龍 威，邱貴福，連 結(jié)

（廣東石油化工學(xué)院化學(xué)學(xué)院，廣東 茂名 525000）

0 引 言

無(wú)機(jī)化學(xué)及無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)、化工和材料專業(yè)等本科學(xué)生的專業(yè)基礎(chǔ)課，該課程一般安排在大學(xué)一年級(jí)學(xué)業(yè)中，是高中化學(xué)知識(shí)向大學(xué)化學(xué)知識(shí)過(guò)渡的第一座橋梁［1］.據(jù)學(xué)生反映，無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程趣味性大，但實(shí)際操作卻比較吃力［2］.與高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)相比，大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)涉及的儀器更加復(fù)雜且操作難度增加，對(duì)學(xué)生動(dòng)手實(shí)驗(yàn)的要求和目的也有所提升.高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要是定性實(shí)驗(yàn)，得到明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象即達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，而大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)多為定量實(shí)驗(yàn)，需要計(jì)算樣品的產(chǎn)率，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并寫(xiě)成書(shū)面實(shí)驗(yàn)報(bào)告，其考慮的實(shí)驗(yàn)影響因素更多，且教師對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)更少，而更多地讓學(xué)生自主探究式實(shí)驗(yàn).吳晗清等［3］指出化學(xué)探究式教學(xué)可以較好地應(yīng)用于當(dāng)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)與展開(kāi)，但探究應(yīng)該是因時(shí)、因地、因人制宜而設(shè)計(jì)的，因此，越來(lái)越多的研究重視實(shí)驗(yàn)教學(xué)轉(zhuǎn)型與先進(jìn)的探索.

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)在藥物生產(chǎn)中具有很重要的作用，馬靜等［4］提出在旋轉(zhuǎn)填充床中可以使用反溶劑重結(jié)晶法制備出粒度＜500 nm的硫酸沙丁胺醇顆粒，便于用在呼吸道疾病的治療上.相對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)而言，大學(xué)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)屬于微型實(shí)驗(yàn)［5-6］，這同樣較早就得到了國(guó)外化學(xué)教育界的認(rèn)可［7］.重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)是無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程中的常規(guī)實(shí)驗(yàn)，一般是以無(wú)機(jī)鹽為原料，要求學(xué)生能較好地通過(guò)重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，得到純度較高的無(wú)機(jī)鹽.近年來(lái)，對(duì)重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的研究不斷被提出：劉俊華［8］提出保溫抽濾可促使重結(jié)晶更快更多地析出產(chǎn)品；張?jiān)椒宓龋?］就學(xué)生進(jìn)行重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的步驟提出改進(jìn)和要求，可提高產(chǎn)品回收率的同時(shí)避免產(chǎn)品的浪費(fèi)；孟莉和李麗［10］則對(duì)苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行考核，研究表明活性炭、溶劑和過(guò)濾速率是其重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵影響因素；王海龍［11］則提出化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革應(yīng)是多引導(dǎo)學(xué)生自主探究式實(shí)驗(yàn)；何杏宇等［12］提出新工科建設(shè)中開(kāi)展跨學(xué)科嵌入式實(shí)驗(yàn)教學(xué)，有利于培養(yǎng)學(xué)生跨學(xué)科自主創(chuàng)新的能力，較好地提升學(xué)生合作創(chuàng)新的協(xié)同能力.這些研究一方面就實(shí)驗(yàn)的局部改進(jìn)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，另一方面對(duì)實(shí)驗(yàn)整體改革政策進(jìn)行探索.

經(jīng)多年實(shí)際教學(xué)，在廣東石油化工學(xué)院化學(xué)學(xué)院以無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)效果不佳，本文以乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)教學(xué)為基礎(chǔ)，通過(guò)對(duì)原教材上的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計(jì)［13］，引入使用熔點(diǎn)測(cè)定儀進(jìn)行熔點(diǎn)的測(cè)定練習(xí).就微型實(shí)驗(yàn)下如何自主探究實(shí)驗(yàn)的展開(kāi)進(jìn)行教學(xué)改革，在大學(xué)生基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)綜合能力的培養(yǎng)與提升方面做大膽的整體嘗試.

1 乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

重結(jié)晶是對(duì)物質(zhì)提純的重要方法，是利用不同物質(zhì)在不同或同一溶劑中的溶解度不同實(shí)現(xiàn)分離的一種方法.包括溶解、趁熱減壓過(guò)濾［14-15］、重結(jié)晶、晶體洗滌、干燥和熔點(diǎn)測(cè)定等步驟，這些均是無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域里常見(jiàn)的物質(zhì)分離方法.重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的步驟如圖1所示，本實(shí)驗(yàn)提純對(duì)象是乙酰苯胺，雜質(zhì)主要包括其他有機(jī)物、不溶性無(wú)機(jī)物雜質(zhì)和微量可溶于水的無(wú)機(jī)鹽等.

圖1 乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)步驟

乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)有約10個(gè)操作步驟，且部分實(shí)驗(yàn)操作環(huán)節(jié)是新學(xué)習(xí)的內(nèi)容，原教材上要求學(xué)生在3個(gè)學(xué)時(shí)（135 min）內(nèi)完成實(shí)驗(yàn).在時(shí)間限制內(nèi)，一氣呵成且無(wú)差錯(cuò)完成所有實(shí)驗(yàn)操作，這對(duì)學(xué)生的要求較高.對(duì)于本科一年級(jí)學(xué)生而言，一次性正確完成實(shí)驗(yàn)是不容易的.實(shí)際教學(xué)中，在原計(jì)劃3個(gè)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)內(nèi)，大部分學(xué)生能實(shí)驗(yàn)操作至剛好得到重結(jié)晶產(chǎn)品，學(xué)生普遍反映實(shí)驗(yàn)時(shí)間不足，將實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)改為6個(gè)學(xué)時(shí)，仍然存在多數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有回收率較低或熔程區(qū)間較大等問(wèn)題.由于很多學(xué)生均出現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)操作失誤或?qū)嶒?yàn)速度較慢而未完成實(shí)驗(yàn)的問(wèn)題，為了提高學(xué)生的實(shí)際操作水平，因此，本實(shí)驗(yàn)設(shè)置了計(jì)劃實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)為8個(gè)學(xué)時(shí).

2 實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)分析

與高中階段化學(xué)實(shí)驗(yàn)相比，乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)在操作上的新穎環(huán)節(jié)包括趁熱減壓過(guò)濾、合并母液、晶體的洗滌與干燥等［16］，使用的儀器種類同樣也有所增加.部分實(shí)驗(yàn)操作在2個(gè)階段的區(qū)別如表1所示.可知本科階段無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所接觸的實(shí)驗(yàn)方法及儀器操作均明顯復(fù)雜.實(shí)際教學(xué)中，由于新生的實(shí)驗(yàn)操作能力停留在高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ι?，只能從定性的角度去完成?shí)驗(yàn)，且部分學(xué)生產(chǎn)生了明顯的畏懼和擔(dān)心的心理.而實(shí)驗(yàn)結(jié)果也能反映出實(shí)驗(yàn)操作的優(yōu)劣，如有的學(xué)生做出乙酰苯胺的回收率為20%，而有的學(xué)生回收率高達(dá)95%；有的學(xué)生測(cè)得晶體的熔程區(qū)間高達(dá)15.0℃，而有的學(xué)生熔程區(qū)間是0.3℃.高熔程區(qū)間的數(shù)據(jù)明顯地否定了提純后的乙酰苯胺的高純度，低熔程區(qū)間表明測(cè)試有誤或者學(xué)生實(shí)驗(yàn)失敗隨意猜測(cè)填報(bào).

表1 乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)所涉及操作在本科與高中階段的區(qū)別

3 重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ呐囵B(yǎng)

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)一般要求學(xué)生在8個(gè)學(xué)時(shí)內(nèi)獨(dú)立完成.在實(shí)驗(yàn)儀器滿足使用的情況下，絕大多數(shù)學(xué)生能夠獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量也有了較大幅度的提升，通過(guò)開(kāi)展乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，學(xué)生的觀察、動(dòng)手、操作連貫、分析及創(chuàng)新能力有了較大幅度的提升，主要體現(xiàn)在5個(gè)方面.

3.1 實(shí)驗(yàn)觀察能力的培養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)觀察能力的培養(yǎng)要求學(xué)生能耐心細(xì)致地邊觀察邊思考，能關(guān)聯(lián)已學(xué)的理論知識(shí)，準(zhǔn)確地根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完成正確的實(shí)驗(yàn)操作.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察和準(zhǔn)確描述在實(shí)驗(yàn)操作中是非常重要的，本實(shí)驗(yàn)涉及溶解、加熱、重結(jié)晶、減壓抽濾、晶體洗滌及測(cè)量熔點(diǎn)等過(guò)程的觀察.許多學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)提問(wèn)：晶體重結(jié)晶何時(shí)結(jié)束？晶體熔程區(qū)間如何確定？若實(shí)驗(yàn)觀察不當(dāng)，會(huì)造成實(shí)驗(yàn)操作失誤，而得到個(gè)體差異較大的數(shù)據(jù).教師在實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)不時(shí)地巡視學(xué)生的實(shí)驗(yàn)情況，及時(shí)提點(diǎn)其對(duì)晶體及熔化狀態(tài)的正確觀察方法，讓學(xué)生能掌握正確的實(shí)驗(yàn)技能.如晶體的顏色、晶體熔化的形狀和熔點(diǎn)儀的溫度升高程序的數(shù)字顯示等.

3.2 理論知識(shí)連貫運(yùn)用能力的培養(yǎng)

乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)既是獨(dú)立的環(huán)節(jié)，又是連貫的整體.本實(shí)驗(yàn)要順利完成，要求學(xué)生自發(fā)地將所學(xué)的實(shí)驗(yàn)步驟完整地連貫起來(lái)，增強(qiáng)連貫的實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力.重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中主要涉及樣品的溶解、再結(jié)晶、晶體清洗與干燥及純度計(jì)算等環(huán)節(jié)，整個(gè)實(shí)驗(yàn)還有先加熱后冷卻，控制晶體溶解后在燒杯內(nèi)壁及漏斗濾紙上的吸附損失等，這些均與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的回收率高低緊密相連.若實(shí)驗(yàn)連貫運(yùn)用能力不夠，就會(huì)得到不理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.其中，減壓抽濾步驟是學(xué)生比較容易接受的一個(gè)物理過(guò)程，許多學(xué)生只能表觀模仿教師演示，缺乏對(duì)減壓抽濾的真正理解，操作過(guò)程中容易出現(xiàn)水的倒吸，一定程度上影響了樣品的回收率，這就要求學(xué)生能做到連貫操作，且明確溶劑的使用量.重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)注重理論知識(shí)的連貫性，部分學(xué)生的實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)回收率高但熔程長(zhǎng)、純度低的現(xiàn)象，也有部分學(xué)生的實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)回收率低而熔程短、純度高的問(wèn)題，這些問(wèn)題的出現(xiàn)都與實(shí)驗(yàn)未能連貫操作有關(guān).本實(shí)驗(yàn)只有充分準(zhǔn)備，全面連貫地運(yùn)用理論知識(shí)，才能使整個(gè)實(shí)驗(yàn)控制和開(kāi)展順利.

3.3 具體問(wèn)題具體分析能力的培養(yǎng)

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)最重要的是培養(yǎng)學(xué)生分析解決問(wèn)題的能力，重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)?zāi)茌^好地體現(xiàn)這一能力的培養(yǎng).重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生提出的問(wèn)題主要有：為何不同學(xué)生之間的晶體多少、晶型結(jié)構(gòu)和大小及結(jié)晶速度不同？這就提示了學(xué)生應(yīng)該根據(jù)具體問(wèn)題深入分析，參照教材上的提示［13］，粗乙酰苯胺與水的體積比不固定，溶解后重結(jié)晶速度及晶體質(zhì)量受含水量的影響較大.理論上，在一定條件下，只有過(guò)飽和的溶液才會(huì)結(jié)晶.溶液的飽和度受溫度影響，因此，在晶體析出后，溶液溶解度降低時(shí)，降低溶液溫度以繼續(xù)維持過(guò)飽和狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)晶體最大析出量.一定條件下，重結(jié)晶過(guò)程是一個(gè)可逆過(guò)程.因此，完全析出晶體是不可能的，即樣品回收率必然＜100%.綜上可知，溶液含水量和溫度下降的速度等因素會(huì)影響重結(jié)晶過(guò)程.因此，可以提示學(xué)生不局限于某一種操作，可適當(dāng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件調(diào)整，得到不同品質(zhì)的晶體.少數(shù)學(xué)生在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)后，驚奇地發(fā)現(xiàn)其回收率＞100%，這無(wú)疑給了非常明顯的出錯(cuò)信號(hào)，提示學(xué)生需要考慮實(shí)驗(yàn)出錯(cuò)的可能性，如晶體是否干燥、抽濾除雜過(guò)程中是否引入新的雜質(zhì)和稱量操作是否正確等，引導(dǎo)學(xué)生分析具體的實(shí)際問(wèn)題，從而思考并解決問(wèn)題.

3.4 創(chuàng)新思維與計(jì)算能力的培養(yǎng)

大學(xué)生的實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)包含創(chuàng)新思維與計(jì)算能力的培養(yǎng)，重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)了這一能力的培養(yǎng).重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的環(huán)節(jié)內(nèi)含許多創(chuàng)新拓展操作，實(shí)驗(yàn)操作步驟可以不斷改進(jìn)，教師在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中可以加以引導(dǎo)，如鼓勵(lì)學(xué)生嘗試正交實(shí)驗(yàn)法的構(gòu)建［17］，其主要?jiǎng)?chuàng)新思維和操作列于表2.這些因素是正交實(shí)驗(yàn)法所涉及的考慮因素，在此可作為基礎(chǔ)性鋪墊與學(xué)習(xí).重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，對(duì)相關(guān)計(jì)算的推導(dǎo)或運(yùn)算能力也有體現(xiàn)，如回收率的計(jì)算，回收率（%）為重結(jié)晶終產(chǎn)品質(zhì)量與粗乙酰苯胺質(zhì)量的百分比值.計(jì)算誤差主要來(lái)自2次天平的稱量誤差，包括系統(tǒng)誤差和個(gè)人誤差，此處誤差主要來(lái)自個(gè)人誤差.參照實(shí)驗(yàn)員準(zhǔn)備的粗乙酰苯胺中純度的真實(shí)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的誤差分析可讓學(xué)生獨(dú)立完成［18］，學(xué)生若能明確列舉實(shí)驗(yàn)誤差產(chǎn)生的原因，并給出數(shù)值進(jìn)行論證，可以獲得額外加分或表?yè)P(yáng)，如此鍛煉了學(xué)生的創(chuàng)新思維與計(jì)算能力.

表2 乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新思維與實(shí)驗(yàn)操作

3.5 實(shí)驗(yàn)習(xí)慣與素養(yǎng)的培養(yǎng)

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)還能有效地培養(yǎng)學(xué)生的良好實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，提升綜合實(shí)驗(yàn)素養(yǎng).化學(xué)實(shí)驗(yàn)自身的能動(dòng)性比較強(qiáng)，較容易激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情，動(dòng)手實(shí)驗(yàn)不僅能滿足學(xué)生探索未知的內(nèi)容，也能證實(shí)已經(jīng)學(xué)到的知識(shí).成功的實(shí)驗(yàn)不僅要求學(xué)生有一定實(shí)驗(yàn)基本技能，同時(shí)體現(xiàn)一定的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng).當(dāng)學(xué)生獲知實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不理想或得到的結(jié)論不可信時(shí)，這無(wú)疑警示他們應(yīng)注重過(guò)程的細(xì)致性與操作的準(zhǔn)確性.這就要求培養(yǎng)學(xué)生沉穩(wěn)細(xì)心的心態(tài)、規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作和良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng).實(shí)驗(yàn)過(guò)程決定了實(shí)驗(yàn)結(jié)果，乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的完成，啟發(fā)和要求學(xué)生培養(yǎng)優(yōu)良的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和素養(yǎng).

4 重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新改進(jìn)探索

通過(guò)乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，學(xué)生掌握了重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的基本操作.許多學(xué)生在獲得了失敗或非理性的結(jié)果（回收率低、熔程長(zhǎng)）后，主動(dòng)要求重做，筆者將重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)進(jìn)行如下的創(chuàng)新性設(shè)計(jì).

4.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的擴(kuò)充

結(jié)合高中化學(xué)教材中已有苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)［19］，為了降低學(xué)生的畏懼心理，并進(jìn)一步提升學(xué)生更好地掌握重結(jié)晶的步驟與具體實(shí)驗(yàn)操作能力，將乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)與苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)合并在一起進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn).重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)涉及的環(huán)節(jié)比較多，同時(shí)實(shí)驗(yàn)中可以將固體與水的比例、溶解溫度、冷卻溫度和減壓抽濾次數(shù)等作為正交實(shí)驗(yàn)的主要考慮因素，因此，以2人/組開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，學(xué)生既可對(duì)各個(gè)正交因素進(jìn)行拓展性分析與探討，有益于實(shí)驗(yàn)深度的開(kāi)展，又可鍛煉協(xié)作能力，提升科學(xué)實(shí)驗(yàn)思維和提高綜合分析問(wèn)題的能力.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，許多學(xué)生反映，趁熱減壓抽濾和熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，2人合作比單獨(dú)操作要方便.

4.2 實(shí)驗(yàn)分組

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)在教材上并未體現(xiàn)誤差的分析要求［13］，其回收率的真實(shí)值也依賴于實(shí)驗(yàn)員準(zhǔn)備的原料，而學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必然會(huì)引入各種誤差.良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣與操作，能提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和降低實(shí)驗(yàn)誤差.學(xué)生動(dòng)手操作前，教師向?qū)W生明示不同的操作誤差會(huì)帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表3）.并提出回收率必須與真實(shí)回收率差距不超過(guò)10%，熔程區(qū)間不能超過(guò)8℃（說(shuō)明：本文熔程區(qū)間設(shè)置過(guò)大，后期建議為＜2.0℃）；實(shí)驗(yàn)后列出至少5條實(shí)驗(yàn)誤差并分析原因.學(xué)生帶著問(wèn)題的導(dǎo)向，進(jìn)行了自主探究式實(shí)驗(yàn)的開(kāi)展，通過(guò)假設(shè)、思考、實(shí)驗(yàn)、數(shù)據(jù)記錄及比較，獲得了一系列的探究式實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫(xiě)入實(shí)驗(yàn)報(bào)告，讓實(shí)驗(yàn)內(nèi)容更豐富、數(shù)據(jù)更詳盡，加上合適的理由分析，結(jié)論更加完善.如：控制升溫程序速度太快，將會(huì)導(dǎo)致熔程過(guò)小；升溫程序速度太小，將會(huì)導(dǎo)致熔程過(guò)大等.

表3 影響重結(jié)晶回收率及熔程的操作誤差及結(jié)果

根據(jù)預(yù)設(shè)定的乙酰苯胺的純度，安排一部分學(xué)生做系統(tǒng)誤差分析，另一部分學(xué)生做方法誤差分析，這有利于學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度產(chǎn)生深入的認(rèn)識(shí)，激發(fā)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新思維的發(fā)展.另外，分組方法靈活機(jī)動(dòng)，可根據(jù)影響實(shí)驗(yàn)回收率的因素，學(xué)生自由選擇分組，如表3中10個(gè)因素對(duì)應(yīng)分為10個(gè)小組，規(guī)定每組人數(shù)后，學(xué)生自由組合，根據(jù)問(wèn)題導(dǎo)向，開(kāi)展以探究實(shí)驗(yàn)為形式的自主研究.

4.3 探究結(jié)晶條件優(yōu)化

晶體的形成一般分為晶核的產(chǎn)生與晶核的長(zhǎng)大，教材上對(duì)晶體的析出過(guò)程并未做深入探究的要求.環(huán)境因素對(duì)晶體形成的質(zhì)量影響非常大，晶體的微觀形狀與結(jié)構(gòu)也是非常值得探究的.因此，在進(jìn)行結(jié)晶時(shí)，可以建議學(xué)生進(jìn)行擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)，如借助熔點(diǎn)儀的微顯微鏡觀察熱的母液在冷卻過(guò)程中晶體析出的全過(guò)程；測(cè)定洗滌晶體后的溶液pH，判斷晶體是否洗滌干凈；嘗試直接烘烤和低溫干燥箱干燥晶體，分析晶體回收率區(qū)別；引入薄層層析鑒定法替代熔點(diǎn)測(cè)定方法分析晶體的純度等.如晶體析出過(guò)程，在電熱套上直接烘烤使晶體脫水，溫度難控制會(huì)造成晶體質(zhì)量損失，而烘箱中干燥溫度易控但耗時(shí)長(zhǎng)（數(shù)小時(shí)）；晶體剝離過(guò)程，濾紙會(huì)沾染部分晶體，造成晶體損失，而將用過(guò)的濾紙重新放入少量熱水中浸泡，重新回收液體中的晶體可減少晶體損失.晶體的形成與實(shí)驗(yàn)優(yōu)化是本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)，為了突出在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中地位，本研究將該部分設(shè)計(jì)成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的關(guān)鍵部分，學(xué)生需通過(guò)實(shí)驗(yàn)并結(jié)合文獻(xiàn)信息調(diào)研共同完成.

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)步驟多，引入誤差的操作不可避免，國(guó)內(nèi)外對(duì)其整體設(shè)計(jì)有了一定的實(shí)踐.高文杰［20］借助德國(guó)雙元制的職教理念，與在滬跨國(guó)企業(yè)及德國(guó)教育與培訓(xùn)機(jī)構(gòu)合作，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)適合企業(yè)發(fā)展的國(guó)際化水平的苯甲酸重結(jié)晶與檢測(cè)綜合項(xiàng)目.實(shí)驗(yàn)優(yōu)化過(guò)程的細(xì)節(jié)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)之間的關(guān)系探討，最近也有了詳細(xì)的報(bào)道［21-22］，重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的整體設(shè)計(jì)也完全符合.作為可設(shè)置問(wèn)題導(dǎo)向的自主探究式實(shí)驗(yàn)教學(xué)，國(guó)內(nèi)高校把重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)推廣成雙語(yǔ)課教學(xué)［23］，但仍存在一些溶劑、操作與教學(xué)模式匹配等若干問(wèn)題，有待后續(xù)研究進(jìn)一步解決和完善.

5 結(jié)束語(yǔ)

重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)是大一學(xué)生的必做實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)難度較大，涉及的步驟較多，由于學(xué)生對(duì)晶體的認(rèn)識(shí)還不夠深入，因此，學(xué)生完成效果不理想.本研究通過(guò)內(nèi)容擴(kuò)充、學(xué)生分組和結(jié)晶條件優(yōu)化等，將乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了拓展與綜合設(shè)計(jì).實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后，學(xué)生反饋表明：實(shí)驗(yàn)的時(shí)間更加充裕，實(shí)驗(yàn)興趣明顯增加，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象更為清晰準(zhǔn)確，所寫(xiě)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告數(shù)據(jù)更詳盡，質(zhì)量更好，能充分體現(xiàn)自主探究實(shí)驗(yàn)的環(huán)節(jié)及具體實(shí)施過(guò)程.教師在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，能充分感知學(xué)生的自主設(shè)計(jì)與探究發(fā)現(xiàn)過(guò)程，現(xiàn)場(chǎng)有針對(duì)性地提點(diǎn)與輔助對(duì)學(xué)生幫助大，有效地避免了學(xué)生依據(jù)教材內(nèi)容不假思索和照本宣科的模式推進(jìn).

學(xué)生在乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中既通過(guò)認(rèn)真觀察、探索與優(yōu)化重結(jié)晶條件等實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，充分鍛煉了基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，又進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析思考，鍛煉了創(chuàng)新思維能力，體驗(yàn)了以人為本的自主探究實(shí)驗(yàn)的過(guò)程.本實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新改進(jìn)，讓學(xué)生的分析解決問(wèn)題的能力與創(chuàng)新思維均得到有效的提升和鍛煉，這也為全方位貫穿以人為本、鼓勵(lì)自主探究實(shí)驗(yàn)教學(xué)發(fā)揮了很好的示范作用.