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        氣相色譜-質譜聯(lián)用檢測硅橡膠可提取液中的環(huán)硅氧烷

        2021-01-29 09:24:04張晗諸磊上海格氏流體設備科技有限公司上海201712
        化工管理 2021年3期
        關鍵詞:氣相色譜儀硅氧烷標準偏差

        張晗,諸磊(上海格氏流體設備科技有限公司,上海 201712)

        0 引言

        根據最新《化學藥品注射劑生產所用的塑料組件系統(tǒng)相容性研究技術指南(試行)》的要求,對于硅橡膠管的可提取物液要進行環(huán)硅氧烷類物質的研究和分析,規(guī)定使用的提取溶劑為50%乙醇水溶液。當前需要找到方便合適的方法,對硅膠管中四種常見的環(huán)硅氧烷類物質進行分析。對于環(huán)硅氧烷類物質的檢測,目前主要采用GC-MS[1]或GC-FID[2]及電噴霧質譜[3](ESI/MS)等方法對環(huán)硅氧烷類物質分析。

        1 測定方法

        1.1 儀器和試劑

        (1)氣相色譜質譜聯(lián)用儀,型號:AgiLent8860-5977B,儀器設備編號:SB-166;色譜柱:HP-5MS(AgiLent);移液器:賽多利斯(1mL-5mL),BRAND(20μL-200μL);渦旋混勻儀:上海滬西分析儀器有限公司,型號:XW-80A;容量瓶(10mL、20mL);四種環(huán)氧硅烷標準品;

        (2)六甲基環(huán)三硅氧烷(first standard,99.9%,批號:FS1612448)、八甲基環(huán)四硅氧烷(上海安譜實驗科技股份有限公司,98%,批號:6-MWC-11-1)、十甲基環(huán)五硅氧烷(上海安譜實驗科技股份有限公司,99.1%,批號:BCBW5572)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(上海安譜實驗科技股份有限公司,98%,批號:2-JLW-13-1);乙酸乙酯:HPLC 級(CNW TechnoLogies GmbH,批 號:H4410432);二氯甲烷:HPLC級(CNW TechnoLogies GmbH,批號:66620432)。

        1.2 測定方法

        1.2.1 色譜條件

        進樣口溫度:290℃質譜離子源溫度:230℃;載氣:氦氣;流速:1.0mL/min 進樣量:1μg。升溫程序:初始溫度為50℃,保持3min;以2℃/min的速度升至70℃,以6℃/min升至150℃,保持3min。

        1.2.2 步驟

        (1)對照溶液的配制。精密稱取六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)0.1009g,八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)0.1836g,十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)0.1016g,十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)0.1080g置于20mL量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,混勻,作儲備液1。D3濃度5040.0μg/mL,D4濃度8996.4μg/mL,D5濃度5034.3μg/mL,D6濃度5292.0μg/mL取1mL上述溶液放入10mL容量瓶,用乙酸乙酯稀釋至刻度,混勻,作為儲備液2。

        (2)供試品溶液的配制。本試驗取兩個樣品,一個為硅膠管,一個為濾芯,使用50%乙醇溶液,經可提取物制備裝置,分別抽提24h和48h,所得溶液經旋蒸儀濃縮10倍,得到供試樣品1和2。

        分別精密移取提取試驗中的供試樣品,使用二氯甲烷反復萃取三次,最后取下層有機相注入氣相色譜儀進行測定,采用外標法定量。計算公式如下:

        式中:C為供試品溶液中環(huán)氧硅烷的含量(μg/mL);A為根據標準曲線得到的供試品溶液中環(huán)硅氧烷的峰面積;RF(pk)為環(huán)硅氧烷的校正因子。

        2 方法驗證

        2.1 專屬性試驗

        取對照品溶液,在上述色譜條件下進行測定,保留時間為分鐘,滿足分離要求??瞻谉o干擾。

        2.2 檢出限和定量限

        取一定體積的對照儲備液分別用乙酸乙酯進行稀釋,注入氣相色譜儀測定,直到所得的信號約為3倍/10倍基線噪聲信號時,所對應的量即為檢出限、定量限,換算得到模型溶劑中D3、D4、D5和D6的檢出限(μg/mL)分別為:0.02、0.03、0.02、0.02和定量限(μg/mL)分別為:0.05、0.09、0.08、0.03。

        2.3 線性關系試驗

        取5個潔凈干燥的容量瓶,分別加入不同體積的對照儲備液,用乙酸乙酯稀釋,可以獲得一系列濃度的標準溶液,分別注入氣相色譜儀進行測定。

        D3線性曲線5個濃度點分別為0.5040、1.0080、5.0400、10.0800、20.1600,峰面積分別為:7737、76017、80744、159520、289986。線性曲線為Y=14739X,相關系數為R2=0.9967,結果表明,在0~19μg/mL范圍內,線性良好。

        D4線 性 曲 線5個 濃 度 點 分 別 為0.4498、0.8996、4.4982、8.9960、17.9920,峰面積分別為:11558、20511、125994、243318、447035。線性曲線為Y=25411X,相關系數為R2=0.997,結果表明,在0~18μg/mL范圍內,線性良好。

        D5線性曲線5個濃度點分別為0.5034、1.0068、5.0343、10.0686、20.1372,峰面積分別為:2042、4360、25885、51017、104053。線性曲線為Y=5144.8X,相關系數為R2=0.9998,結果表明,在0~20μg/mL范圍內,線性良好。

        D6線性曲線5個濃度點分別為0.5292、1.0584、5.2920、10.5840、21.1680,峰面積分別為:2252、3679、20171、37025、81125。線性曲線為Y=3767.5X,相關系數為R2=0.9979,結果表明,在0~20μg/mL范圍內,線性良好。

        2.4 精密度(重復性)

        平行取6份1mL對照儲備液進行稀釋,注入氣相色譜儀。計算環(huán)硅氧烷峰面積的相對標準偏差,RSD應不超過10%,D3、D4、D5和D6的相對標準偏差分別為:5.0%、3.4%、4.8%、2.7%,滿足重復性要求。

        2.5 中間精密度

        為了驗證本方法的精密度,還需要做中間精密度,通過計算最終相對標準偏差,來完成評判。中間精密度,需要不同的2位操作人員,在不同的日期或不同的儀器上,對同樣的濃度溶液,進樣分析,最后計算相對標準偏差。具體操作:平行取6份1mL對照儲備液進行稀釋,注入氣相色譜儀,由2名操作人員在2d分別進行測定。計算環(huán)硅氧烷面積的相對標準偏差,RSD應不超過10%,具體結果如下:D3、D4、D5和D6的相對標準偏差分別為:3.0%、3.1%、4.2%、2.2%

        2.6 準確度

        準確度是考查本方法的測定結果與真實值或參考值的接近程度,通過回收率(%)來表示。精密移取模型溶劑10mL,分別加入D3、D5、D6各取10μL、80μL和0.4mL標準儲備液,D4取5μL、40μL和0.2mL標準儲備液,每個濃度平行制備三次,按照樣品處理方法,最后制得加標樣品溶液,將所得溶液分別注入氣相色譜儀進行測定?;厥章蕬?0%~120%之間,回收率總體的RSD不超過10%。最終得到結果,D3、D4、D5、D6的回收率范圍都在91.3%~107.1%之間,相對標準偏差分別為2.8%、6.7%、3.3%、6.7%。

        2.7 耐用性和穩(wěn)定性

        為了考量本檢測方法的有效及穩(wěn)定,和檢測結果和樣品的穩(wěn)定,需要對方法耐用性和穩(wěn)定性進行測試并得出滿足要求的數據。本實驗,通過三個方面考察:

        (1)改變進樣口溫度(升高);

        (2)改變進樣口溫度(降低);

        (3)改變氣體流速;經過三個方面的考察,發(fā)現:進樣口溫度的微小變化對峰面積沒有顯著影響;改變流速時,保留時間存在±0.2min的變化,但是對峰面積沒有顯著影響。

        2.8 穩(wěn)定性

        取對照儲備液分別在0、3、6、12、24和48h后注入氣相色譜儀。計算環(huán)硅氧烷的相對標準偏差,RSD應不超過10%,取6個時間點的穩(wěn)定性峰面積數據,計算得到相對標準偏差(%)結果如下:D3、D4、D5和D6的相對標準偏差分別為:3.1%、3.4%、4.5%、3.0%。

        3 結語

        通過上述驗證,表明本方法的專屬性、檢出限、定量限、線性、重復性、中間精密度、準確度、耐用性和穩(wěn)定性都是可靠的,證明了可以通過本方法檢測樣品中的D3、D4、D5和D6的含量。參考本方法中的1.2.2項關于供試品溶液的配制,對兩個不同的硅橡膠管樣品進行測試,精密移取提取試驗中的供試溶液1和供試溶液2,注入氣相色譜儀進行測定。樣品2和樣品均未檢出目標物質D3、D4、D5和D6。

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