趙強(qiáng)

（新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，新疆 烏魯木齊 830011）

引言

氣相色譜法是一種新型的監(jiān)測方法，將氣液色譜作為主要對象，當(dāng)前這種氣相色譜法在社會的很多領(lǐng)域都有廣泛地應(yīng)用，如自然環(huán)境的保護(hù)、化工、食品、臨床以及醫(yī)藥等方面。大氣污染監(jiān)測中，氣相色譜法也發(fā)揮著不可忽視的作用，因此要明確氣相色譜法的相關(guān)原理與工作流程，使其更好地應(yīng)用到大氣污染監(jiān)測中，為大氣環(huán)境保護(hù)提供優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。

一、氣相色譜法的原理

氣相色譜法是以氣體為移動相的色譜法，氣相色譜法按照固定相種類主要分為氣液色譜法和氣固色譜法，選擇氣體作為流動相是由于氣體的粘度很小，在色譜柱中流動過程中形成的阻力較小，加之氣體具有相當(dāng)大的擴(kuò)散系數(shù)，這些因素為物質(zhì)組分在兩相之間進(jìn)行高效傳遞提供了良好條件，以此原理達(dá)到將氣體混合物進(jìn)行高效、精確分離的效果。在運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行大氣污染監(jiān)測的工作過程中，采集和承載氣體可以使用壓力氣體容器，再依據(jù)檢測的實(shí)驗(yàn)條件對氣體壓力做相應(yīng)調(diào)節(jié)，讓檢測氣體試樣與液體混合物經(jīng)過余熱盤旋管和檢測器滲比池流入各種色譜柱里，當(dāng)氣體試樣通過導(dǎo)熱池流入大氣的時(shí)候?qū)Υ龣z測氣體進(jìn)行分離并檢測，一般情況下，沸點(diǎn)小于300℃的氣體分離和分析中都采用氣相色譜法進(jìn)行。

二、氣相色譜法在大氣污染監(jiān)測的應(yīng)用

（一）有毒試劑監(jiān)測

在我國經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展過程中，汽車尾氣和工業(yè)排出的廢氣物質(zhì)中都會含有一些有毒的試劑，這些有毒物質(zhì)具有比較強(qiáng)的揮發(fā)性，如果不對其處理，很容易會揮發(fā)到空氣中，從而對大氣造成污染，威脅人們的身體健康。當(dāng)前我國大氣污染中比較常見的有毒試劑，主要包括了一氧化碳和氧化氮等有毒氣體，而氣相色譜法對于這種有毒試劑和有毒物質(zhì)的反應(yīng)比較靈敏，很容易對其進(jìn)行監(jiān)測，且在檢測的過程中，不容易受到其他因素的干擾，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。例如氣相色譜法測定空氣中的甲醇含量，具體如下：

儀器及試劑

儀器：GIRDEL300色譜儀。試劑：異丙醇（不含甲醇），甲醇（色譜純）。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（1）選擇色譜柱。為了選擇最佳的分離條件，可采用FFAP柱、porapakQ柱、PEG1500柱，對飽和烴、甲醇、乙醇、甲苯、苯、丙酮進(jìn)行保留時(shí)間測定。結(jié)果顯示，porapakQ柱對空氣中甲醇含量的分析比較理想。（2）配制標(biāo)樣。取30±0.0001g的異丙醇放置在天平上，然后加入甲醇，加入量根據(jù)被測氣體中的甲醇含量確定，確保甲醇含量與1μ1氣體樣品中的甲醇含量一致。（3）定性與定量分析?？諝庵谐擞屑状纪?，還有低碳烴等有機(jī)物，由于不同物質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間也不相同，因此需要在分析過程中采用保留時(shí)間定性法。本研究通過甲醇標(biāo)樣保留時(shí)間定性，以測出甲醇的色譜峰。定量分析采用外標(biāo)法定量。計(jì)算公式為：

在上述公式中，C表示樣品中的甲醇含量；C’表示標(biāo)樣中的甲醇含量；Ai表示樣品中甲醇峰面積；As表示標(biāo)樣中甲醇峰面積；Vi表示樣品進(jìn)樣量；Vs表示標(biāo)樣進(jìn)樣量；d表示異丙醇比重。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過本實(shí)驗(yàn)可以檢測出空氣中甲醇的含量，甲醇在空氣中的爆炸極限為6.0—36.5%，是一種有毒物質(zhì)，在空氣中的允許濃度為50μg/L，本實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果顯示，當(dāng)甲醇的濃度為9μg/L時(shí)，色譜峰高為14mm，半峰寬為1.2mm。由此可見，此種檢測方法適用于大氣中對微量甲醇的監(jiān)測工作。

（二）有機(jī)污染物和氧化碳檢測

在大氣有機(jī)污染物和氧化碳檢測中，也可以使用氣相色譜法。具體而言，在檢測過程中，要借助氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備，此種檢驗(yàn)設(shè)備在系統(tǒng)中額外增加了一個(gè)鎳反應(yīng)器，可以將有機(jī)污染物全部轉(zhuǎn)化為甲烷。同時(shí)，在氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備中，還存在一個(gè)測量氫化合物總體含量的進(jìn)樣器，通過色譜圖可以檢測大氣污染物質(zhì)。相關(guān)研究表明，有機(jī)污染物和一氧化碳檢測過程中，氫氣會在壓力調(diào)節(jié)器的作用下，進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備中的V2閥門中，采樣閥門在“進(jìn)樣”位置處，在氫氣的作用下，將采樣管中1～2mL氣體送入C1位置處，并經(jīng)過1min左右的時(shí)間，采樣閥門重新回到反吹位置，這時(shí)氫氣就可以對C1管反吹，從而將有機(jī)物污染物和多余的一氧化碳清洗出去。在等待4min左右后，重復(fù)進(jìn)行上述操作，這時(shí)就會有一部分空氣進(jìn)入色譜柱C2中，并在C1與C2之間形成一個(gè)高分子聚合球。而部分物質(zhì)如甲烷或一氧化碳則會率先從C2位置處濾出，并在Va位置處自動關(guān)閉，這樣就可以對大氣中的有機(jī)污染物和一氧化碳進(jìn)行檢測。

（三）熱不穩(wěn)定化合物檢測

在大氣污染問題中，熱不穩(wěn)定化合物是其重要組成部分，包括有機(jī)酸、偏二甲肼等化合物。由于大氣中的熱不穩(wěn)定化合物具有揮發(fā)性較弱的特點(diǎn)，對其進(jìn)行衍生化處理是利用氣相色譜法的前提條件，繼而使其轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)揮性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性高的物質(zhì)進(jìn)行檢測。在實(shí)際檢測過程中，參照“吸附劑以XAD-2樹脂為主，催化劑以氧化銀為主，酯化劑以芐基溴為主”的選用原則，由此檢測大氣中的熱不穩(wěn)定化合物，待處理后的延伸率達(dá)到約98%左右，再利用氣相色譜法進(jìn)行檢測，確保熱不穩(wěn)定化合物的檢出精度滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（低于10μg/L）。為了更好地收集大氣中的熱不穩(wěn)定化合物，視情況將硫酸涂抹于SG-2固體吸附劑的表面，經(jīng)水洗后獲得檢測樣本，添加糖醛至所收集的樣本容器中，使其與不穩(wěn)定物質(zhì)產(chǎn)生衍生化反應(yīng)，繼而采用氣相色譜法來檢測處理后的樣品，相較上述方式也有助于提高檢測準(zhǔn)確率。

結(jié)語

綜上所述，隨著人們對大氣環(huán)境質(zhì)量要求逐漸提高，環(huán)境保護(hù)工作的重要性自是不言而喻的，在大氣污染監(jiān)測中利用氣相色譜法同樣起到了尤為關(guān)鍵的作用。氣相色譜法在大氣污染監(jiān)測中的應(yīng)用，主要體現(xiàn)在熱不穩(wěn)定化合物檢測、有機(jī)污染物和氧化碳檢測、有毒試驗(yàn)監(jiān)測、硫污染物監(jiān)測4個(gè)方面，為大氣污染監(jiān)測提供服務(wù)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)促進(jìn)環(huán)境保護(hù)向更好方向發(fā)展的目標(biāo)，有助于為人們創(chuàng)造良好的生態(tài)環(huán)境。