低熔點聚酯是指在常規(guī)聚酯合成中加入改性組分后得到的共聚酯,一般熔點范圍在90℃~165 ℃之間[1-2]。低熔點聚酯復(fù)合纖維是指用低熔點聚酯(LMPET)和普通聚酯(PET)這兩種不同的聚合物以皮芯結(jié)構(gòu)分布于同一根纖維之中制成的纖維[3]。由于低熔點聚酯短纖維具有蓬松性好、強度高、彈性恢復(fù)率高、生產(chǎn)出的非織造布手感柔軟、彈性高等特點,目前大量應(yīng)用于手術(shù)口罩、繃帶等衛(wèi)生材料和室內(nèi)裝飾材料等領(lǐng)域[4]。
在日常檢驗中,對于纖維素纖維和聚酯纖維二組分的混紡紡織品,實驗室會采用GB/T 2910.11—2009中的75%硫酸法去除纖維素纖維,剩余聚酯纖維,得到各組分的含量。然而,因為低熔點聚酯纖維是經(jīng)過改性得到的共聚酯纖維,其溶解性能與常規(guī)聚酯存在較大的差異,如果對于纖維素纖維和聚酯纖維二組分的混紡紡織品依舊采用GB/T 2910.11—2009中75%硫酸法定量,會使得纖維成分含量的結(jié)果不準確。在目前的國內(nèi)外標準中,尚沒有標準將低熔點聚酯復(fù)合纖維和常規(guī)聚酯纖維的定量有明確的區(qū)分,也沒有特殊的低熔點聚酯纖維和纖維素纖維混紡產(chǎn)品的定量方法,本文通過測試低熔點聚酯復(fù)合纖維在不同試劑中的溶解性能,選出合適的試劑對纖維素纖維和低熔點聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品進行定量分析,為低熔點聚酯復(fù)合纖維與纖維素纖維混合產(chǎn)品的定量分析提供了參考方法。
硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷、苯酚、四氯乙烷、氫氧化鈉、甲醇等試劑均為分析純或者化學(xué)純。
2.1.1 氫氧化鈉/甲醇溶液的配制
將18g氫氧化鈉小球添加到200mL ~250mL的甲醇中,直至氫氧化鈉完全溶解。
2.1.2 苯酚/四氯乙烷的配制
將苯酚和四氯乙烷按質(zhì)量分數(shù)6:4充分混合。
將少量纖維試樣置于試管或小燒杯中,注入適量溶劑或溶液,試樣和試劑的用量比至少為1:50,在常溫(20℃~30℃)下?lián)u動5min,煮沸或加熱搖晃3min,觀察纖維的溶解情況。
通過對常規(guī)聚酯纖維、低熔點聚酯復(fù)合纖維、纖維素纖維在常用試劑中的溶解性能測試(見表1),我們可以發(fā)現(xiàn):1)低熔點聚酯復(fù)合纖維與常規(guī)聚酯纖維的溶解性能差異很大,低熔點聚酯復(fù)合纖維在常溫75%硫酸中就能部分溶解;2)實驗室常用試劑中,沒有合適的試劑能通過去除纖維素纖維,剩下聚酯纖維得到纖維成分含量;3)低熔點聚酯纖維在苯酚/四氯乙烷(45℃)、氫氧化鈉/甲醇(65℃)均能完全溶解,而纖維素纖維不溶,可以嘗試通過采用這兩種試劑溶解低熔點聚酯復(fù)合纖維、剩余纖維素纖維來計算纖維成分含量。
為了驗證采用苯酚/四氯乙烷(45℃)、氫氧化鈉/甲醇(65℃)可準確測定纖維素纖維與低熔點聚酯復(fù)合纖維二組分混紡產(chǎn)品的含量,我們選取了3種常見類別的二組分低熔點聚酯纖維混紡樣品(粘纖/低熔點聚酯復(fù)合纖維、棉/低熔點聚酯復(fù)合纖維、亞麻/低熔點聚酯復(fù)合纖維)。苯酚/四氯乙烷法測試程序參考標準GB/T 2910.24—2009第6部分進行,氫氧化鈉/甲醇法測試程序參考標準AATCC 20A—2018第12.9部分進行,具體測試結(jié)果見表2。
由表2的結(jié)果可知,采用GB/T 2910.11—2009定量方法中纖維素纖維與聚酯纖維75%硫酸法(50℃,1h)定量的結(jié)果和真實值偏差較遠,經(jīng)過對溶解后剩余物的觀察,我們發(fā)現(xiàn)樣品中的部分低熔點聚酯纖維已經(jīng)溶解,從而導(dǎo)致含量偏差。而采用氫氧化鈉/甲醇(65℃,5min)、苯酚/四氯乙烷(45℃,10min)測得的含量與原始配比結(jié)果差異較小,后續(xù)剩余物觀察時低熔點聚酯纖維在后面兩種試劑中外觀物明顯變化。
表2 3種常見纖維素纖維與低熔點聚酯纖維混紡樣品在75%硫酸法、苯酚/四氯乙烷法、氫氧化鈉/甲醇法測量結(jié)果對比
本文通過測試低熔點聚酯復(fù)合纖維在常見試劑中的溶解性能,結(jié)合溶解性能選擇75%硫酸法、氫氧化鈉/甲醇法、苯酚/四氯乙烷法實際對比測量了典型的纖維素纖維與低熔點聚酯復(fù)合纖維二組分混紡樣品的含量,GB/T 2910.11—2009中75%硫酸法對于低熔點聚酯纖維與纖維素混紡的樣品存在不適用的情況。氫氧化鈉/甲醇法、苯酚/四氯乙烷法則具有較為廣泛的適用性,能實現(xiàn)粘纖、萊賽爾、莫代爾、棉、亞麻、苧麻這些常見纖維素纖維與低熔點聚酯復(fù)合纖維二組分混紡產(chǎn)品的準確定量,低熔點聚酯纖維與纖維素混紡產(chǎn)品定量可以采用這兩種方法。