周 潔 胡軼娟 徐 攀 浦錦寶#

1 浙江省中醫(yī)藥研究院 浙江 杭州 310007

2 浙江中醫(yī)藥大學(xué) 浙江 杭州 310053

中藥材在儲(chǔ)存養(yǎng)護(hù)過(guò)程中，通風(fēng)、溫度、濕度和包裝材料等儲(chǔ)存條件對(duì)藥材有效成分含量會(huì)產(chǎn)生重大影響，所以藥材的管理模式完善及相應(yīng)的儲(chǔ)存管理完善極為重要。白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn）作為“新浙八味”之一，功可降氣化痰，治療風(fēng)熱感冒、痰熱咳嗽等癥。前胡的植物來(lái)源為傘形科植物白花前胡，臨床以干燥根入藥，應(yīng)用極為廣泛。本研究主要探討白花前胡藥材儲(chǔ)藏條件對(duì)其活性成分的影響，以有助于藥材保護(hù)，及降低損耗和儲(chǔ)存成本。

1 儀器與材料

1.1 藥材來(lái)源：試驗(yàn)用藥材購(gòu)于華東制藥飲片廠，所有藥材樣品經(jīng)浙江省中醫(yī)藥研究院藥用資源研究中心浦錦寶研究員鑒定，均為傘形科植物白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn，PPD）的干燥根。

1.2 材料：白花前胡甲素對(duì)照品（批號(hào)MUST-17042511），白花前胡乙素對(duì)照品（批號(hào)MUST-17050411），均購(gòu)于成都曼斯特生物科技有限公司；麻袋，蛇皮袋，透明封口袋，均購(gòu)于蘇州冠之福編織袋有限公司；0.2μm微孔過(guò)濾膜，0.45μm有機(jī)針筒過(guò)濾器，均購(gòu)于上海興亞凈化材料廠；1ml無(wú)菌注射器購(gòu)自上海群立醫(yī)療器械有限公司；1.8ml螺紋高效液相進(jìn)樣瓶，購(gòu)自上海阿丁生物科技股份有限公司；甲醇（色譜純），購(gòu)自成都科隆化學(xué)品有限公司；超純水，使用前用0.2μm微孔過(guò)濾膜過(guò)濾。

1.3 儀器：KQ400超聲提取器購(gòu)于上海寧商超聲儀器有限公司，高效液相色譜儀、1260自動(dòng)進(jìn)樣器、1260四元泵、1260DAD檢測(cè)器、YMC-packODS-A色譜柱（4.6mm×5μm，250mm）均購(gòu)于美國(guó) Aglient公司 ，BS210S電子天平、Arium 611UV超純水儀購(gòu)于德國(guó)Sartorious公司，25ml容量瓶，稱量瓶、干燥器、DHG-924OA烘箱購(gòu)于上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

2 方法與結(jié)果

2.1 白花前胡藥材儲(chǔ)存：本實(shí)驗(yàn)考察常溫條件下4種儲(chǔ)存方案（3種包裝材料及敞口）對(duì)白花前胡飲片中水分和有效成分（主要為白花前胡甲素和白花前胡乙素）含量的影響。儲(chǔ)存方案1用蛇皮袋，儲(chǔ)存方案2用麻袋，儲(chǔ)存方案3用透明封口袋，儲(chǔ)存方案4敞口。

2.2 對(duì)照品溶液的制備：取白花前胡甲素對(duì)照品和白花前胡乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含50μg的混合溶液，即得對(duì)照品溶液。

2.3 上機(jī)檢測(cè)參數(shù)：參照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版（一部）高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定[1]。以O(shè)DS（十八烷基硅烷鍵合硅膠）為填充劑；檢測(cè)波長(zhǎng)321nm，流速1.0ml/min，柱溫為30℃，以甲醇-水（75：25)為流動(dòng)相。

2.4 白花前胡飲片含水量檢測(cè)：分別對(duì)第1、2、3、4、5、6、12個(gè)月對(duì)白花前胡藥材水分進(jìn)行檢測(cè)。參照《中國(guó)藥典》2015年版（一部）水分測(cè)定通則0832第二法進(jìn)行[1]，取各組供試品白花前胡粉末3g，精密稱重后平鋪于稱量瓶中，置于烘箱中105℃烘干5h，干燥器中冷卻30min精密稱定，置于烘箱中干燥1h，再重復(fù)上述冷卻稱重步驟，至連續(xù)兩次稱重差異不超過(guò)5mg后計(jì)算水分含量（%），每組實(shí)驗(yàn)三個(gè)重復(fù)，取x ±s進(jìn)行分析。如表1所示，隨時(shí)間推移，四種儲(chǔ)存方式的含水量整體呈下降趨勢(shì)，且在不同的考察時(shí)間內(nèi)，水分含量均未超過(guò)藥典規(guī)定12%的含水量上限，所以四種方案對(duì)白花前胡飲片含水量的影響均符合藥典規(guī)定。

2.5 白花前胡藥材有效含量測(cè)定：參照2015版《中國(guó)藥典》方法制備高效液相上機(jī)前供試溶液：精密稱量本品粉末（過(guò)50目篩）約0.5g，置于25ml容量瓶中，精密加入CHCl325ml，于250W超聲10min(頻率33kHz)，放冷后用CHCl3補(bǔ)足減失的重量，搖勻?yàn)V過(guò)后精密量取5ml，蒸干后加甲醇溶解轉(zhuǎn)移定容至25ml，搖勻即得。

表1 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)含水量測(cè)定結(jié)果（x ±s，%）

2.6 上機(jī)檢測(cè)：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各l0μl，進(jìn)樣于Aglient高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定（如圖1所示）。按照《中國(guó)藥典》2015版（一部）白花前胡含量按照干燥品計(jì)算，含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于2.4‰，含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于9.0‰。如表2和表3所示，白花前胡乙素與白花前胡甲素的含量隨考察時(shí)間延長(zhǎng)，含量整體均呈下降趨勢(shì)，而在第6個(gè)月和第12個(gè)月時(shí)，蛇皮袋和麻袋的儲(chǔ)存條件與敞口組相比，白花前胡甲素與白花前胡乙素含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＜0.05）。而透明封口袋含量趨勢(shì)不穩(wěn)定，可能與該包裝材料易受光線等外界環(huán)境因素影響有關(guān)。而敞口組有效成分含量受外界環(huán)境影響波動(dòng)最大，尤其是白花前胡乙素含量遠(yuǎn)低于藥典標(biāo)準(zhǔn)，故白花前胡飲片不可敞口保存。

圖1 白花前胡對(duì)照品及供試品溶液高效液相色譜圖

表2 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡乙素測(cè)定結(jié)果（±s，‰）

表2 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡乙素測(cè)定結(jié)果（±s，‰）

注：與敞口組比較，*P＜0.05。

白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個(gè)月2.45±0.04*2.47±0.31*2.32±0.29 1.93±0.12 0個(gè)月2.70 2.70 2.70 2.70 1個(gè)月2.52±0.39 2.70±0.25 2.35±0.14 2.86±0.37 2個(gè)月2.43±0.21 2.57±0.04 2.16±0.32 2.41±0.13 3個(gè)月2.47±0.26 2.45±0.28 2.54±0.07 2.12±0.21 6個(gè)月2.42±0.07*2.53±0.18*2.17±0.14 2.03±0.28

表3 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡甲素測(cè)定結(jié)果（±s，‰）

表3 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡甲素測(cè)定結(jié)果（±s，‰）

注：與敞口組比較，*P＜0.05。

白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個(gè)月11.50±0.19*12.66±0.28*9.20±0.04 9.20±0.32 0個(gè)月12.22 12.22 12.22 12.22 1個(gè)月12.44±0.17 12.04±0.10 13.75±0.21 12.23±038 2個(gè)月11.75±0.21 12.25±0.31*11.49±0.18 10.01±0.24 3個(gè)月12.19±0.08 12.30±0.04*11.64±0.15 9.40±0.29 6個(gè)月10.91±0.11*10.83±0.07*10.17±0.17 9.75±0.15

3 討論

目前臨床所用前胡有兩種炮制方法，一是原藥材去掉雜質(zhì)殘莖，洗凈后切成薄片曬干。二是蜜前胡：取適量水稀釋后的煉蜜加入洗凈曬干切好的前胡片內(nèi)均勻潤(rùn)透，再用文火炒制不粘手為宜。煉蜜與藥材重量比約為1：4。該兩種炮制方法所得前胡藥材的橫斷面較為疏松，放于目視鏡下可見(jiàn)眾多細(xì)小黃棕色油點(diǎn)散。前胡藥材儲(chǔ)存中含水量與外界環(huán)境中濕度有較大關(guān)系，故包裝是否嚴(yán)密直接影響中藥材含水量。本研究探討了白花前胡藥材儲(chǔ)藏條件對(duì)其活性成分的影響，根據(jù)考察時(shí)間內(nèi)（12個(gè)月）統(tǒng)計(jì)結(jié)果所示，4種儲(chǔ)存方式中，水分考察一項(xiàng)均可達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量考察中，透明封口袋儲(chǔ)存條件下白花前胡乙素的含量未能達(dá)到藥典要求，而敞口儲(chǔ)存條件對(duì)白花前胡甲素和乙素的波動(dòng)都較大，含量在4種儲(chǔ)存方式中含量均為最低，故敞口條件無(wú)法作為其儲(chǔ)存方式。本文通過(guò)考察，得出麻袋、蛇皮袋對(duì)白花前胡的水分以及有效成分含量的波動(dòng)較小，均達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)，且成本較為低廉，適合作為白花前胡藥材的包裝材料的結(jié)論。這對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中的白花前胡藥材儲(chǔ)存具有一定的指導(dǎo)作用。