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        熱氧老化作用下溫拌膠粉改性瀝青微觀特性研究

        2021-01-08 06:00:04黃小燕
        建筑材料學(xué)報 2020年6期

        黃小燕, 王 嵐

        (1.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院, 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051;2.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 內(nèi)蒙古自治區(qū)土木工程結(jié)構(gòu)與力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051)

        膠粉對瀝青結(jié)合料性能的改善取決于許多因素,包括拌和技術(shù)(干法或濕法),膠粉顆粒大小、摻加比例及其與瀝青的混合作用時間等.Rashid[1]研究了膠粉改性瀝青的微觀力學(xué)特性,結(jié)果表明加入膠粉能明顯改變基質(zhì)瀝青的變形、黏附力和消散能等微觀力學(xué)特性,尤其是DMT模量(Derjaguin-Muller-Toropov modulus)明顯增加.Huang[2]研究了膠粉顆粒對瀝青長期老化性能的影響,認(rèn)為膠粉顆粒的大小明顯影響長期老化前后瀝青的特性.Hossain[3]研究了包含廢膠粉瀝青在內(nèi)的工業(yè)和農(nóng)業(yè)廢料改性瀝青的微觀特性,結(jié)果表明4種外加劑的加入,不同程度地改變了瀝青的形貌、DMT模量、變形及黏附力等特性.

        溫拌瀝青(WMA)由于降低了拌和溫度、壓實(shí)溫度以及良好的服務(wù)質(zhì)量和耐久性等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用[4].由于瀝青的結(jié)構(gòu)及其性狀,采用純物質(zhì)的測試方法來表征瀝青極其困難,而紅外光譜作為一種廣泛使用的測試手法已引起大量學(xué)者的關(guān)注和研究.Poulikakosetal[5]利用原子力顯微鏡(AFM)和傅里葉變換紅外光譜(FTIR)研究了長短期老化對再生瀝青特性的影響,研究表明,老化影響了瀝青的微觀形貌以及不同官能團(tuán)的含量.林璐[6]選取4種基質(zhì)瀝青,運(yùn)用紅外光譜、元素分析等方法對其經(jīng)過熱氧老化后的化學(xué)組成進(jìn)行研究,通過比較瀝青老化前后的紅外光譜圖得出,不同種類瀝青老化后,硫含量較高瀝青的亞砜基增加明顯,反之則羰基峰增加明顯.王壽治[7]根據(jù)基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青在短期熱氧老化和紫外光老化條件下的紅外光譜,研究了瀝青的老化機(jī)理,對比了不同老化方式下瀝青的亞砜基峰面積和羰基峰面積,發(fā)現(xiàn)瀝青的亞砜基峰面積在短期熱氧老化后增加、紫外光老化后減小,說明瀝青的熱氧老化機(jī)理與光氧老化機(jī)理相似;SBS改性瀝青的羰基峰、亞砜基峰面積的變化與基質(zhì)瀝青相似.

        目前,對于基質(zhì)瀝青、普通膠粉改性瀝青和添加溫拌劑Sasobit等的SBS改性瀝青老化性能的研究較多,但針對熱氧老化前后溫拌膠粉改性瀝青化學(xué)成分的變化及其與納米級力學(xué)特性的聯(lián)系研究較少.改性劑膠粉與SBS相比,成本更低,經(jīng)濟(jì)性更好.本文旨在從微觀尺度,利用FTIR與AFM等手段,研究熱氧老化對溫拌膠粉改性瀝青微觀性能的影響,以期為溫拌膠粉改性瀝青材料設(shè)計與耐久性評價提供一定參考.

        1 試驗(yàn)

        1.1 原材料

        盤錦90#基質(zhì)瀝青,其技術(shù)指標(biāo)見表1;60目(0.25mm)橡膠粉,其性能指標(biāo)見表2;作為溫拌劑的EM型有機(jī)降黏劑外形為白色片狀固體,摻量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),本文涉及的摻量等均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1%,而作為溫拌劑的SDYK型表面活性劑為黃褐色乳狀固液混合物,摻量為0.6%,兩者均由山東交科院自主研發(fā).

        表1 盤錦90#瀝青技術(shù)指標(biāo)

        表2 橡膠粉性能指標(biāo)

        1.2 膠粉改性瀝青制備過程

        (1)在基質(zhì)瀝青中摻入20%膠粉,加熱至170℃左右,制成膠粉改性瀝青(編號為60MCR);(2)將1%溫拌劑EM加入膠粉改性瀝青中,使用JJ100W攪拌器攪拌30min,制出EM溫拌膠粉改性瀝青(編號為1E-60MCR).摻量為0.6%的SDYK溫拌膠粉改性瀝青(編號為0.6S-60MCR)制備方式與此相同.

        將上述3種膠粉改性瀝青放入薄膜烘箱(TFOT)中進(jìn)行熱氧老化,老化溫度163℃,老化時長300min.測試3種膠粉改性瀝青經(jīng)歷熱氧老化前后的25℃針入度、軟化點(diǎn)、5℃延度,所得結(jié)果見表3.

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1紅外光譜(FTIR)試驗(yàn)

        3種膠粉改性瀝青各稱取約1.5g,置于潔凈的ATR晶體板上,然后放入110℃烘箱中恒溫保持1h,使瀝青均勻攤鋪在ATR晶體板的限定區(qū)域內(nèi);所制備的樣品采用Thermo Nicolet is5紅外光譜儀進(jìn)行紅外譜圖采集.

        1.3.2原子力顯微鏡(AFM)試驗(yàn)

        每種膠粉改性瀝青各制備3個AFM試樣,為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,每個試樣選測5個點(diǎn).采用布魯克公司AFM的QNM模式進(jìn)行AFM測試,選用探針的彈性系數(shù)K=6,掃描區(qū)域20μm×20μm.

        表3 熱氧老化前后的膠粉改性瀝青路用性能指標(biāo)

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 FTIR分析

        圖1 熱氧老化前3種膠粉改性瀝青的紅外光譜Fig.1 FTIR spectra of rubber modified asphalts before thermo-oxidative aging

        圖2 溫拌劑EM的紅外光譜Fig.2 FTIR spectrum of warm additive EM

        圖3 溫拌劑SDYK的紅外光譜Fig.3 FTIR spectrum of warm additive SDYK

        為了進(jìn)一步定量探究溫拌劑EM和SDYK對瀝青基官能團(tuán)的影響,須對官能團(tuán)吸收峰參數(shù)進(jìn)行計算分析.由于2個或2個以上的吸收峰重疊在一起,會形成非對稱吸收峰[12],且峰高計算方法容易受樣品和儀器等因素影響,因此,許多文獻(xiàn)采用峰面積計算方法.

        依據(jù)朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律,當(dāng)一束光通過樣品時,任一波長光的吸收強(qiáng)度與試樣濃度和樣品厚度成正比[12],如式(1)所示:

        (1)

        式中:A和T分別為某一波數(shù)下的吸光度和透射率;a為吸光度系數(shù),是試樣在單位濃度和單位厚度下,在該波數(shù)下的吸光度;b為試樣厚度;c為試樣濃度[12].

        表4 熱氧老化前后膠粉改性瀝青各官能團(tuán)指數(shù)

        瀝青四組分中的瀝青質(zhì)是一種極性很強(qiáng)的物質(zhì),其基本結(jié)構(gòu)是以稠環(huán)芳香烴為核心并連接有環(huán)烷和烷基鏈的分子[13];膠質(zhì)也是極性很強(qiáng)的分子,這使得它具有很好的黏附特性,對瀝青質(zhì)起著擴(kuò)散和膠溶作用,瀝青質(zhì)的聚集和分散與膠質(zhì)在瀝青質(zhì)表面的吸附和形成的空間烷基鏈層有關(guān)[14];飽和分與芳香分的主要成分為脂肪烴、烷基烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴等[15].羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)代表了極性成分,脂肪族類指數(shù)代表了非極性成分,芳香烴指數(shù)代表了介于極性與非極性之間的成分[16].由表4可知,在膠粉改性瀝青中加入溫拌劑EM或SDYK會不同程度地改變其官能團(tuán)指數(shù),使瀝青分子內(nèi)極性與非極性成分的相對比例發(fā)生改變,表明此時瀝青四組分的相對含量發(fā)生了變化,改變了瀝青中各成分之間化學(xué)鍵的強(qiáng)度,從而影響了紅外光譜圖中各吸收峰的強(qiáng)度.對比膠粉改性瀝青與溫拌劑EM的紅外光譜圖可知,其吸收峰的位置在多處都是類似的,相似者相容,說明在EM溫拌膠粉改性瀝青的制備過程中,溫拌劑EM被加入熱瀝青后會吸附與其成分相似的組分,增加瀝青中的飽和分和芳香分含量,導(dǎo)致溫拌劑EM能很好地分散于膠質(zhì)與瀝青質(zhì)中,從而降低瀝青黏度.另外,根據(jù)溫拌劑SDYK的分子結(jié)構(gòu)及其與瀝青有相似成分的特點(diǎn),將其加入到瀝青中后,其分子顆粒分布在瀝青組分中,親水性(極性)與親油性(非極性)的分子結(jié)構(gòu)在瀝青顆粒表面形成一層帶電水膜,在一定程度上阻礙了瀝青微粒的大量聚集,降低了瀝青膠團(tuán)黏度[16].

        圖4為3種膠粉改性瀝青熱氧老化前后的紅外光譜.由圖4可知,熱氧老化影響了膠粉改性瀝青的化學(xué)鍵強(qiáng)度,在羰基特征峰1700cm-1處,以及亞砜基特征峰1024cm-1處的強(qiáng)度明顯增大,峰形變得更加尖銳,說明膠粉改性瀝青在熱氧老化過程中發(fā)生了氧化與縮合反應(yīng).

        由表4也可看出:經(jīng)過熱氧老化后,3種膠粉改性瀝青的羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)均增大,表明瀝青里的硫元素和碳元素更多地參與了吸氧反應(yīng);芳香烴指數(shù)和支鏈烷烴類指數(shù)降低,長鏈烷烴類指數(shù)和脂肪族類指數(shù)增加,表明熱氧老化導(dǎo)致瀝青中的芳香烴分子斷裂,部分支鏈分子結(jié)構(gòu)重組成長鏈分子結(jié)構(gòu),增加了瀝青的極性成分,引發(fā)瀝青輕組分向重組分遷移;同時,反映瀝青氧化程度的羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)和長鏈烷烴指數(shù)均增加.由表3可知,熱氧老化后,3種膠粉改性瀝青的軟化點(diǎn)均增加,延度均降低,推斷該結(jié)果與老化引起的組分和官能團(tuán)指數(shù)變化有關(guān).計算熱氧老化前后3種膠粉改性瀝青的羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)和長鏈烷烴指數(shù)增長率,結(jié)果見表5.

        圖4 膠粉改性瀝青熱氧老化前后的紅外光譜Fig.4 FTIR spectra of rubber modified asphalts before and after thermo-oxidative aging

        表5 熱氧老化前后膠粉改性瀝青3種官能團(tuán)指數(shù)增長率

        羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)、長鏈烷烴指數(shù)的增長率體現(xiàn)了瀝青的老化程度,由表5可知,與普通膠粉改性瀝青60MCR相比,加入溫拌劑EM、SDYK后的膠粉改性瀝青1E-60MCR、0.6S-60MCR的上述3種指數(shù)增長率明顯下降,表明溫拌劑的加入會降低瀝青的老化程度.其中0.6S-60MCR的上述3種指數(shù)增長率最低,說明其抗熱氧老化能力要優(yōu)于另外2種膠粉改性瀝青.推斷在老化過程中,溫拌劑中的芳香烴分子、支鏈烷烴分子出現(xiàn)斷裂并分布于瀝青內(nèi),阻礙了氧、硫元素的吸氧反應(yīng),且減緩了小分子聚合成大分子的發(fā)生.另外,溫拌劑SDYK是一種具有兩親性即由極性成分(親水成分)和非極性成分(親油成分)組成的液體,與顆粒狀的溫拌劑EM相比,能更好地與瀝青分子融合,且SDYK加入后,瀝青表面形成的水膜會進(jìn)一步阻礙氧化反應(yīng)和分子間的聚合,降低瀝青的老化程度.此外,由表3可知,熱氧老化后,與普通膠粉改性瀝青60MCR相比,加入溫拌劑的膠粉改性瀝青1E-60MCR、0.6S-60MCR的軟化點(diǎn)與延度均增加,其中0.6S-60MCR的軟化點(diǎn)最高、延度最大,表明其高、低溫性能要優(yōu)于1E-60MCR與60MCR.顯然,該結(jié)果與上述3種膠粉改性瀝青的紅外光譜分析結(jié)論有關(guān).

        2.2 AFM微觀力學(xué)性能分析

        黏附力可以通過圖5所示QNM模式下AFM力曲線的Unload部分的最低點(diǎn)與基線之差來反映.該最低點(diǎn)表示AFM探針在退出樣品過程中所受到的引力最大時的情況.過了該點(diǎn),探針能夠擺脫引力而使力曲線達(dá)到基線位置.該點(diǎn)常用來反映樣品黏結(jié)力方面的信息.此外,圖5反映了力與樣品形變之間的關(guān)系,Unload的實(shí)線部分可用于樣品DMT模量的擬合計算,通過AFM的QNM模式可以測出樣品的黏附力和DMT模量,再利用NanoScope Analysis軟件,即可求得試樣平均黏附力與平均DMT模量,結(jié)果見圖6、7.

        圖5 QNM模式下的AFM力曲線示意圖Fig.5 Schematic diagram of force-distance curve during AFM peak force QNM mode[17]

        圖6 熱氧老化前后膠粉改性瀝青黏附力Fig.6 Adhesion force of rubber modified asphalts before and after thermo-oxidative aging

        圖7 熱氧老化前后膠粉改性瀝青DMT模量Fig.7 DMT modulus of rubber modified asphalts before and after thermo-oxidative aging

        由圖6、7可知:與普通膠粉改性瀝青60MCR相比,加入溫拌劑的膠粉改性瀝青1E-60MCR、0.6S-60MCR的黏附力與DMT模量均增加;熱氧老化后,3種膠粉改性瀝青的黏附力均減少,DMT模量均增加.將3種膠粉改性瀝青熱氧老化前后的針入度、長鏈烷烴指數(shù)與DMT模量的對應(yīng)關(guān)系分別作圖,得到圖8、9.由圖8可見:3種膠粉改性瀝青熱氧老化前后的DMT模量與針入度呈線性關(guān)系,且R2大于0.87,兩者具有很好的相關(guān)性,表明利用AFM測得的DMT模量可以精確地表征瀝青納米級力學(xué)特性;當(dāng)DMT模量增加時,瀝青針入度減小,瀝青變硬,瀝青承載能力提高.

        圖8 瀝青的DMT模量與針入度的關(guān)系Fig.8 Relationship between DMT modulus and injection degree of asphalts

        圖9 瀝青的DMT模量與長鏈烷烴指數(shù)的關(guān)系Fig.9 Relationship between DMT modulus and long chain alkane index of asphalts

        另外,由表4可知,在熱氧老化前,加入溫拌劑EM、SDYK的膠粉改性瀝青芳香烴指數(shù)增加,表明瀝青四組分中的芳香分含量增加;支鏈烷烴與長鏈烷烴指數(shù)之和增加,表明主要成分為烷基鏈層的膠質(zhì)含量增加.芳香分主要影響瀝青流動性,起潤滑和溶解作用,膠質(zhì)則決定瀝青的黏附力、塑性以及流動性[18],正是由于芳香分和膠質(zhì)含量增加,才使得溫拌膠粉改性瀝青的黏附力增加.

        由圖9可見:熱氧老化前后3種膠粉改性瀝青的長鏈烷烴指數(shù)與DMT模量呈線性關(guān)系,R2大于0.9,表明兩者具有很高的相關(guān)性,當(dāng)長鏈烷烴指數(shù)增大時,瀝青的DMT模量也增加.加入溫拌劑EM、SDYK的膠粉改性瀝青長鏈烷烴指數(shù)增加,表明溫拌劑分子融入瀝青后,加大了瀝青中的長鏈烷烴比重,且與瀝青分子形成新的聚集體,使其與瀝青整體混合強(qiáng)度增加;此外,熱氧老化后,溫拌膠粉改性瀝青的羰基指數(shù)與亞砜基指數(shù)之和增加(見表4),表明其中極性分子比重增加,故溫拌膠粉改性瀝青的DMT模量增大,瀝青變得更硬.

        由表5可知,熱氧老化后,反映瀝青老化程度的羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)和長鏈烷烴指數(shù)均增大;再結(jié)合表4相關(guān)官能團(tuán)指數(shù)變化情況,推斷熱氧老化導(dǎo)致瀝青分子發(fā)生裂解與聚合反應(yīng),極性組分增加,輕組分向重組分轉(zhuǎn)化,瀝青質(zhì)、膠質(zhì)凝聚成團(tuán),彈性成分增加,從而致使熱氧老化后膠粉改性瀝青的黏附力減少,DMT模量增大.

        分別對熱氧老化前后3種膠粉改性瀝青的黏附力和DMT模量變化率進(jìn)行計算,得到表6.

        表6 熱氧老化前后膠粉改性瀝青黏附力和DMT模量變化率

        由表6可知:熱氧老化后,與普通膠粉改性瀝青60MCR相比,加入溫拌劑的膠粉改性瀝青1E-60MCR、0.6S-60MCR的黏附力減小幅度降低,DMT模量增加幅度減小,表明溫拌劑的加入會使膠粉改性瀝青的老化程度降低;其中0.6S-60MCR的黏附力降低幅度最小,DMT模量增加幅度最小,表明0.6S-60MCR的抗老化能力要優(yōu)于1E-60MCR和60MCR,該結(jié)果與前面的紅外光譜分析結(jié)果一致.

        3 結(jié)論

        (1)加入溫拌劑EM、SDYK后,膠粉改性瀝青內(nèi)部未發(fā)生明顯的化學(xué)變化,只是相似者相容,改變了瀝青各組分的含量.

        (2)熱氧老化導(dǎo)致膠粉改性瀝青發(fā)生了氧化與縮合反應(yīng);使分子間發(fā)生了斷裂與重組,改變了瀝青的各項(xiàng)官能團(tuán)指數(shù).其中,體現(xiàn)老化程度的羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)和長鏈烷烴指數(shù)均增加,致使瀝青的黏附力降低,DMT模量增加.

        (3)熱氧老化后,添加溫拌劑SDYK的膠粉改性瀝青體現(xiàn)老化程度的官能團(tuán)指數(shù)增加幅度最小,黏附力減小幅度和DMT模量增加幅度最小,說明其抗老化能力優(yōu)于添加溫拌劑EM的膠粉改性瀝青和普通膠粉改性瀝青.

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