代世磊，華東旭，李淵博

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司，河南 平頂山 467013)

0 前言

己二酸又稱肥酸，通常采用環(huán)己醇氧化法生產(chǎn)，該方法以銅、釩為催化劑，以硝酸為氧化劑。近年來，我國己二酸裝置不斷投產(chǎn)，新增產(chǎn)量已大大超出市場需求，產(chǎn)能嚴(yán)重過剩。

通過對己二酸結(jié)晶器現(xiàn)狀進(jìn)行系統(tǒng)分析，探討設(shè)計(jì)己二酸結(jié)晶器擴(kuò)容裝置，成功實(shí)現(xiàn)了結(jié)晶器處理能力的提升，達(dá)到了在投資較少的情況下提升己二酸結(jié)晶器處理負(fù)荷的目的。

1 目前己二酸結(jié)晶器結(jié)晶系統(tǒng)現(xiàn)狀

公司采用“梅索”型真空連續(xù)冷卻結(jié)晶器。在己二酸結(jié)晶過程中易在結(jié)晶器內(nèi)形成結(jié)疤。為避免結(jié)疤的生成，結(jié)晶器各個隔室內(nèi)設(shè)置攪拌，攪拌器的攪拌作用對己二酸晶核形成的速度和晶體生長影響很大。該結(jié)晶器設(shè)置了合理的結(jié)晶器溫度梯度控制，結(jié)晶器各室的溫度由前向后逐室降低，且相鄰隔室間溫差各異，靠前與靠后的隔室溫差較大，中間隔室的溫差較小。溫度梯度的依據(jù)是己二酸在含30%硝酸的水溶液中的溶解度曲線，目的是盡量保證各室結(jié)晶負(fù)荷基本均衡。實(shí)現(xiàn)溫度梯度的方法是控制結(jié)晶器各室壓力的不同，壓力從前往后依次降低，在結(jié)晶負(fù)荷基本均衡的情況下，結(jié)晶在從前向后的過程中逐漸生成、變大，過程平穩(wěn)，不會出現(xiàn)大塊結(jié)晶或微結(jié)晶等不穩(wěn)定現(xiàn)象。若結(jié)晶梯度控制不好，各室結(jié)晶負(fù)荷不均衡，易造成結(jié)晶成長速度不均，而形成大的結(jié)晶塊或出現(xiàn)微結(jié)晶的現(xiàn)象，進(jìn)而帶來一系列的問題。通過技術(shù)改造，對己二酸結(jié)晶器的瓶頸限制因素進(jìn)行了系統(tǒng)分析，增加了相應(yīng)的設(shè)備，達(dá)到了提高結(jié)晶器處理負(fù)荷的目的。

2 實(shí)施優(yōu)化過程

2.1 對結(jié)晶器攪拌進(jìn)行改造

通過對己二酸結(jié)晶曲線的研究和高負(fù)荷實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，結(jié)晶增長較快的六七八等隔室，是限制結(jié)晶器運(yùn)轉(zhuǎn)周期的關(guān)鍵性因素，主要原因是六七八等隔室結(jié)晶成長較快，漿料中的成分并不穩(wěn)定。通過容積循環(huán)率計(jì)算，結(jié)合物料在不同狀態(tài)下黏度的變化，得出一個重要結(jié)論：軸流式推進(jìn)式攪拌器在處理結(jié)晶狀態(tài)下的己二酸漿料時，降低攪拌轉(zhuǎn)速反而能獲得理想的效果。據(jù)此，技術(shù)人員大膽提出設(shè)想，給攪拌器電機(jī)增加變頻器，將攪拌轉(zhuǎn)速由550～750 r/min降低至400～600 r/min(攪拌轉(zhuǎn)速可由變頻器調(diào)節(jié))，同時將攪拌葉輪直徑由355 mm增大至400 mm。隨著攪拌效果的提高，伴隨而來的是結(jié)晶器隔室間物料溢流不暢的問題。技術(shù)人員認(rèn)為攪拌效果提高后，改變了溢流口入口的物料流動狀態(tài)，影響了溢流的正常進(jìn)行，會出現(xiàn)隔室間溢流不及的現(xiàn)象。解決的辦法是將攪拌長度由2 460 mm截?cái)?50 mm，長度至2 110 mm，避開了溢流口的位置，解決了溢流不暢的現(xiàn)象。

通過增大攪拌器葉輪直徑，縮短攪拌器軸長，增加變頻降低攪拌轉(zhuǎn)速，獲得了滿意的攪拌效果。在提升結(jié)晶器進(jìn)料量后，結(jié)晶器運(yùn)轉(zhuǎn)周期能夠延長，結(jié)晶器處理能力有所提升。在攪拌器改造后進(jìn)行了高負(fù)荷試驗(yàn)，結(jié)晶器負(fù)荷雖有所提升，但仍與結(jié)晶器前后工序設(shè)備負(fù)荷不匹配。通過高負(fù)荷試驗(yàn)的結(jié)論得出，結(jié)晶器負(fù)荷的限制仍是己二酸裝置提產(chǎn)的限制因素。

2.2 新增蒸發(fā)罐作為臥式結(jié)晶器的前置隔室使用

目前臥式結(jié)晶器的隔室數(shù)量不足，容積較小，導(dǎo)致結(jié)晶器處理負(fù)荷無法較大增加。因結(jié)晶器體積較大、設(shè)備較重，且在廠房內(nèi)部，無法進(jìn)行更換，只能通過增加隔室的方法進(jìn)行擴(kuò)容。而裝置內(nèi)結(jié)晶器周圍已無多余位置供改造使用，技術(shù)人員通過探討研究，提出在室外單獨(dú)建立結(jié)晶隔室(即下述新增蒸發(fā)罐)，隔室通過泵與原臥式結(jié)晶器相連。

將原臥式結(jié)晶器的進(jìn)料管線改至新增的蒸發(fā)罐，蒸發(fā)罐的設(shè)備參數(shù)：臥式、304L材質(zhì)、直徑3 m、容積23.2 m3(是原結(jié)晶隔室的2.2倍)，容積蒸發(fā)罐氣相與氣相冷凝器相連，氣相冷凝器與真空泵相連且其管道上設(shè)置有進(jìn)氣管線，進(jìn)氣管線上設(shè)置有調(diào)節(jié)閥，以控制蒸發(fā)罐的壓力，蒸發(fā)罐的液相出口通過泵與原臥式結(jié)晶器進(jìn)口相連。蒸發(fā)罐內(nèi)設(shè)置有溢流板和蒸發(fā)板。己二酸送入蒸發(fā)罐后，通過蒸發(fā)降溫，析出晶體，再送至原臥式結(jié)晶器進(jìn)行進(jìn)一步的降溫結(jié)晶，該蒸發(fā)器的壓力控制與原臥式結(jié)晶器統(tǒng)籌考慮，該蒸發(fā)器作為原臥式結(jié)晶器的前期處理隔室使用，提高了原結(jié)晶器的生產(chǎn)負(fù)荷。

3 效果分析

降低己二酸結(jié)晶器轉(zhuǎn)速、增大葉輪直徑后，降低了己二酸分子間碰撞、摩擦，生成晶核速度降慢，結(jié)晶顆粒變大，比表面積變小，改善了己二酸的顆粒度。蒸發(fā)結(jié)晶器作為臥式結(jié)晶器的前置隔室使用，通過控制壓力控制結(jié)晶顆粒，可以實(shí)現(xiàn)將己二酸溶液從不飽和溶液加工成具有一定晶核或結(jié)晶顆粒的過飽和溶液，增加了結(jié)晶器的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)周期，提高了己二酸結(jié)晶器的結(jié)晶負(fù)荷。蒸發(fā)結(jié)晶器技術(shù)改造花費(fèi)資金185萬元，2019年設(shè)備投用后，結(jié)晶器結(jié)晶負(fù)荷由42 t/h提升至48 t/h，氧化負(fù)荷由5.3 t/h提升至6.05 t/h，己二酸產(chǎn)品產(chǎn)量每小時增加1 t，按照目前每噸利潤1 000元計(jì)算，每年可新增利潤800萬元。

4 結(jié)論

通過對己二酸結(jié)晶擴(kuò)容系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與優(yōu)化，解決現(xiàn)有結(jié)晶器負(fù)荷與前后工序設(shè)備負(fù)荷不匹配的現(xiàn)象，有效延長了結(jié)晶器的運(yùn)轉(zhuǎn)周期，為整套裝置的安全穩(wěn)定長周期運(yùn)行提供了保障，提高了己二酸的產(chǎn)量，攤薄了噸己二酸成本，從而提高了公司己二酸產(chǎn)品的競爭力。該結(jié)晶器擴(kuò)容系統(tǒng)的成功使用為其他化工行業(yè)類似系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與優(yōu)化提供了成功經(jīng)驗(yàn)。