華淑麗

摘要：采用過(guò)硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法的方法，測(cè)定污水中總磷的含量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，過(guò)硫酸鉀消解方法是最佳預(yù)處理方法，此方法快速簡(jiǎn)便且誤差小。

關(guān)鍵詞：城市污水;總磷;鉬銻抗分光光度法

1.概述

1.1隨著我國(guó)污水處理能力的顯著提高，污水是否達(dá)標(biāo)排放是我們大家最關(guān)心的一個(gè)問(wèn)題。本文主要討論一下，污水的一項(xiàng)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目總磷，它的測(cè)定都與哪些因素有關(guān)。

1.2磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，是衡量水體富營(yíng)養(yǎng)化的重要指標(biāo)之一，因此，測(cè)定污水處理廠(chǎng)進(jìn)出水的總磷含量是非常必要的。污水中的總磷標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法為過(guò)硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法。

2.方法原理及適用范圍

2.1在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱(chēng)磷鉬藍(lán)。

2.2適用范圍

本方法適用于測(cè)定地表水、生活污水及化工、磷肥等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L;測(cè)定上限為0.6 mg/L。

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1主要儀器和試劑

壓力蒸汽滅菌鍋;分光光度計(jì);50ml具塞比色管;5%過(guò)硫酸鉀溶液;10%抗壞血酸溶液;鉬酸鹽溶液。

3.2校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

⑴取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml，磷含量為0、0.04、0.12、0.20、0.40 mg/L。加水至25ml。

⑵向各管中加入4ml5%過(guò)硫酸鉀溶液，加塞后管口用紗布扎緊，置于壓力蒸汽滅菌鍋內(nèi)，待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1 kg/cm2（相應(yīng)溫度為120℃）時(shí)，保持此壓力消解30min，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。如溶液混濁，則用濾紙過(guò)濾，洗滌后定容至50ml。

⑶顯色：向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。

⑷測(cè)量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。

⑸總磷質(zhì)量對(duì)吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸方程為y=0.478866x+0.000086，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。

3.3樣品測(cè)定

分取適量經(jīng)濾膜或消解的水樣（使含磷量不超過(guò)30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟進(jìn)行消解、顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出含磷量。

4.計(jì)算

磷酸鹽（P， mg/L）=m/v

式中：m—由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的磷量（μg）;

V—水樣體積（ml）。

5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)分析

由以上數(shù)據(jù)及圖表可以看出，隨著時(shí)間呈現(xiàn)出一定的變化規(guī)律，具體如下：

進(jìn)水的總磷值。進(jìn)水中的總磷值隨著氣溫的降低而增大，這與實(shí)際情況是相符合的。

出水的總磷值。出水的總磷值隨季節(jié)變化不大，但也有少許變化，即隨原水總磷的變化有著相同的變化。這說(shuō)明了該污水處理廠(chǎng)的工藝對(duì)總磷的處理效果比較穩(wěn)定，雖然進(jìn)水濃度有很大變化，出水都能做到達(dá)標(biāo)排放。

總磷去除率。其去除率的變化情況與進(jìn)水中總磷的變化是一致的，且總維持在40%左右。這說(shuō)明了該工藝對(duì)總磷具有較好的處理效果，當(dāng)原水濃度變化時(shí)能保證一定的處理效果，從而達(dá)到所要求的出水效果，這是我們所希望的。

6.結(jié)論

（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以過(guò)硫酸鉀—鉬銻抗分光光度法的方法測(cè)定污水處理廠(chǎng)進(jìn)出水的總磷，快速簡(jiǎn)便且誤差小，該方法值得廣泛推廣和應(yīng)用。

（2）通過(guò)對(duì)兩年總磷測(cè)定數(shù)據(jù)的分析，說(shuō)明了城鎮(zhèn)生活污水主要是生活污水。生活污水樣品總磷濃度的隨機(jī)影響因素是比較多的，但主要是氣候因素。從圖表可以看出生活污水的總磷濃度主要集中在1～3mg/L之間，證明了污水處理廠(chǎng)的進(jìn)水設(shè)計(jì)是合理的。