王在明， 許 婧， 張藝馨， 沈園園， 徐小峰， 李祥銀

（中國石油冀東油田分公司鉆采工藝研究院，河北唐山 063000）

鉆井過程中發(fā)生井漏時，通常采用云母、核桃殼、纖維等堵漏材料復(fù)配進(jìn)行堵漏，也可以采用凝膠、油井水泥等進(jìn)行堵漏[1-2]。上述方法各有優(yōu)缺點：云母、核桃殼和纖維等材料復(fù)配堵漏工藝簡單，是目前應(yīng)用最為廣泛的一種堵漏方法，但堵漏材料只是簡單的物理堆積，在重新開泵鉆井過程中鉆井液會沖刷堆積的堵漏材料，破壞堵漏層，使堵漏失效[3-5]；采用凝膠封堵較大的地層裂縫時，凝膠會沿裂縫漏失，導(dǎo)致堵漏失敗[6-7]；油井水泥堵漏成功率較高，但其硬度往往大于地層硬度，重新鉆井時鉆頭會沿較軟的地層鉆進(jìn)，鉆出新井眼，使老眼報廢，造成損失。此外，水泥漿會污染鉆井液，使鉆井液失效，增加鉆井成本[8-9]。水下環(huán)氧樹脂膠黏劑是近幾年發(fā)展較快的一種新材料，能夠?qū)崿F(xiàn)水下鋼板鋼材粘接，在養(yǎng)殖業(yè)中用來在水中粘接生物活體，在醫(yī)療行業(yè)中用來粘接腸管[10]。在油氣工程領(lǐng)域，水下環(huán)氧樹脂膠黏劑逐步得到應(yīng)用，如水泥漿中添加環(huán)氧樹脂提高水泥環(huán)耐久性、利用環(huán)氧樹脂膠結(jié)人工巖心等。為改變常規(guī)堵漏材料在井下的簡單物理堆積的狀態(tài)，提高堵漏層的強(qiáng)度，避免鉆井液沖刷，筆者將環(huán)氧樹脂膠黏劑應(yīng)用于堵漏劑中，利用流化包衣機(jī)在堵漏材料上噴涂環(huán)氧樹脂膠黏劑[11]，制備可在井下溫度條件下固結(jié)的自固結(jié)堵漏劑，提高了堵漏劑之間的粘結(jié)力。南堡油田A井等多口井應(yīng)用結(jié)果表明，涂覆環(huán)氧樹脂膠黏劑的堵漏劑能夠大幅提高嚴(yán)重裂縫性漏失地層的堵漏成功率，實現(xiàn)漏失層的有效封堵。

1 自固結(jié)堵漏劑固結(jié)原理及制備工藝

1.1 自固結(jié)堵漏劑固結(jié)原理

自固結(jié)堵漏劑是在堵漏材料外表面涂覆的一層可在水下固結(jié)的包衣材料，包衣材料由雙酚A環(huán)氧樹脂、酮亞胺、促進(jìn)劑DL-1、偶聯(lián)劑KH-550和硬脂酸鈣等組成。其中，雙酚A環(huán)氧樹脂是一種環(huán)氧低聚物，含有環(huán)氧基和羥基2個活性基團(tuán)，具有反應(yīng)性。酮亞胺是一種潛伏性的固化劑，在室溫下穩(wěn)定，在井下溫度和水分子作用下，可以分解釋放出苯酚、甲醛和脂肪胺。含有活潑氫原子的胺與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基作用生成羥基，與環(huán)氧基發(fā)生醚化反應(yīng)，最后生成網(wǎng)狀或體型聚合物[12]。促進(jìn)劑DL-1用于調(diào)節(jié)固化時間，為堵漏作業(yè)提供安全施工窗口。偶聯(lián)劑KH-550可改善包衣材料與堵漏材料之間具有相容性，提高包衣材料與堵漏材料之間的粘結(jié)力。硬脂酸鈣涂覆在最外層，防止涂覆膠黏劑的堵漏劑在存儲運(yùn)輸過程中相互粘連。包衣材料配方為：環(huán)氧樹脂+3.0%～12.0%固化劑+0.1%～3.0%促進(jìn)劑DL-1 +1.0%～2.0%偶聯(lián)劑+2.0%硬脂酸鈣。

1.2 自固結(jié)堵漏劑制備工藝

采用流化包衣機(jī)加工制備自固結(jié)堵漏劑。流化包衣機(jī)是集噴霧、流化包衣和干燥于一體的多功能設(shè)備[13]，其工作原理如圖1所示。經(jīng)過濾、加熱后的空氣從氣流分布板進(jìn)入流化室，推動待包覆樣品上升，上升到一定高度后又在自身重力作用下下降，待包覆樣品在流化室呈現(xiàn)上下循環(huán)的“流化”狀態(tài)；包衣材料從管道進(jìn)入噴頭，在噴嘴處霧化成細(xì)小液滴，噴灑在樣品上，流化室溫度較高，樣品上的液滴迅速干燥，包衣材料中的溶劑蒸發(fā)，包覆樣品。包衣厚度可以通過控制流化包衣時間進(jìn)行調(diào)節(jié)[14-15]。

圖1 流化包衣機(jī)工作原理示意Fig.1 Principle of the fluidized coating equipment

流化包衣工藝流程為[16-17]：1）材料預(yù)處理。云母、核桃殼和纖維等堵漏材料分別依次進(jìn)行水洗、稀硫酸溶液浸泡、偶聯(lián)劑浸泡和干燥等處理，得到待包覆堵漏材料。2）配制包衣材料。將包衣材料中可溶解于乙醇溶劑的環(huán)氧樹脂等材料和溶解于蒸餾水的硬脂酸鈣等材料按配方分別配制，配制黏度以噴槍能霧化為原則。3）流化包衣。將預(yù)處理后的堵漏材料分別置于流化包衣機(jī)內(nèi)，設(shè)置鼓風(fēng)速率40～80 m3/h，噴氣壓力0.4～0.6 MPa，進(jìn)風(fēng)口溫度50～100 ℃，出風(fēng)口溫度25～40 ℃；打開流化包衣機(jī)中的噴槍，噴槍速率調(diào)節(jié)為0.5～2.0 L/h進(jìn)行噴涂。噴涂和干燥同步完成，噴涂時間越長，涂覆層越厚。完成噴涂和干燥后，將包覆好的堵漏材料從流化包衣機(jī)中取出，冷卻并裝袋保存。

2 自固結(jié)堵漏劑性能評價

自固結(jié)堵漏劑堵漏效果、固結(jié)時間是否滿足安全施工的需要、固結(jié)的強(qiáng)度是否滿足堵漏的需要等，是自固結(jié)堵漏劑最為關(guān)鍵的性能指標(biāo)。因此，主要從以下3方面進(jìn)行自固結(jié)堵漏劑性能評價：1）堵漏效果；2）固結(jié)時間，合適的固結(jié)時間既是現(xiàn)場施工安全的需求，又是堵漏成功的關(guān)鍵因素；3）固結(jié)狀態(tài)和固結(jié)強(qiáng)度，適當(dāng)?shù)墓探Y(jié)強(qiáng)度可以大幅提高堵漏成功率。

2.1 堵漏效果

為了對比涂覆自固結(jié)材料堵漏劑A與未涂覆自固結(jié)材料堵漏劑B的堵漏效果，采用HD-Ⅱ堵漏模擬裝置（見圖2），進(jìn)行了堵漏效果評價試驗。

圖2 HD-Ⅱ堵漏模擬裝置示意Fig.2 The HD-Ⅱ plugging device

HD-Ⅱ堵漏模擬裝置溫度調(diào)節(jié)范圍為室溫至120 ℃；壓力調(diào)節(jié)范圍為正向壓力0～10.0 MPa，反向壓力0～3.0 MPa的；攪拌速度為0～200 r/min。該裝置可以模擬鉆井液循環(huán)對封堵層的擾動和破壞，也可以模擬抽汲壓力對封堵層的破壞。

涂覆自固結(jié)材料堵漏劑A配方為：5%膨潤土漿+8%自固結(jié)隨鉆堵漏劑+5%自固結(jié)礦物纖維+4%自固結(jié)細(xì)云母+3%自固結(jié)蚌殼渣+4%自固結(jié)核桃殼+4%自固結(jié)細(xì)粒石灰石；未涂覆自固結(jié)材料堵漏劑B配方為：5%膨潤土漿+8%隨鉆堵漏劑+5%礦物纖維+4%細(xì)云母+3%蚌殼渣+4%核桃殼+4%細(xì)粒石灰石。堵漏效果評價試驗步驟如下：1）封堵寬度為3 mm的縫板，正向從0 MPa加壓至5.0 MPa，每增加0.1 MPa停留5 min；2）將完成封堵的系統(tǒng)加溫至110 ℃，并保持5.0 h后，以轉(zhuǎn)速200 r/min攪拌30 min，再正向從0 MPa加壓至5.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模擬鉆井液沖刷對封堵層的影響；3）將完成封堵的系統(tǒng)加溫至110 ℃，并保持5.0 h后，反向從0 MPa加壓至3.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模擬井筒抽汲等負(fù)壓條件對封堵層的影響；4）將縫板換成寬度為5 mm的縫板，重復(fù)以上試驗步驟。試驗結(jié)果見表1。

表1 未涂覆自固結(jié)材料配方和涂覆自固結(jié)堵漏材料配方堵漏效果對比Table 1 Comparison of plugging effect between uncoated formula and formula coated by self-consolidating plugging material

由表1可見，涂覆自固結(jié)材料堵漏劑A與未涂覆自固結(jié)材料堵漏劑B均具有較好的封堵裂縫效果。為了驗證鉆井液的擾動對堵漏效果的影響，封堵完成后打開電機(jī)，攪拌器以200 r/min轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再正向施加0.3～0.5 MPa壓力。未涂覆自固結(jié)材料堵漏劑B再次發(fā)生漏失，而涂覆自固結(jié)材料堵漏劑A未發(fā)生漏失，表明涂覆了自固結(jié)堵漏材料的堵漏劑可有效抵抗鉆井液的擾動，未涂覆自固結(jié)材料的堵漏劑則無法抵抗鉆井液擾動。為了模擬井下抽汲等負(fù)壓作用對堵漏效果的影響，封堵完成后，反向施加1.8～2.0 MPa的壓力，未涂覆自固結(jié)材料堵漏劑B的封堵層被沖開，再次發(fā)生漏失；而涂覆自固結(jié)材料堵漏劑A的封堵層未發(fā)生漏失，表明常規(guī)堵漏劑封堵層易遭到負(fù)壓破壞，涂覆自固結(jié)材料的堵漏劑由于已經(jīng)固結(jié)，避免了負(fù)壓對堵漏層的破壞。上述試驗結(jié)果表明，自固結(jié)堵漏劑具有較好的抗鉆井液擾動和抗負(fù)壓抽汲的能力，可大幅提高堵漏成功率。

2.2 固結(jié)時間

固結(jié)時間是指自固結(jié)堵漏劑在井下溫度條件下開始初步固結(jié)的時間，固結(jié)時間必須大于現(xiàn)場施工安全時間，一般要求井深3 500 m處的安全施工時間在2 h以上。為了確定不同包衣配方堵漏劑是否滿足施工要求，開展了固結(jié)時間評價試驗。試驗材料為涂覆不同包衣配方材料的云母，試驗儀器采用玻璃瓶、老化罐和溫度調(diào)節(jié)范圍為室溫至180 ℃的烘箱，試驗步驟如下：1）用不同的包衣配方噴涂云母，制備好涂覆膠黏劑的云母；2）將50 g涂覆膠黏劑的云母放進(jìn)盛有200 g清水的玻璃瓶中，蓋好瓶蓋，分別放入70，80，90及110 ℃的烘箱中養(yǎng)護(hù)；3）1 h后每20～30 min觀察試驗玻璃瓶中樣品一次，輕輕晃動試驗玻璃瓶，觀察涂覆膠黏劑云母是否相互粘接。

根據(jù)地層溫度優(yōu)選2種包衣配方材料：溫度80 ℃以下條件下選擇Ⅰ型環(huán)氧樹脂，包衣配方為Ⅰ型環(huán)氧樹脂+11%固化劑+2%促進(jìn)劑DL-1+2%偶聯(lián)劑+2%硬脂酸鈣，試驗結(jié)果表明，該配方的固結(jié)時間為3.2～3.5 h；溫度80～110 ℃條件下選擇Ⅱ型環(huán)氧樹脂，包衣配方為Ⅱ型環(huán)氧樹脂+3.0%固化劑+0.6%促進(jìn)劑DL-1+2.0%偶聯(lián)劑+2.0%硬脂酸鈣，該配方的固結(jié)時間為2.2～2.8 h。2種包衣配方固結(jié)時間均在2 h以上，滿足現(xiàn)場安全施工需求。

2.3 固結(jié)強(qiáng)度

為評價堵漏劑固結(jié)強(qiáng)度是否滿足施工要求，開展了自固結(jié)堵漏劑固結(jié)強(qiáng)度試驗。采用HD-Ⅱ堵漏模擬裝置開展了自固結(jié)堵漏劑堵漏試驗，將形成的封堵層取出，用抗壓試驗機(jī)測定其固結(jié)后的強(qiáng)度。采用掃描電鏡觀察封堵層形貌，判斷自固結(jié)堵漏劑在高溫下是否發(fā)生了固結(jié)化學(xué)反應(yīng)。

參照《普通混凝土力學(xué)性能試驗方法》（GB/T 50081—2002）進(jìn)行固結(jié)強(qiáng)度測試[18]，將堵漏模擬裝置中形成的封堵層端部打磨平整，制成直徑50 mm、高度30 mm的圓柱，放入抗壓試驗機(jī)中進(jìn)行加壓試驗，緩慢加載壓力并讀取最大抗壓載荷，試驗溫度為110 ℃。試驗結(jié)果如圖3所示。

圖3 試樣固結(jié)時間和抗壓強(qiáng)度的關(guān)系Fig.3 Relationship between the consolidation time and compressive strength of samples

由圖3可知，110 ℃下，堵漏劑在2 h開始初步固結(jié)，但抗壓強(qiáng)度較低，3.5 h后抗壓強(qiáng)度迅速增加，8 h時抗壓強(qiáng)度增至近3.0 MPa，15 h時抗壓強(qiáng)度達(dá)到4.6 MPa?？箟涸囼灡砻?，自固結(jié)堵漏劑在井下高溫條件下能夠?qū)崿F(xiàn)固結(jié)，且隨時間增加，固結(jié)強(qiáng)度逐漸增加。

按照現(xiàn)場堵漏配方要求，將自固結(jié)堵漏劑進(jìn)行復(fù)配并進(jìn)行堵漏試驗（配方1為5%膨潤土漿+5%自固結(jié)隨鉆堵漏劑+3%自固結(jié)礦物纖維+5%自固結(jié)細(xì)云母+8%自固結(jié)蚌殼渣+5%自固結(jié)核桃殼+5%自固結(jié)細(xì)粒石灰石；配方2為去除配方1中5%膨潤土漿和3%自固結(jié)礦物纖維后的其他材料），采用掃描電鏡觀察形成的封堵層，結(jié)果見圖4。

圖4 110 ℃條件下堵漏試驗封堵層掃描電鏡照片F(xiàn)ig.4 Scanning electron microscope photographs of experimental plugging layers at 110 °C

由圖4可知：配方1堵漏劑相互粘接良好，纖維較好地嵌入其他堵漏劑之間，起到了連接和加固堵漏層的作用，鉆井液中的固相不影響自固結(jié)堵漏劑的固結(jié)；配方2材料之間結(jié)合緊密，說明涂覆層在溫度升高過程中發(fā)生了軟化和固結(jié)的化學(xué)反應(yīng)，因此，試樣固結(jié)后固結(jié)強(qiáng)度較好。

3 現(xiàn)場應(yīng)用

自固結(jié)堵漏劑在高尚堡油田和南堡油田多口漏失井進(jìn)行了應(yīng)用，取得了較好的堵漏效果。南堡A井設(shè)計井深5 256 m，目的層為沙一段和寒武系毛莊組。該井在三開4 088～4 684 m井段（沙河街組）鉆遇斷層，發(fā)生多次失返性漏失。因井漏2次側(cè)鉆，全井共進(jìn)行常規(guī)復(fù)合堵漏59次，水泥堵漏8次，漏失鉆井液5 281 m3，堵漏效果不理想，因此決定在該井試用自固結(jié)堵漏劑進(jìn)行堵漏。

配制自固結(jié)堵漏漿35 m3，堵漏漿配方為5%膨潤土漿+5%自固結(jié)隨鉆堵漏劑+3%自固結(jié)礦物纖維+5%自固結(jié)細(xì)云母+8%自固結(jié)蚌殼渣+5%自固結(jié)核桃殼+5%自固結(jié)細(xì)粒石灰石。先將堵漏漿泵入鉆具內(nèi)并替至4 100～4 380 m漏失層井段，再上提鉆具至4 100 m之上循環(huán)清洗鉆具；關(guān)封井器給井眼加壓2～3 MPa，將堵漏漿擠入地層，井眼壓力保持1.0～3.0 MPa在5.0 h以上，確保堵漏劑完全固結(jié)；起鉆換鉆頭并下入鉆具，在井深4 000 m處以正常排量的三分之一開泵，試探下放鉆具，在井深4 310 m處碰到堵漏劑遇阻，轉(zhuǎn)動鉆具清除多余堵漏劑；到達(dá)井深4 400 m后，緩慢提高泵速至正常排量，井口返漿正常，堵漏成功，后該井正常鉆進(jìn)，順利完鉆。相比于前期采用的堵漏方法，自固結(jié)堵漏劑因特有的固結(jié)作用，可避免鉆井液沖刷、壓力激動對堵漏層的干擾破壞，成功堵漏。

4 結(jié)論與建議

1）通過選擇樹脂類型、固化劑和促進(jìn)劑加量，自固結(jié)堵漏劑的固結(jié)時間在2 h以上，滿足現(xiàn)場安全施工的需要。

2）固結(jié)強(qiáng)度試驗表明，在溫度110 ℃條件下，自固結(jié)堵漏劑2 h后開始初步固結(jié)，且隨著時間延長，固化強(qiáng)度逐漸增大，在15 h時達(dá)到4.6 MPa。

3）自固結(jié)堵漏劑是環(huán)氧樹脂在堵漏技術(shù)方面的創(chuàng)新應(yīng)用，目前主要適用于水基鉆井液，需要進(jìn)一步研究其在油基鉆井液中的應(yīng)用。