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        多周期SiGe/Si 異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備研究*

        2021-02-04 05:12:40
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2021年7期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

        周 筆

        (閩江學(xué)院 物理與電子信息工程學(xué)院,福建 福州 350108)

        1 概述

        電化學(xué)腐蝕方法制備的多孔硅可見光發(fā)射[1]使得硅基發(fā)光成為一種可能,為全硅基光電集成開辟了一條新途徑,單層Si 基納米結(jié)構(gòu)具有較好的光學(xué)性質(zhì),但作為發(fā)光有源層來說,由于其厚度薄,納米結(jié)構(gòu)體密度小,尺寸分布不均勻,限制其發(fā)光方面的應(yīng)用。為此,人們通過多種方法提高硅納米層的厚度,其中以多層方式提高納米結(jié)構(gòu)的體密度最為常見,如通過Si/SiNx或a-Si/SiO2[2]等多層非晶薄膜后期退火再結(jié)晶形成多層Si 基納米結(jié)構(gòu),比較單層納米結(jié)構(gòu),這些材料發(fā)光效率得到較大提高,但由于多層結(jié)構(gòu)中包含不導(dǎo)電的介質(zhì)絕緣層,存在電注入難的缺點(diǎn)。

        本文采用了兩步實(shí)現(xiàn)多層納米結(jié)構(gòu)制備法,圖1 是該制備法示意圖。首先,在襯底上外延生長具有一維尺寸限制效應(yīng)的SiGe/Si 量子阱,層厚可以精確控制,隨后采用電化學(xué)方法進(jìn)行縱向腐蝕而獲得多層SiGe/Si 異質(zhì)納米線。這種方法可獲得尺度可控,密度高的多層納米結(jié)構(gòu),并且無介質(zhì)絕緣層所引起的不良影響。

        圖1 多層納米結(jié)構(gòu)制備方法示意圖

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 SiGe/Si 量子阱薄膜制備

        多周期異質(zhì)單晶薄膜材料均在雙生長室超高真空化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)(UHVCVD)完成的。基于前期優(yōu)化的材料外延生長參數(shù),在n-Si(100)(電阻率為0.1-1.2Ω·cm)襯底上,根據(jù)表1 工藝參數(shù),外延了15 周期SiGe/Si 多量子阱結(jié)構(gòu)樣品。

        表1 15 周期SiGe/Si 生長工藝參數(shù)

        2.2 電化學(xué)陽極氧化腐蝕(ECA)

        圖2 電化學(xué)陽極腐蝕裝置結(jié)構(gòu)示意圖

        多量子阱薄膜樣品隨后采用圖2 所示裝置進(jìn)行電化學(xué)陽極腐蝕實(shí)驗(yàn),腐蝕溶液為HF 酸F(>=40%)與乙醇按體積比1:2 的混合液,腐蝕電流密度為27mA/cm2,持續(xù)時(shí)間為900s。

        多量子阱薄膜ECA 腐蝕后的結(jié)構(gòu)特征與形貌通過采用英國Bede QC 200X 射線雙晶衍射儀、荷蘭菲利普公司生產(chǎn)的F30 TECNAI FETEM 型場發(fā)射透射電子顯微鏡和德國LEO 公司生產(chǎn)的LEO 1530 FESEM 型場發(fā)射分析型掃描電子顯微鏡等手段進(jìn)行表征分析。

        3 結(jié)果討論

        3.1 SiGe/Si 多量子阱

        圖3 15 周期SiGe/Si 多量子阱雙晶XRD 搖擺曲線

        圖3 為多量子阱薄膜樣品的雙晶XRD 搖擺曲線及擬合曲線。圖中0 弧秒位置譜峰為Si 襯底(400)面衍射峰。從圖3 中清晰分辨出多量子阱衍射的-7 級譜峰信號;在襯底衍射峰右側(cè),出現(xiàn)了多量子阱的+3 級衍射峰,而且+1 和+2 級衍射峰信號很強(qiáng)。由此結(jié)果表明,樣品中SiGe/Si 多量子阱的晶體結(jié)晶質(zhì)量好,且外延層間異質(zhì)界面陡峭。依據(jù)衍射理論對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合可得到量子阱中SiGe 層的Ge 組分和厚度,其值分別為0.18 和6.1nm,Si 層的厚度約為37nm。結(jié)合表1 生長工藝參數(shù)可確定此Ge 組分SiGe 和Si 的生長速率分別約為0.3nm/s和0.13nm/s。圖4 給出15 周期量子阱結(jié)構(gòu)截面的TEM測試結(jié)果,從圖中可以看到量子阱SiGe/Si 異質(zhì)層界面清晰,15 周期SiGe/Si 量子阱各周期每層厚均勻,結(jié)果與XRD 理論擬合結(jié)論相吻合。

        3.2 多周期SiGe/Si 納米結(jié)構(gòu)

        圖 5(a)為樣品的 SEM 表面形貌圖。方便比較,圖(c,d,e) 給出了單層 Si、SiGe 納米結(jié)構(gòu)的 SEM 表面形貌照片。從圖中可以看出,多周期SiGe/Si 納米結(jié)構(gòu)樣品的腐蝕表面形成了分布均勻的、獨(dú)立的、島狀納米顆粒,其密度可達(dá) ~2×1011cm-2。從圖5(b)尺寸分布柱狀圖中可以得到,納米結(jié)構(gòu)的平均尺寸分別為15.6±4.4nm,尺寸分布均勻性好。此外,從圖5(a)中可以看出,樣品表面呈現(xiàn)出腐蝕溝道縱橫交錯所形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),溝道寬度分布比較均勻,出現(xiàn)一些較大孔洞,直徑約為30nm。這種新奇的表面形貌與單層納米結(jié)構(gòu)表面形貌差別很大,單層納米結(jié)構(gòu)表面均為互相連結(jié)的、絮狀的、海綿似的納米結(jié)構(gòu)(見圖 5(c,d,e))[5-6]。

        圖4 15 周期量子阱結(jié)構(gòu)的截面TEM 圖(其中右圖為局部放大)

        圖 5 多周期納米結(jié)構(gòu)樣品的SEM 表面形貌和尺寸分布柱狀圖(a)和(b)樣品;(c)單層 Si 納米結(jié)構(gòu);(d)單層Si0.88Ge0.12 納米結(jié)構(gòu);(e)單層 Si0.82Ge0.18 納米結(jié)構(gòu)

        圖6 多周期MQW 薄膜的生長后(a)和陽極腐蝕后(b)的SEM 截面形貌圖

        為了進(jìn)一步了解量子阱薄膜材料陽極腐蝕前后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變,我們對量子阱薄膜樣品陽極腐蝕前后的SEM 側(cè)面形貌進(jìn)行對比,如圖6 所示。從圖6(b)可以看出,腐蝕后的截面由高密度的腐蝕溝道構(gòu)成,其方向平行于外延方向,溝道之間間隔均勻,而且多周期SiGe/Si 量子阱的整體結(jié)構(gòu)并沒有因腐蝕所破壞,除了產(chǎn)生腐蝕溝道外,其它部分完整且均勻。

        基于上述SEM 表征分析表明,通過對量子阱陽極腐蝕,成果獲得了高密度分布的、多周期的SiGe/Si 異質(zhì)納米線或納米棒。另外值得注意的是,所獲得的納米結(jié)構(gòu)具有規(guī)則的面分布特征與傳統(tǒng)陽極腐蝕的多孔硅表明形貌比較,差異很大,導(dǎo)致差異原因很可能源于SiGe/Si 量子阱中SiGe 層與襯底間的間隔失配應(yīng)變[7-8]。

        4 結(jié)論

        利用UHV/CVD 外延與電化學(xué)陽極腐蝕相結(jié)合的技術(shù),在優(yōu)化的條件下制備出了多周期SiGe/Si 異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜,納米結(jié)構(gòu)薄膜每層厚度分布均勻可控,納米顆粒平均面密度達(dá)到~2×1011cm-2,平均尺寸為 15.6±4.4nm。

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