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        連續(xù)重整裝置重整進(jìn)料硫含量超標(biāo)原因分析及對策

        2021-01-06 10:31:58曲大亮侯翔
        煉油與化工 2020年6期
        關(guān)鍵詞:催化劑

        曲大亮,侯翔

        (1.中國石油哈爾濱石化公司,黑龍江哈爾濱150056;2.四川省天然氣投資有限責(zé)任公司,四川成都610000)

        60×104t/a連續(xù)重整裝置是中國石油哈爾濱石化公司“十一五”期間重點(diǎn)建設(shè)項(xiàng)目,由中國石化工程建設(shè)公司設(shè)計(jì)、中國石油第七工程建設(shè)公司施工完成。2009年8月7日 中 交,2009年11月15日一次開車成功,2014年裝置加工規(guī)模擴(kuò)大到80×104t/a。

        重整反應(yīng)采用UOP開發(fā)的超低壓重整工藝,重整反應(yīng)催化劑采用中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院研制、撫順石化公司催化劑廠生產(chǎn)的PS-Ⅵ催化劑。催化劑連續(xù)再生部分采用UOP開發(fā)Cyclemax催化劑連續(xù)再生專利技術(shù)。裝置運(yùn)行時(shí)間為8 400 h/a,運(yùn)轉(zhuǎn)周期為1修/3 a。

        1 事件經(jīng)過

        裝置預(yù)加氫系統(tǒng)壓降偏高,公司決定引外購精制石腦油進(jìn)重整反應(yīng)器,預(yù)加氫系統(tǒng)停工,更換脫砷劑和預(yù)加氫催化劑撇頭。2018年8月21日9點(diǎn)引精制石腦油進(jìn)蒸發(fā)塔后,重整進(jìn)料硫含量升高,造成重整催化劑硫中毒,重整反應(yīng)溫降大幅降低,循環(huán)氫量升高,循環(huán)氫及產(chǎn)品氫氣純度降低,重整汽油總芳及辛烷值降低[1]。重整進(jìn)料中硫含量分析見表1,反應(yīng)溫降等參數(shù)見表2。

        由表1可知重整進(jìn)料中硫含量最高20 mg/kg,后期穩(wěn)定在5 mg/kg左右,高于重整進(jìn)料要求硫含量在0.25~0.5 mg/kg范圍內(nèi)。

        由表2中數(shù)據(jù)可知,一反溫降較開始時(shí)降低31℃,二反溫降較開始時(shí)降低11℃,三反溫降較開始時(shí)降低11℃,四反溫降未發(fā)生變化,總溫降較開始時(shí)降低53℃。

        表1 重整進(jìn)料中硫含量

        表2 反應(yīng)溫降參數(shù)變化

        2 原因分析

        2.1 精制石腦油含有溶解氧

        外購精制石腦油在運(yùn)輸過程中通過呼吸閥混入空氣,罐區(qū)精制石腦油儲罐V-221為內(nèi)浮頂常壓罐無氮封,通過罐頂呼吸閥混入空氣。精制石腦油進(jìn)入蒸發(fā)塔后,溶解氧與塔內(nèi)的H2S發(fā)生反應(yīng),生成不能脫除的單質(zhì)硫,隨重整進(jìn)料進(jìn)入反應(yīng)器,造成進(jìn)料硫含量升高,重整催化劑硫中毒[2]。

        2.2 精制石腦油儲罐硫含量高

        外購精制石腦油經(jīng)原石腦油卸車線至儲罐V-221,石腦油卸車線用精制石腦油置換后,硫含量為0.9 mg/kg,導(dǎo)致精制石腦油進(jìn)罐V-221后硫含量升高。精制石腦油儲罐硫含量分析結(jié)果見圖1。

        圖1 精制油儲罐硫含量

        用罐V-221中的精制石腦油置換自罐區(qū)儲罐至精制石腦油進(jìn)裝置管線,置換結(jié)果見表3。由于罐V-221中的精制石腦油硫含量偏高,導(dǎo)致重整進(jìn)料中硫含量升高。

        表3 精制石腦油管線裝置邊界分析數(shù)據(jù)

        2.3 預(yù)加氫進(jìn)料泵入口閥內(nèi)漏

        精制石腦油自罐區(qū)來,經(jīng)過預(yù)加氫進(jìn)料泵、精制石腦油調(diào)節(jié)閥、蒸發(fā)塔進(jìn)料換熱器后,進(jìn)入蒸發(fā)塔,具體流程見圖2。

        圖2 精制油進(jìn)裝置流程

        當(dāng)將直餾石腦油切換至精制石腦油時(shí),關(guān)閉閥1,打開閥2。閥1內(nèi)漏,石腦油竄入精制石腦油中,導(dǎo)致蒸發(fā)塔進(jìn)料硫含量超標(biāo),見表4。

        表4 蒸發(fā)塔進(jìn)料硫含量分析數(shù)據(jù)

        21日23時(shí),原料罐中石腦油排入污油,22日2時(shí),蒸發(fā)塔進(jìn)料硫含量開始降低,8時(shí)降至正常值。

        2.4 蒸發(fā)塔操作不當(dāng)

        蒸發(fā)塔的作用為切除輕石腦油組分,脫除預(yù)加氫生成油及重石腦油中的H2S、NH3和H2O,保證重整進(jìn)料初餾點(diǎn)及雜質(zhì)合格。當(dāng)精制石腦油進(jìn)入蒸發(fā)塔后,輕組分減少,導(dǎo)致蒸發(fā)塔壓力降低,回流罐頂外排閥逐漸關(guān)閉,H2S無法通過回流罐頂氣相排除,隨塔頂回流至蒸發(fā)塔中,與溶解氧發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致重整進(jìn)料硫含量超標(biāo)[3]。

        2.5 重石腦油硫含量高

        重石腦油中硫含量見表5。由表5可排除重石腦油硫含量高導(dǎo)致硫含量升高的原因。

        表5 重石腦油硫含量分析數(shù)據(jù)

        2.6 切換精制石腦油時(shí)混入不合格油進(jìn)入蒸發(fā)塔

        在切換精制石腦油時(shí),預(yù)加氫反應(yīng)溫度未低于265℃,可保證預(yù)加氫脫硫效果良好。在熱氫帶油時(shí),預(yù)加氫高分罐中的油排至污油系統(tǒng),未進(jìn)入蒸發(fā)塔,因此排除不合格油進(jìn)入蒸發(fā)塔的情況。

        綜上所述,導(dǎo)致重整進(jìn)料中硫含量升高的原因有4點(diǎn):(1)精制石腦油中含有溶解氧,與蒸發(fā)塔中存在的H2S發(fā)生反應(yīng),生成無法脫除的單質(zhì)硫;(2)精制石腦油儲罐硫含量高,導(dǎo)致精制石腦油管線置換不徹底;(3)預(yù)加氫進(jìn)料泵入口閥內(nèi)漏,石腦油串入精制石腦油中;(4)蒸發(fā)塔操作不當(dāng),H2S無法通過回流罐頂氣相排出。

        3 調(diào)整措施

        針對上述原因,采取以下措施:(1)在停工處理方案中提前將反應(yīng)溫度由519℃降至510℃,停運(yùn)重整注硫泵;(2)當(dāng)重整反應(yīng)溫降大幅降低時(shí),重整進(jìn)料量降至49 t/h,反應(yīng)溫度降至507℃;(3)投用反應(yīng)注氯,并提高注氯量;(4)提高催化劑循環(huán)速率至100%;(5)將原料罐中石腦油排至污油系統(tǒng),避免石腦油竄入精制石腦油中;(6)蒸發(fā)塔調(diào)整操作,向蒸發(fā)塔回流罐充入液氮提高壓力,將H2S從塔頂氣相脫除;(7)加氫裂化裝置石腦油分餾塔提高塔底和塔頂溫度,輕石腦油在塔頂外輸一部分,不再全部進(jìn)入蒸發(fā)塔。

        4 處理效果

        8月24日6點(diǎn),預(yù)加氫系統(tǒng)處理完畢,預(yù)加氫自產(chǎn)精制油合格后進(jìn)入蒸發(fā)塔,裝置開工正常。由于重整催化劑硫中毒為可逆中毒,可恢復(fù)[4~6]。為平衡系統(tǒng)氫氣,重整裝置緩慢提高反應(yīng)溫度及進(jìn)料量。具體參數(shù)見表6。

        表6 反應(yīng)溫降參數(shù)變化

        5 裝置長周期運(yùn)行建議

        為保證裝置長周期運(yùn)行,建議采取以下措施:(1)常備自產(chǎn)精制石腦油,待重整進(jìn)料或預(yù)加氫系統(tǒng)異常時(shí),可作為備用進(jìn)料切換;(2)罐區(qū)設(shè)置精制石腦油儲罐,并配置氮封設(shè)施,避免溶解氧進(jìn)入精制石腦油中;(3)現(xiàn)有罐區(qū)精制石腦油泵流量偏低,更換為大流量泵,滿足裝置精制石腦油進(jìn)料需求;(4)優(yōu)化工藝流程,增配精制石腦油至重整進(jìn)料閥組流程或重石腦油至重整進(jìn)料閥組流程。

        6 結(jié)束語

        (1)精制石腦油中含有的溶解氧、精制石腦油儲罐硫含量高、預(yù)加氫進(jìn)料泵入口閥內(nèi)漏、蒸發(fā)塔操作不當(dāng)造成重整進(jìn)料中硫含量升高。

        (2)通過降低重整反應(yīng)溫度及加工負(fù)荷,停運(yùn)注硫泵,提高反應(yīng)注氯量,將原料罐中石腦油排至污油系統(tǒng),調(diào)整蒸發(fā)塔及加氫裂化石腦油分餾塔操作,重整進(jìn)料硫含量恢復(fù)正常。

        (3)為保證裝置長周期運(yùn)行,需常備精制石腦油、石腦油儲罐增加氮封設(shè)施及相應(yīng)工藝流程。

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