楊 青，劉興樂(lè)，李莉云，王 盾，王 雪，張姝娟

（襄陽(yáng)市農(nóng)業(yè)科學(xué)院，湖北 襄陽(yáng) 441057）

大馬士革玫瑰精油花香清雅、甜柔，不僅具有安神、美容、護(hù)膚的作用，而且在食品、醫(yī)學(xué)方面也具有廣泛的用途，其市場(chǎng)價(jià)格可達(dá)10 000 美元∕kg，有“液體黃金”之稱［1］。玫瑰精油的提取方法主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、超臨界CO2法、分子蒸餾法等［2-10］。壓榨法產(chǎn)量低，不適用于大批量生產(chǎn)；有機(jī)溶劑萃取法雖然出油率較高，但在提取的過(guò)程中可能會(huì)造成溶劑污染，對(duì)精油的純度有很大影響；超臨界CO2法和分子蒸餾法對(duì)設(shè)備的要求高，導(dǎo)致成本高。相比其他提取方法，水蒸汽蒸餾法的經(jīng)濟(jì)效益比較理想，技術(shù)比較成熟，投資小，在生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。

本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法對(duì)大馬士革玫瑰精油提取工藝進(jìn)行研究，通過(guò)單因素試驗(yàn)得到適宜玫瑰精油提取的工藝條件，以確定高效提取玫瑰精油的工藝參數(shù)，從而為工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料與儀器

1.1 試驗(yàn)材料

玫瑰花采自襄陽(yáng)市農(nóng)業(yè)科學(xué)院大馬士革玫瑰種植基地，采摘當(dāng)天用食用鹽腌制，花∶鹽=5∶1（重量比）。

1.2 主要儀器

蒸汽發(fā)生器：NBS-AH 智能電加熱蒸汽發(fā)生器；純水設(shè)備：CYRO-1-2 2 m3∕h 反滲透純水系統(tǒng)；精油提取設(shè)備：主體設(shè)備為3 m3蒸餾罐和配套的冷凝器、油水分離器等；精油檢測(cè)設(shè)備：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent）。

2 試驗(yàn)方法與過(guò)程

2.1 試驗(yàn)方法

稱取180 kg（其中新鮮花150 kg）腌制過(guò)的大馬士革玫瑰花，放入3 t 的蒸餾釜中，加入一定比例的去離子水，通入蒸汽對(duì)提取罐中的物料進(jìn)行加熱，通入蒸汽的同時(shí)開(kāi)啟冷卻水水泵，從物料沸騰即有冷凝液出現(xiàn)開(kāi)始計(jì)時(shí)，觀察油水分離器中精油的高度H。

ρ是大馬士革玫瑰精油的密度，為0.948 g∕mL。

2.2 單因素試驗(yàn)

由于本試驗(yàn)提取設(shè)備容量大，剛開(kāi)始提取的時(shí)候精油有掛壁現(xiàn)象，影響出油率。因此，在提取3 次普通試驗(yàn)以后，才進(jìn)行單因素試驗(yàn)。單因素試驗(yàn)分別考察提取時(shí)間（1、2、3、4、5、6 h）、料液比（1∶3、1∶4、1∶5、1∶6）、回流時(shí)間（0、1、2、3、4 h）對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響。每個(gè)試驗(yàn)重復(fù)3 次。

2.3 提取工藝的優(yōu)化試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取最佳值，研究投料量（鮮花200、150、100 kg）對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響。每個(gè)試驗(yàn)重復(fù)3 次。

3 結(jié)果與分析

3.1 提取時(shí)間對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表1 是提取時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)。從表1 可以看出，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，玫瑰精油的提取率不斷提高。前3 h 精油提取率增加顯著，4～6 h 精油提取率增加緩慢，其中相比5 h，6 h 的精油提取率幾乎不再增加。以6 h 的精油提取率為理論提取率，4 h 的精油提取率占理論提取率的91.80%，達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)中的蒸餾結(jié)束時(shí)間，即理論提取率的90%～95%［11］。因此，從工業(yè)生產(chǎn)的角度考慮，提取時(shí)間為4 h 較好。

3.2 料液比對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表2 是料液比試驗(yàn)數(shù)據(jù)。從表2 可以看出，料液比為1∶4 時(shí)，玫瑰精油的提取率最高。水花比例過(guò)小不僅影響精油在水中的擴(kuò)散，不利于精油的餾出，而且在生產(chǎn)過(guò)程中由于水量比較小，在提取一定的純露后，提取罐中的花渣比較干，不容易排出，殘留較多，從而影響下一次試驗(yàn)。當(dāng)料液比超過(guò)1∶4時(shí)，精油提取率逐漸下降，這是由于隨著水量的增加，精油在水中的溶解量也增加，精油提取率必將下降，同時(shí)生產(chǎn)能耗也將增加。因此，料液比為1∶4時(shí)，不僅提取率高，而且經(jīng)濟(jì)可行。

3.3 回流時(shí)間對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表3 是回流時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)。從表3 可以看出，回流時(shí)間對(duì)玫瑰精油的提取率也有較大影響。隨著回流時(shí)間的增加，玫瑰精油的提取率不斷增大。回流1、2 h 的提取率增加較為明顯，這可能是由于在蒸餾過(guò)程中，玫瑰精油大部分集中在前2 h 被蒸餾出［12，13］，造成有些精油溶解在水中或是來(lái)不及被油水分離器分離出來(lái)，將蒸餾出的水回流，能使這部分精油得到重蒸，從而被分離出來(lái)。而回流3、4 h 的提取率增加不多，這時(shí)可以停止回流，接取純露，即精油提取過(guò)程中的另一產(chǎn)品。因此，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，回流時(shí)間為2 h 較為適宜。

表2 料液比試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表3 回流時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.4 提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，基本確立了水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油工業(yè)生產(chǎn)的最佳工藝條件：提取時(shí)間為4 h、料液比為1∶4、回流時(shí)間為2 h。以這個(gè)提取參數(shù)為基礎(chǔ)，進(jìn)一步研究投料量對(duì)大馬士革玫瑰精油提取率的影響。

表4 是投料量試驗(yàn)數(shù)據(jù)。從表4 可以看出，隨著投料量的增加，玫瑰精油的提取率也在不斷增加。在試驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)投料量超過(guò)200 kg 時(shí)，由于罐體高度的限制，花和水在沸騰的過(guò)程中，會(huì)有少量的花和液體隨蒸汽一起進(jìn)入冷凝塔，從而污染精油和純露。因此，無(wú)論從精油提取率還是提取罐的利用率上，投料量為200 kg 都是最佳的。

表4 投料量試驗(yàn)數(shù)據(jù)

4 小結(jié)

本試驗(yàn)通過(guò)單因素試驗(yàn)，初步得出大馬士革玫瑰精油提取的推薦工藝參數(shù)為：投料量200 kg、提取時(shí)間4 h、料液比1∶4、回流時(shí)間2 h。多因素對(duì)玫瑰精油提取率的影響，有待進(jìn)一步試驗(yàn)。