王月嬋

(遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院，遼寧 沈陽(yáng) 110032)

蒙古櫟Quercusmongolica在北方種植面積廣，全國(guó)可達(dá)100萬(wàn)hm2，其生存能力及繁殖能力強(qiáng)，蒙古櫟果實(shí)的產(chǎn)量頗高。近年來(lái)，果實(shí)的研究主要集中在淀粉及其他副產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，對(duì)于揮發(fā)性成分的分析鮮有報(bào)道。氣相色譜-質(zhì)譜法就是利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)，將氣相色譜(GC)與質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)聯(lián)合使用的方法。氣相色譜-質(zhì)譜法是揮發(fā)性成分檢測(cè)分析的金標(biāo)準(zhǔn)。本試驗(yàn)以新鮮蒙古櫟果實(shí)為研究對(duì)象，利用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)不同加工方式的蒙古櫟果實(shí)干制粉揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定，探究不同加工方式對(duì)蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性成分種類(lèi)及含量的影響。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為蒙古櫟果實(shí)，于2018年10月5日采自撫順市新賓縣蒙古櫟種植基地。置于常溫瓦楞紙殼箱轉(zhuǎn)運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室，放置于通風(fēng)陰涼處備用。

1.2 試驗(yàn)儀器

電子天平：大連格萊瑞機(jī)械有限責(zé)任公司；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：7890GC-5975MS，美國(guó)Agilent 公司；固相微萃取手柄：57330-U SUPELCO，美國(guó)Supelco公司；微波爐：常州國(guó)華電器有限公司等。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 3種加工方式

自然干燥制粉：將新鮮的蒙古櫟果實(shí)經(jīng)通風(fēng)處自然干燥48 h后，轉(zhuǎn)移至研缽中，直接研磨成粉后過(guò)60目細(xì)篩，放置陰涼干燥處備用。

炒制干燥制粉：將新鮮的蒙古櫟果實(shí)轉(zhuǎn)移至專(zhuān)用的炒鍋中，小火加熱炒制5 min后，用研缽直接研磨成粉，過(guò)60目細(xì)篩，放置陰涼干燥處備用。

微波加熱制粉：將新鮮的蒙古櫟果實(shí)放置于輸出功率600 W下微波加熱3 min，反面繼續(xù)加熱3 min，然后用研缽研磨成粉，過(guò)60目篩，放置陰涼干燥處備用。

1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)

待3種不同加工方式的干制蒙古櫟果實(shí)粉冷卻至室溫后，分別用電子天平稱(chēng)取0.5 g干制粉，轉(zhuǎn)移至不同頂空瓶?jī)?nèi)，將SPME針管插入盛有3種不同干制粉的頂空瓶中，伸出萃取頭，在65 ℃的水浴條件下吸附45 min，吸附完畢，取出后插入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣口，250 ℃解析3 min，熱脫附進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，檢測(cè)條件如表1，試驗(yàn)均做3次重復(fù)。

表1 氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)條件

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與處理

采用Excel 2010 對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 自然干燥制粉的蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性成分

自然干燥制粉的蒙古櫟果實(shí)的離子豐度及揮發(fā)性物質(zhì)的保留時(shí)間見(jiàn)圖1。

圖1 自然干燥蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性物質(zhì)成分的總離子流圖

由圖1可知，經(jīng)過(guò)自然干燥加工的蒙古櫟果實(shí)中含有多種揮發(fā)性物質(zhì)。依據(jù)揮發(fā)性物質(zhì)存在相近時(shí)間內(nèi)同種揮發(fā)性成分多次反復(fù)出現(xiàn)的檢出現(xiàn)象辨別同分異構(gòu)體，因此根據(jù)圖中峰及峰出現(xiàn)的時(shí)間判斷，3號(hào)和5號(hào)峰，6號(hào)峰和7號(hào)峰，9號(hào)峰和10號(hào)峰以及12號(hào)峰和13號(hào)峰，分別為同分異構(gòu)體。根據(jù)圖1及14個(gè)峰對(duì)應(yīng)的分子量，得出表2。

由表2可知,自然干燥制粉加工的蒙古櫟果實(shí)中共檢測(cè)出14種揮發(fā)性成分，其中對(duì)氯三氟甲苯的峰面積最大，含量最高，保留時(shí)間為2.645 min。

表2 自然干燥制粉中揮發(fā)性物質(zhì)成分的匯總

2.2 炒制干燥制粉的蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性成分

圖2為炒制干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)的離子豐度及揮發(fā)性物質(zhì)的保留時(shí)間。由圖2可知，經(jīng)過(guò)炒制干燥的蒙古櫟果實(shí)中檢測(cè)到比自然干燥制粉加工更多種揮發(fā)性物質(zhì)。

根據(jù)圖2中峰及峰出現(xiàn)的時(shí)間判斷9號(hào)峰和10號(hào)峰以及12號(hào)峰和13號(hào)峰為同分異構(gòu)體。根據(jù)圖2及16個(gè)峰對(duì)應(yīng)的分子量，得出表3。由表3可知在炒制干燥制粉加工方式的橡子果實(shí)中共檢測(cè)出16種揮發(fā)性成分，其中辛酸乙酯的峰面積最大，含量最高，保留時(shí)間為5.947 min。

2.3 微波干燥制粉的蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性成分

圖3為微波干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)的離子豐度及揮發(fā)性物質(zhì)的保留時(shí)間。

圖2 炒制干燥蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性物質(zhì)成分的總離子流圖

表3 炒制干燥制粉中揮發(fā)性物質(zhì)成分的匯總

圖3 微波干燥蒙古櫟果實(shí)揮發(fā)性物質(zhì)成分的總離子流圖

根據(jù)圖3及13個(gè)峰對(duì)應(yīng)的分子量，得出表4。由表4可知，在微波干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)中共檢測(cè)出13種揮發(fā)性成分，其中辛酸乙酯的峰面積最大，含量最高，保留時(shí)間為5.921 min。

3種方式加工的蒙古櫟果實(shí)中揮發(fā)性成分檢測(cè)到最多的為炒制干制橡子粉，最少的為微波干制橡子粉。由此可知，炒制干燥能夠更好地激發(fā)蒙古櫟果實(shí)香氣成分的揮發(fā)。

表4 微波干燥制粉中揮發(fā)性物質(zhì)成分的匯總

3 結(jié) 論

炒制干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)中共檢測(cè)出16種揮發(fā)性成分，其中辛酸乙酯含量最高，保留時(shí)間為5.947 min；微波干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)中共檢測(cè)出13種揮發(fā)性成分，其中辛酸乙酯含量最高，保留時(shí)間為5.921 min；自然干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實(shí)中共檢測(cè)出14種揮發(fā)性成分，其中對(duì)氯三氟甲苯的含量最高，保留時(shí)間為2.645 min。3種方式加工的蒙古櫟果實(shí)中檢測(cè)到最多揮發(fā)性成分的為炒制干燥，最少的為微波干燥。由此可知，炒制干燥能夠更好地激發(fā)蒙古櫟果實(shí)香氣成分的揮發(fā)。該研究結(jié)果為蒙古櫟果實(shí)香氣成分的分析提供一定的理論基礎(chǔ)及科學(xué)指導(dǎo)。