連妍超

( 山西省中西醫(yī)結合醫(yī)院 山西 太原 030013)

太子參為石竹科植物孩兒參Pseudostellaria heterophylla （Miq.）Pax ex Pax et Hoffm.的干燥塊根，主要用于肺燥干咳、自汗口渴、脾虛體倦、食欲不振等癥狀。近年太子參野生資源日漸減少，原藥材市場需求量又逐年加大，本實驗選取了江蘇、福建、貴州三個產(chǎn)地的太子參做微量元素及重金屬測定。

1.實驗材料

1.1 樣品

樣品來自三個產(chǎn)區(qū)：江蘇、福建、貴州。

1.2 試劑

二級水雙蒸水；濃硝酸（65%～68%）；高氯酸；5%鹽酸；5%硫脲；5%抗壞血酸；氫氧化鈉；硼氫化鉀；鐵氰化鉀；Ca、Mg 混合標準溶液（濃度為1000μg·mL-1）；Cd、Pb 單元素標準溶液（濃度為1000μg·mL-1）；Ni、Zn、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Sr 混合標準溶液（濃度為100μg·mL-1）；As、Hg 單元素標準溶液（濃度為100μg·mL-1）。

1.3 儀器

AFS-9760 原子熒光光度計；微波消解儀Mars5；等離子體發(fā)射光譜儀Optima2100DV；電熱消解儀EHD-20-i-touch；AA-800 原子吸收光譜儀

2.實驗過程

2.1 輔助試劑配制

As 還原劑的配制：取5%硫脲40mL 及5%抗壞血酸40mL，加5%鹽酸10mL，稀釋至200mL；預還原劑的配制：取2g 氫氧化鈉及10g 硼氫化鉀，溶解稀釋至500mL；鐵氰化鉀溶液的配制：取鐵氰化鉀10g，溶解稀釋至100mL。

2.2 標準儲備液配制

量取Pb 單元素標準溶液適量，稀釋至濃度為100μg·L-1；分別量取Cd、As 單元素標準溶液適量，稀釋至濃度為10μg·L-1；量取Hg 單元素標準溶液適量，稀釋至濃度為5μg·L-1；量取Ni、Zn、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Sr 混合標準溶液，稀釋至濃度為2mg·L-1。

2.3 供試品溶液制備

2.3.1 準備工作

試樣去除雜質后，60℃干燥4h，粉碎成細粉，至密封袋中備用。所有消化罐、消化管、比色管洗凈后在硝酸中浸泡24h以上，取出，洗凈，干燥，備用。

2.3.2 供Hg 含量測定的供試品溶液制備

取試樣0.2g，精密稱定，置于微波消化罐中，加硝酸6mL，加水3mL，按預設程序消化完畢后，待冷卻至室溫，取出消化罐，將消化液定量移入25mL 比色管中得供試品溶液。同法做3 組空白對照。

2.3.3 供As、Pb、Cd、Ca、Mg、Ni、Zn、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Sr 含量測定的供試品溶液制備

取試樣0.5g，精密稱定，置于微波消化管中，加硝酸10mL，加高氯酸2mL，加蓋表面皿，浸泡過夜。按預設程序消化完畢后，待冷卻至室溫，將消化液定量移入25mL 比色管中，得供試品溶液。同法做三組空白對照。

2.4 測定條件

2.4.1 石墨爐原子吸收分光光度法測定樣品液中Cd、Pb 含量的條件

Pb 測定波長283.3nm；Cd 測定波長228.8nm；Pb 測定燈電流8mA；Cd 測定燈電流4mA；狹縫寬均為0.7Lnm。

2.4.2 原子熒光光度法測定樣品液中As、Hg 含量的條件，見表1。

表1 原子熒光光度法測定樣品液中As、Hg 含量的條件

2.4.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定樣品液中Ca、Mg、Ni、Zn、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Sr 含量的條件

延遲時間均為20s；等離子體觀測方式Ca、Mg 為徑向，其余元素均為軸向；射頻功率均為1300w；輔助氣流量均為0.2L·min-1；試樣流量均為1.5mL·min-1；等離子體氣體流量均為15L·min-1；霧化器流量均為0.8L·min-1；扣除背景均為左右扣除；各元素測定波長分別為：Ca 317.933nm；Mg 285.213nm；Ni 231.604nm；Zn 206.200nm；Co 228.616nm；Cr 267.716nm；Cu 327.393nm；Fe 238.204nm；Mn 257.610nm；Sr 407.771nm

2.5 標準曲線

各元素標準曲線測繪結果，見表2。

表2 各元素回歸方程

3.測定及結果

取三個產(chǎn)地的太子參樣品，分別做三組平行試驗，按照上文條件制備供試品溶液,按各元素檢測條件進行含量測定。

不同產(chǎn)地太子參重金屬及微量元素含量測定結果見表3、表4。

表3 不同產(chǎn)地太子參重金屬含量（μg·g-1）

表4 不同產(chǎn)地太子參微量元素含量（μg·g-1）

根據(jù)WMT2-2004藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標準規(guī)定，本實驗所有試樣的重金屬指標均符合標準。

各產(chǎn)地試樣中各元素含量由高到低均依次為Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr、Ni、Cr、Co。Ca、Mg、Fe 三種元素的含量福建產(chǎn)地明顯高于貴州，其他元素二者差距不大。單就微量元素含量而言，江蘇太子參最優(yōu)，福建次之，貴州最低。

4.討論

中藥具有成分復雜、微量元素含量低等特點，因而微量元素的測定靈敏度和選擇性是選擇測定方法的首要條件[1]。微波消解較濕法消解具有快速、高效、試劑用量少、空白低等優(yōu)點，所以本實驗采取了微波消解法。而出于檢測靈敏度考量選用原子熒光光度法測定樣品液中As、Hg 含量，石墨爐原子吸收分光光度法測定樣品液中Cd、Pb 含量。同時電感耦合等離子體發(fā)射光譜法時間分布穩(wěn)定，線性范圍寬，能夠一次性顯示多種被測元素的特征光譜，并且對多元素進行定性和定量分析，所以測定樣品液中其他微量元素含量采用此法。

太子參具有益氣生津，補肺健脾之功效，以“清補”見長，特點為益氣但不升提，生津但不助濕，扶正卻不戀邪，補虛又不峻猛。秦俊法[2]在文章中指出微量元素可能是決定中藥性味或藥性的物質基礎或關鍵成分，比如高Fe 低Mn 是寒涼藥的基礎，Mn 主熱，F(xiàn)e 鐵主寒，K 主平。

在所分析的數(shù)種人體必需微量元素中，F(xiàn)e、Cu、Zn、Mn 等含量較高，這些元素與太子參的補益功效有一定的聯(lián)系，特別是Zn、Mn對小兒食欲不振、乏力以及免疫功能低下具有治療作用，Mn 能刺激抗毒素的合成從而提高對傳染病的抵抗力。

本實驗為太子參質量標準制定、人工栽培選址、微量元素量效關系研究等提供數(shù)據(jù)支持。