文/雪馨

實驗室通過資質(zhì)認(rèn)證，才可以向社會出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結(jié)果。在《實驗室資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求》中明確規(guī)定實驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃，以監(jiān)控結(jié)果的有效性。ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》也有相應(yīng)的要求。目前實驗室質(zhì)量控制效果的評價方式有內(nèi)外部評價兩大類。

實驗室質(zhì)量控制效果的內(nèi)部評價

通常每年年初實驗室提前制定好年度檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量控制考核計劃，分解至月實施，每月月尾對考核結(jié)果進行評價。常用的考核方式有以下幾種：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盲樣考核、加標(biāo)測定、平行測定、雙機比對、留樣測定、人員比對、質(zhì)控圖等。內(nèi)部質(zhì)控實施時還應(yīng)考慮內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施。有特殊情況時，例如有新上崗員工、新設(shè)備等，可根據(jù)需要增加考核頻次。

1.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盲樣考核: 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。可直接將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為考核樣，也可對其進行前處理或者稀釋后用于考核。

2.加標(biāo)測定:是在待測樣品里面加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入的量以及濃度是已知的，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計算回收率。參照GB/T 27404-2008 附錄F，被測組分的含量≤1 mg/L時，回收率的允許限為80%～120%；被測組分的含量在1～100 mg/L時，回收率的允許限為90%～110%；被測組分的含量≥100 mg/L時，回收率的允許限為95%～105%。

3.平行測定：是指同一個人對同一樣品采用同一儀器、同一檢測方法進行的兩次或者多次測定，有利于減少隨機誤差。重復(fù)性誤差一般指兩次測定，評價其相對偏差以反映測試結(jié)果的精密度。

4.雙機比對:是指同一個人采用同一檢測方法對同一樣品采用兩臺儀器進行測定。

5.留樣測定:有選擇性的保留已測量的較穩(wěn)定的樣品和其檢測結(jié)果，按計劃確定的時間間隔，實驗室人員采用同一設(shè)備在復(fù)現(xiàn)性條件下對其進行再次測量，計算所測結(jié)果與上一次測量結(jié)果的差值。該方式主要用于評價檢測結(jié)果的復(fù)現(xiàn)性，包含了對整個檢測過程（人員、環(huán)境、設(shè)備）的驗證。

6.人員比對:指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。

7.質(zhì)控圖:指將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較，以判斷過程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)。控制限有兩類，即統(tǒng)計控制限和目標(biāo)控制限。每一類控制限又分為行動限(AL)和警告限(WL)兩個控制限值。分析結(jié)果用于構(gòu)建控制圖的樣品有以下四種：證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測樣品、空白樣品。

在日常檢測過程中，為評價質(zhì)量控制有效性，常規(guī)定每批按比例抽取樣品進行空白樣、平行樣、加標(biāo)回收率測試、標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸等，該評價方式的優(yōu)點是可監(jiān)控每批樣品的測試過程。每年實驗室內(nèi)部需組織一次檢測結(jié)果的有效性控制方式的評審，及時淘汰不適用的方法，補充正確有效的方法。

空白樣:按分析方法要求采集全程序空白樣品，空白測定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。空白樣的采集有利于判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對樣品的影響，可用于監(jiān)控檢出限和過程污染。

平行樣:按分析方法中的要求采集現(xiàn)場平行樣品，當(dāng)現(xiàn)場平行樣品的測定結(jié)果差異較大時，應(yīng)檢查樣品的測試過程和采樣過程對結(jié)果的影響。

標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸：指采樣已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制濃度與響應(yīng)值的曲線，一般要求相關(guān)系數(shù)r≥0.999。檢測指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線分為工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線，工作曲線指繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液需與樣品分析步驟完全相同；標(biāo)準(zhǔn)曲線指標(biāo)液的分析步驟有所省略，如不經(jīng)過前處理等。用校準(zhǔn)曲線定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)進行，同時須檢查校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常。校準(zhǔn)曲線需定期核查，不能長期使用，不同實驗人員、實驗儀器之間也不可相互借用。

實驗室質(zhì)量控制效果的外部評價

實驗室技術(shù)管理人員應(yīng)按照資質(zhì)認(rèn)定的要求及內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果，組織檢測室參加資質(zhì)認(rèn)定管理部門或者中國合格評定國家認(rèn)可委員會組織的能力驗證計劃、測量審核或進行實驗室間比對。應(yīng)確保本公司參加能力驗證項目（測量審核）的領(lǐng)域、項目數(shù)量和頻率，符合資質(zhì)認(rèn)定管理部門的要求，同時與本實驗室所承擔(dān)的工作量相匹配，適應(yīng)實驗室人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況。當(dāng)出現(xiàn)“不滿意”“有問題”結(jié)果時，采取的處理措施也需符合資質(zhì)認(rèn)定管理部門或CNAS認(rèn)可部門的要求。

1.能力驗證。能力驗證指利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力。能力驗證組織機構(gòu)匯總統(tǒng)計分析所有參與實驗室的檢測結(jié)果后，向參與的實驗室出具能力驗證結(jié)果報告，評價結(jié)果為“滿意”或者“不滿意”。通過分析能力驗證結(jié)果報告，實驗室可以評價內(nèi)部檢測能力，從中找出差距，提升檢測質(zhì)量。當(dāng)出現(xiàn)不滿意或有問題結(jié)果時需采取有效糾正措施或預(yù)防措施。能力驗證活動一般由權(quán)威機構(gòu)組織，如國家認(rèn)監(jiān)委或者認(rèn)可委。每年年初實驗室制定能力驗證計劃時，可參照認(rèn)監(jiān)委或者認(rèn)可委公布的年度能力驗證計劃，選擇可參加能力驗證的檢測項目。平常也應(yīng)隨時跟蹤認(rèn)監(jiān)委和認(rèn)可委承認(rèn)機構(gòu)開展的能力驗證活動和有選擇的報名參加。

2.測量審核。測量審核是實驗室對被測物品進行測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動，是能力驗證活動的一部分，也是實驗室檢測結(jié)果質(zhì)量控制的重要手段之一。當(dāng)組織方開展能力驗證項目無法滿足實驗室需求或者在兩次能力驗證計劃之間且沒有合適的實驗室間比對計劃時，通過將某個檢測項目的測試結(jié)果與提供運作的合作組織、認(rèn)可機構(gòu)（如認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委）指定的參考實驗室的參考值進行比較，考察自己在某個檢測項目的能力和水平。測量審核通常是采用的“一對一”的能力驗證活動，這也是認(rèn)可組織、政府部門和客戶評價實驗室能力的重要依據(jù)之一。

3.實驗室間比對。實驗室間比對是指預(yù)先規(guī)定測試方法及成功標(biāo)準(zhǔn)，由兩個或多個實驗室對同一樣品進行檢測的組織、實施和評價。實驗室可以選擇作為組織方或者參與者。比對實驗室應(yīng)盡可能選擇已通過資質(zhì)認(rèn)定、獲得CNAS 認(rèn)可或行業(yè)內(nèi)權(quán)威的實驗室。組織實驗室比對時，分發(fā)考核樣品前應(yīng)對其穩(wěn)定性和均勻性進行考察。實驗室間比對結(jié)果分析有利于識別實驗室存在的問題以及與其他實驗室間的差異。此外，當(dāng)某個實驗室開發(fā)出一種新的檢測方法或技術(shù)時，也可以按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織一些實驗室進行實驗室間比對來驗證和評價其有效性和可比性。

積極組織或者參加各種質(zhì)量控制評價活動，實時監(jiān)控實驗室的質(zhì)量控制狀態(tài)，及時發(fā)現(xiàn)不符合項和檢測誤差。運用好實驗室質(zhì)量控制效果評價，有利于不斷改進和提升實驗室的數(shù)據(jù)保證能力。 ■