)能力與儀器發(fā)展的趨勢(shì)同步.實(shí)踐表明，安排儀器管理中心的老師經(jīng)常性地參加學(xué)術(shù)會(huì)議并建立有效的激勵(lì)機(jī)制，可極大地提高大型儀器運(yùn)行的質(zhì)量和效率.

2)在儀器分析、材料測(cè)試與表征、現(xiàn)代材料分析與測(cè)試技術(shù)等涉及大型儀器課程的實(shí)驗(yàn)安排上，給管理儀器的老師安排一定的實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作量，激發(fā)他們參與教學(xué)和從事實(shí)驗(yàn)教學(xué)的積極性.在學(xué)科融合過(guò)程中，積極將管理儀器的老師納入教學(xué)團(tuán)隊(duì)并廣泛參與教學(xué)活動(dòng)，提高儀器教學(xué)教師的教學(xué)技能.同時(shí)，重視大型儀器實(shí)驗(yàn)課對(duì)教學(xué)效果的促進(jìn)作用，從而提高課程教學(xué)的整體質(zhì)量.

3 結(jié)論

1)大型儀器為高等學(xué)校教學(xué)服務(wù)主要體現(xiàn)在本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)方面.對(duì)于本科生，教學(xué)的主要目的是使學(xué)生掌握儀器的工作原理、操作方法和數(shù)據(jù)分析方法.

2)分組實(shí)驗(yàn)的教學(xué)方法和學(xué)生自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的安排，能增加教學(xué)的實(shí)際效果和趣味性，調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情和參與度，從而提高教學(xué)效果，這也有利于學(xué)生綜合素質(zhì)的提升.

3)重視管理儀器老師的知識(shí)更新訴求，適當(dāng)安排他們從事相關(guān)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)工作，激發(fā)他們?yōu)榻虒W(xué)服務(wù)的積極性和創(chuàng)造性，這也是解決大型儀器為教學(xué)服務(wù)過(guò)程中遇到諸多問(wèn)題的關(guān)鍵所在.