李忠坤 齊濤 曹陽 王毅松 厲紅燕

摘? ? 要：種子水分是種子生產、加工、儲藏、銷售、質量管理中不可缺少的質量指標。為把種子質量檢測規(guī)范化、程序化，國家特制定了適于農作物種子質量的檢驗規(guī)程，各級農業(yè)主管部門分別陸續(xù)成立了經國家農作物種子質量檢驗中心考核認證的農作物種子檢驗機構，培養(yǎng)了種子檢驗專業(yè)技術人員。在種子檢驗實際工作中，尤其是在種子的水分測定方面出現的各種問題仍困擾各級檢驗機構人員。為使檢驗機構人員進一步提高檢驗能力，本研究著重論述了在水分測定流程中出現的問題及解決方法。

關鍵詞：水分測定;扦樣;儀器設備;烘干方法;數據修約

文章編號：1005-2690（2021）22-0131-02? ? ? ?中國圖書分類號：S351.1? ? ? ?文獻標志碼：A

水分測定是種子質量檢測中一項重要的指標檢測工作，是評價和支持種子質量和檢測機構能力不可或缺的因素。根據農業(yè)農村部辦公廳2018年7月31日通報的2017年全國農作物種子各級質量檢驗機構能力驗證結果，參加水分測定能力驗證的328家，達到滿意的只有164家，滿意率只占50%[1]，另外50%的種子質量檢驗機構的水分檢測能力亟待提高。

下面結合實際工作，分析種子水分測定中存在的問題。農作物種子水分用百分率表示，按照檢驗規(guī)程GB/T 3543.6—1995水分測定程序用烘干減重法測得烘干樣品失去的重量與供檢樣品重量的比率，烘干失去的應是種子中自由水和束縛水的重量。在檢測流程中需注意樣品的抽取、樣品存放、樣品的接收、正確的烘干方法、樣品制備的規(guī)范性、檢測器材選擇的準確性、稱重的精確度、計算修約的精準值、檢測報告的填寫及操作過程中烘干溫度和時間的控制、種子磨碎的程度、環(huán)境等因素的影響。具體從以下操作流程中解決以上技術性問題。

1? ?水分檢測樣品的接收

（1）能力驗證一般是來樣檢測、比對結果。樣品接收時一定要檢查樣品封緘、封裝的完整性，樣品是否封裝在密閉不透氣的包裝袋中，樣品的重量是否符合檢測的要求。樣品檢查后簽署樣品接收單，注明是否完好或破損。如樣品破損一定及時協(xié)同EMS快遞員和樣品發(fā)放單位取得聯系，補發(fā)樣品。

（2）抽取樣品檢測。根據檢驗任務，制定抽樣方案，上報有關部門批準，準備好適宜的扦樣器具，如扦樣器、分樣器、證件、現場問詢筆錄、扦樣單、樣品封存單、現場詳實填寫扦樣單上的各項內容以及其他需要攜帶的扦樣物品。在實際扦取樣品時，應結合抽取樣品問詢筆錄等文件，征得種子所有者確認被扦種子批均勻一致性的承諾文件，即品種一致、年度相同、收獲的時期一致、來源一致、質量基本相同、數量不超過規(guī)定范圍的同一批種子。對于種子批的大小、重量，GB/T 3543.2—1995均有詳細規(guī)定，對袋裝種子散裝種子扦樣的點數、重量也有規(guī)定，容許誤差不超過5%。超過數量的種子批要分成多批次，扦取多批次樣品。扦樣時，采取適宜的扦樣器具，按照檢驗規(guī)程扦取初次樣品、混合樣品，第一順序分裝水分樣品。水分樣品一定封裝在密封不透氣的防濕容器中，并排除其中的空氣。雙方按規(guī)定封緘簽字，標定好檢測樣品、備份樣品。水分檢測的樣品重量符合檢驗規(guī)程需要，需要磨碎的種子樣品封裝大約100 g，不需磨碎的種子樣品封裝50 g。封緘后，由承檢機構保存，封樣要有防拆封措施，確保樣品真實。

2? ?環(huán)境溫度、濕度的控制

水分檢測的室溫須控制在常溫下，相對濕度70%以下進行。檢測前應提前調節(jié)室溫，冬、夏季更應該提前調節(jié)，防止溫度太低或過高造成操作臺面溫度太高或太低。磨碎后的種子放入磨口瓶后，最好立即稱樣，以減少樣品水分蒸發(fā)或防止水分在磨口瓶底部凝集，尤其是冬季。檢測樣品數量多或放置時間長，磨碎后的樣品放在磨口瓶里，不及時檢測稱重，樣品和瓶底結合部易結塊，使水分分布不均勻，造成檢測結果不正確。這是水分檢測過程中最易忽略而又檢查不出誤差的地方。

3? ?水分測定所需的儀器設備

（1）電熱恒溫干燥烘箱。開機后能迅速升溫，且溫度均勻一致。

（2）電動粉碎機。工作時較少損耗種子樣品水分，并可根據磨碎程度更換0.5 mm、1.0 mm或4.0 mm的篩片。

（3）分析天平。感量可達到0.001 g，測定程序前置于靜態(tài)房間，調節(jié)好天平水平，水準氣泡居于液腔刻度中間，使用時輕拿輕放，戴上乳膠手套，手部不直接接觸鋁盒，減少系統(tǒng)誤差，保證稱重的準確性。

（4）洗凈的樣品鋁盒。間隔烘干兩次，恒重，一種規(guī)格4.6 cm，高2.5 cm，可盛放4.5～5 g磨碎樣品;另一種是直徑8 cm鋁盒，可盛放25 g整粒種子。

（5）干燥器。用于冷卻烘干樣品鋁盒或者樣品。

（6）另外需要200 ℃溫度計、毛刷、隔熱良好的手套、計時器、乳膠手套、洗凈烘干的磨口瓶等。

4? ?組織人員進行水分測定

（1）水分測定必須根據種子種類選擇正確的烘干方法，操作方法必須規(guī)范、全程可控。如選擇低恒溫烘干法從預熱干燥箱、兩次間隔烘干恒重鋁盒、冷卻、磨碎、取樣、烘樣、稱重，全程測定時間大約需要12 h，整個檢測流程須在1 d內完成。全程不得用手觸摸種子和樣品，使用稱量匙取樣。水分樣品制備過程中要取樣、磨碎，稱重動作要準確、規(guī)范、迅速。取樣時，要將密閉容器內的樣品充分混合，各取兩份樣品15.0～25.0 g，磨碎后分別裝入兩個標定的磨口瓶中密閉待用。磨碎的種子種類及磨碎細度參照GB/T 3543.6—1995規(guī)定。不磨碎的種子樣品整個空留時間不得超過2 min。

磨碎后的種子放入磨口瓶后，置于不低于室溫的界面，最好立即稱樣。磨碎的樣品充分混合后，從磨口瓶中樣品的不同部位取得，放入對應的兩個預先烘干和稱重過的恒重樣品鋁盒內，平鋪在盒底，用感應0.001 g的天平稱取每份樣品4.000～5.000 g，精確至0.001 g，總重量不宜偏差太多，否則烘干后易造成測定結果偏高或偏低。

記下盒號、盒重、待烘干測定樣品重量。使烘箱通電預熱至比測定溫度高10～15 ℃。如樣品較多或處于冬季，操作時間長，溫度回升慢，預熱溫度可適當調高。戴上手套，打開盒蓋，將樣品小心整齊平放入烘箱的上層網格上。從烘箱上方小孔插入的溫度計，測到樣品盒上方2.5 cm左右處的溫度后迅速關閉烘箱門，待箱內溫度回升至（103±2）℃測定溫度時，開始計算時間，持續(xù)烘8 h。帶上隔熱手套，在箱內蓋好盒蓋，取出后放入干燥器內30～45 min后，冷卻至室溫，稱重。

（2）根據種子種類選擇高恒溫烘干法，操作程序和低恒溫烘干法大致相同，主要注意區(qū)分烘干溫度和時間。操作時先把烘箱預熱至140～145 ℃，打開箱門，在烘箱溫度降到130～133 ℃，將磨碎、稱重后樣品放置烘箱內持續(xù)烘干1 h[2]。此法是在較短的時間內，利用較高的溫度使種子中的自由水和束縛水迅速脫離，獲得樣品失去的含水量。水分測定操作時需要嚴格控制烘干的溫度和時間，如果烘干的溫度過高、時間過長，分解出種子中的干物質，水分測定結果往往偏高[3]。

（3）樣品接收后，判定是否需磨碎。使用烘干減重法校對過的水分測定儀快速測定種子樣品。如果豆類和油料作物水分超過16%或者禾谷類作物水分超過18%，此時需要采取高水分預先烘干法。水分測定準確與否這也是非常重要的一個步驟，也是判定采取何種烘干法的不可缺失環(huán)節(jié)，此時環(huán)境溫度20 ℃為宜。然后按照如下方法操作：各稱取兩份樣品（25±0.02）g，放入兩個直徑大于8 cm的樣品鋁盒中，在烘箱內（103±2）℃預烘30 min，油料種子在70 ℃預烘1 h，取出后放在室溫冷卻稱重后，計算出失重及百分比[4]，分別磨碎這兩個樣品，從中按檢驗規(guī)程各取適宜重量的樣品，再按照種屬類別選擇低恒溫或高恒溫烘干法進行水分測定。

5? ?有關水分測定計算數據的修約

樣品稱重時應符合GB/T 3543.6-1995的要求，1～10 g保留三位小數，10～100 g保留兩位小數。樣品檢測的每次重復計算結果需保留1位小數[5]。如一個樣品兩次測定的計算差距不超過0.2%，在容許誤差范圍之內，可用兩次測定的算術平均數表示;超過0.2%，需重做上述兩次測定[6]。

6? ?填寫檢驗結果報告單

水分測定檢驗報告應保留一位小數，精確到0.1%，報告單應列明檢驗機構名稱（機構公章）、樣品編號、接收時間、作物名稱、測定方法，標定的鋁盒號、鋁盒重量、烘前、烘后的總重量、失重（g）、兩次水分（%）、重復間差異（%）、平均水分，溫度、相對濕度、檢測日期、檢驗依據、判定標準、判定結果、使用的主要儀器設備、技術負責人、簽發(fā)日期等。

以上是在多年的工作實踐中發(fā)現的種子水分測定各個環(huán)節(jié)中容易出現的一些問題和實際解決辦法。為實現種子質量管理目標，使種子質量的各項檢測活動規(guī)范化、程序化，應促使各級種子檢驗機構能力提升。國家農作物種子質量檢驗中心通過驗證發(fā)現各級檢測機構檢驗能力存在薄弱環(huán)節(jié)，水分檢測的滿意率尚只有50%，為此國家農作物種子質量檢驗中心應提出嚴格的整改意見和措施。

參考文獻：

[1]農業(yè)農村部辦公廳關于2017年度農作物種子質量檢驗機構能力驗證活動情況的通報[EB/OL].[2018-07-31].http：//www.zys.moa.gov.cn/gzdt/201808/t20180806_6313595.htm.

[2]胡晉.種子檢驗學[M].北京：科學出版社，2015.

[3]董利娟.淺談影響種子水分測定的因素[J].現代農業(yè)，2015（11）：62.

[4]柴曉芳.提高種子水分測定技術的方法[J].種子世界，2017（6）：53.

[5]李月.水稻種子水分的測定[J].云南農業(yè)，2018（7）：83-84.

[6]王平，賀海生.種子水分測定規(guī)范化操作方法[J].農民致富之友，2015（17）：62.