虎森 趙晶 國家能源集團寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計量中心

隨著市場競爭力增強，實驗室為提高管理水平與技術(shù)能力，努力獲得CNAS實驗室國家認(rèn)可，確保檢測、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，贏得政府部門和社會各界的信任。每年各參與實驗室按照CNAS管理要求實施認(rèn)可校準(zhǔn)項目的能力驗證實驗，其中玻璃量器校準(zhǔn)能力也是考察的范圍之一。本文討論對同一種玻璃量器校準(zhǔn)而言，在校準(zhǔn)過程中引起數(shù)據(jù)偏差的主要因素。

一、概述

校準(zhǔn)玻璃量具依據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》，采用衡量法進行校準(zhǔn)，使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備電子天平有測量上限為Max=220g，檢定分度值為e=0.1mg；測量上限為Max=1000g，檢定分度值為e=2mg；測量上限為Max=5000g，檢定分度值為e=10mg；使用的玻璃溫度計測量范圍為（0～50）℃，分度值為0.1℃。

二、室溫波動影響測量結(jié)果的一致性

方法中對校準(zhǔn)環(huán)境溫度的要求為（20±5）℃，且變化量≤1℃/h。參與實驗室按照作業(yè)指導(dǎo)書要求，出具三次校準(zhǔn)結(jié)果，每次校準(zhǔn)結(jié)果需要做至少兩次平行樣，且每次校準(zhǔn)后需要對玻璃量具內(nèi)水份進行烘干或晾干后再做試驗，總時長遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1h，如果不是恒溫恒濕實驗室，很難將六次試驗溫度控制在≤1℃/h。室溫變化引起水溫變化，從而影響測量結(jié)果，下面以50mL量筒校準(zhǔn)為例，不同室溫水溫下測量結(jié)果，其中水溫與室溫之差不得大于2℃符合方法要求（見表1）。

表1

三、環(huán)境條件影響天平測量準(zhǔn)確性

（1）檢定前保證電子天平至少預(yù)熱2小時，天平在預(yù)熱階段，內(nèi)部元件溫度不斷升高，磁通量逐漸下降，電流也會減小，導(dǎo)致電磁力變小從而引起測量示值漂移。

（2）檢定中電子天平必須放置在一平整、穩(wěn)固的平臺上，調(diào)整到水平位置，否則電磁力會為糾正失衡狀態(tài)改變發(fā)生值，從而引起測量誤差。

（3）檢定室內(nèi)確保無氣流，遠(yuǎn)離電磁干擾源及振動源，關(guān)閉空調(diào)，排風(fēng)扇等，不得在檢定平臺上記錄數(shù)據(jù)，干擾正常讀數(shù)，造成檢定誤差。

（4）檢定室應(yīng)配備空調(diào)、加濕器、溫濕度表等，時刻監(jiān)控溫濕度變化，確保檢定期間溫差變化滿足天平檢定條件的要求。溫濕度控制范圍：（20±5）℃、（25～75）%RH，濕度過高容易造成天平某些零件銹蝕，濕度過低，稱量時產(chǎn)生靜電導(dǎo)致示值漂移。

四、被檢玻璃量具等溫條件的影響

玻璃量具在校準(zhǔn)前要按照要求進行清洗、烘干，采用衡量法，要求重復(fù)測量2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4。烘干后等溫時間不足，會出現(xiàn)吸熱或放熱，造成天平示值波動不穩(wěn)現(xiàn)象，影響稱量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

五、玻璃量具內(nèi)壁是否干凈的影響

試驗時，將蒸餾水沿邊緣緩慢倒進量具內(nèi)，在接近刻線處，觀察彎月面是否平滑無缺陷，如有凹凸不平現(xiàn)象，表明內(nèi)壁清洗不干凈，影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，特別是大口徑玻璃量器，數(shù)據(jù)偏差會更大。以50mL量筒舉例，在接近刻度線，用滴定管加液，一滴1mL，半滴0.5mL。

六、液體體積讀數(shù)是否準(zhǔn)確的影響

玻璃量具垂直，的體積是液面最低點與刻線相切，無色液體可借黑卡紙讀數(shù)，讀數(shù)時玻，視線應(yīng)與環(huán)形刻線重合，與液面最低點在同一水平面上，視線不能偏低或偏高，正確讀數(shù)。

容量儀器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合，因此，在工作開始時，尤其對于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須加以校準(zhǔn)。