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        白花前胡不同儲(chǔ)存條件對(duì)水分及有效成分含量的影響研究*

        2020-12-20 03:47:08胡軼娟浦錦寶
        浙江中醫(yī)雜志 2020年12期
        關(guān)鍵詞:蛇皮袋白花飲片

        周 潔 胡軼娟 徐 攀 浦錦寶#

        1 浙江省中醫(yī)藥研究院 浙江 杭州 310007

        2 浙江中醫(yī)藥大學(xué) 浙江 杭州 310053

        中藥材在儲(chǔ)存養(yǎng)護(hù)過程中,通風(fēng)、溫度、濕度和包裝材料等儲(chǔ)存條件對(duì)藥材有效成分含量會(huì)產(chǎn)生重大影響,所以藥材的管理模式完善及相應(yīng)的儲(chǔ)存管理完善極為重要。白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)作為“新浙八味”之一,功可降氣化痰,治療風(fēng)熱感冒、痰熱咳嗽等癥。前胡的植物來源為傘形科植物白花前胡,臨床以干燥根入藥,應(yīng)用極為廣泛。本研究主要探討白花前胡藥材儲(chǔ)藏條件對(duì)其活性成分的影響,以有助于藥材保護(hù),及降低損耗和儲(chǔ)存成本。

        1 儀器與材料

        1.1 藥材來源:試驗(yàn)用藥材購(gòu)于華東制藥飲片廠,所有藥材樣品經(jīng)浙江省中醫(yī)藥研究院藥用資源研究中心浦錦寶研究員鑒定,均為傘形科植物白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn,PPD)的干燥根。

        1.2 材料:白花前胡甲素對(duì)照品(批號(hào)MUST-17042511),白花前胡乙素對(duì)照品(批號(hào)MUST-17050411),均購(gòu)于成都曼斯特生物科技有限公司;麻袋,蛇皮袋,透明封口袋,均購(gòu)于蘇州冠之福編織袋有限公司;0.2μm微孔過濾膜,0.45μm有機(jī)針筒過濾器,均購(gòu)于上海興亞凈化材料廠;1ml無菌注射器購(gòu)自上海群立醫(yī)療器械有限公司;1.8ml螺紋高效液相進(jìn)樣瓶,購(gòu)自上海阿丁生物科技股份有限公司;甲醇(色譜純),購(gòu)自成都科隆化學(xué)品有限公司;超純水,使用前用0.2μm微孔過濾膜過濾。

        1.3 儀器:KQ400超聲提取器購(gòu)于上海寧商超聲儀器有限公司,高效液相色譜儀、1260自動(dòng)進(jìn)樣器、1260四元泵、1260DAD檢測(cè)器、YMC-packODS-A色譜柱(4.6mm×5μm,250mm)均購(gòu)于美國(guó) Aglient公司 ,BS210S電子天平、Arium 611UV超純水儀購(gòu)于德國(guó)Sartorious公司,25ml容量瓶,稱量瓶、干燥器、DHG-924OA烘箱購(gòu)于上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 白花前胡藥材儲(chǔ)存:本實(shí)驗(yàn)考察常溫條件下4種儲(chǔ)存方案(3種包裝材料及敞口)對(duì)白花前胡飲片中水分和有效成分(主要為白花前胡甲素和白花前胡乙素)含量的影響。儲(chǔ)存方案1用蛇皮袋,儲(chǔ)存方案2用麻袋,儲(chǔ)存方案3用透明封口袋,儲(chǔ)存方案4敞口。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備:取白花前胡甲素對(duì)照品和白花前胡乙素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含50μg的混合溶液,即得對(duì)照品溶液。

        2.3 上機(jī)檢測(cè)參數(shù):參照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版(一部)高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定[1]。以O(shè)DS(十八烷基硅烷鍵合硅膠)為填充劑;檢測(cè)波長(zhǎng)321nm,流速1.0ml/min,柱溫為30℃,以甲醇-水(75:25)為流動(dòng)相。

        2.4 白花前胡飲片含水量檢測(cè):分別對(duì)第1、2、3、4、5、6、12個(gè)月對(duì)白花前胡藥材水分進(jìn)行檢測(cè)。參照《中國(guó)藥典》2015年版(一部)水分測(cè)定通則0832第二法進(jìn)行[1],取各組供試品白花前胡粉末3g,精密稱重后平鋪于稱量瓶中,置于烘箱中105℃烘干5h,干燥器中冷卻30min精密稱定,置于烘箱中干燥1h,再重復(fù)上述冷卻稱重步驟,至連續(xù)兩次稱重差異不超過5mg后計(jì)算水分含量(%),每組實(shí)驗(yàn)三個(gè)重復(fù),取x ±s進(jìn)行分析。如表1所示,隨時(shí)間推移,四種儲(chǔ)存方式的含水量整體呈下降趨勢(shì),且在不同的考察時(shí)間內(nèi),水分含量均未超過藥典規(guī)定12%的含水量上限,所以四種方案對(duì)白花前胡飲片含水量的影響均符合藥典規(guī)定。

        2.5 白花前胡藥材有效含量測(cè)定:參照2015版《中國(guó)藥典》方法制備高效液相上機(jī)前供試溶液:精密稱量本品粉末(過50目篩)約0.5g,置于25ml容量瓶中,精密加入CHCl325ml,于250W超聲10min(頻率33kHz),放冷后用CHCl3補(bǔ)足減失的重量,搖勻?yàn)V過后精密量取5ml,蒸干后加甲醇溶解轉(zhuǎn)移定容至25ml,搖勻即得。

        表1 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)含水量測(cè)定結(jié)果(x ±s,%)

        2.6 上機(jī)檢測(cè):分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各l0μl,進(jìn)樣于Aglient高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定(如圖1所示)。按照《中國(guó)藥典》2015版(一部)白花前胡含量按照干燥品計(jì)算,含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于2.4‰,含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于9.0‰。如表2和表3所示,白花前胡乙素與白花前胡甲素的含量隨考察時(shí)間延長(zhǎng),含量整體均呈下降趨勢(shì),而在第6個(gè)月和第12個(gè)月時(shí),蛇皮袋和麻袋的儲(chǔ)存條件與敞口組相比,白花前胡甲素與白花前胡乙素含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.05)。而透明封口袋含量趨勢(shì)不穩(wěn)定,可能與該包裝材料易受光線等外界環(huán)境因素影響有關(guān)。而敞口組有效成分含量受外界環(huán)境影響波動(dòng)最大,尤其是白花前胡乙素含量遠(yuǎn)低于藥典標(biāo)準(zhǔn),故白花前胡飲片不可敞口保存。

        圖1 白花前胡對(duì)照品及供試品溶液高效液相色譜圖

        表2 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡乙素測(cè)定結(jié)果(±s,‰)

        表2 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡乙素測(cè)定結(jié)果(±s,‰)

        注:與敞口組比較,*P<0.05。

        白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個(gè)月2.45±0.04*2.47±0.31*2.32±0.29 1.93±0.12 0個(gè)月2.70 2.70 2.70 2.70 1個(gè)月2.52±0.39 2.70±0.25 2.35±0.14 2.86±0.37 2個(gè)月2.43±0.21 2.57±0.04 2.16±0.32 2.41±0.13 3個(gè)月2.47±0.26 2.45±0.28 2.54±0.07 2.12±0.21 6個(gè)月2.42±0.07*2.53±0.18*2.17±0.14 2.03±0.28

        表3 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡甲素測(cè)定結(jié)果(±s,‰)

        表3 白花前胡飲片不同儲(chǔ)存條件不同時(shí)間點(diǎn)白花前胡甲素測(cè)定結(jié)果(±s,‰)

        注:與敞口組比較,*P<0.05。

        白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個(gè)月11.50±0.19*12.66±0.28*9.20±0.04 9.20±0.32 0個(gè)月12.22 12.22 12.22 12.22 1個(gè)月12.44±0.17 12.04±0.10 13.75±0.21 12.23±038 2個(gè)月11.75±0.21 12.25±0.31*11.49±0.18 10.01±0.24 3個(gè)月12.19±0.08 12.30±0.04*11.64±0.15 9.40±0.29 6個(gè)月10.91±0.11*10.83±0.07*10.17±0.17 9.75±0.15

        3 討論

        目前臨床所用前胡有兩種炮制方法,一是原藥材去掉雜質(zhì)殘莖,洗凈后切成薄片曬干。二是蜜前胡:取適量水稀釋后的煉蜜加入洗凈曬干切好的前胡片內(nèi)均勻潤(rùn)透,再用文火炒制不粘手為宜。煉蜜與藥材重量比約為1:4。該兩種炮制方法所得前胡藥材的橫斷面較為疏松,放于目視鏡下可見眾多細(xì)小黃棕色油點(diǎn)散。前胡藥材儲(chǔ)存中含水量與外界環(huán)境中濕度有較大關(guān)系,故包裝是否嚴(yán)密直接影響中藥材含水量。本研究探討了白花前胡藥材儲(chǔ)藏條件對(duì)其活性成分的影響,根據(jù)考察時(shí)間內(nèi)(12個(gè)月)統(tǒng)計(jì)結(jié)果所示,4種儲(chǔ)存方式中,水分考察一項(xiàng)均可達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量考察中,透明封口袋儲(chǔ)存條件下白花前胡乙素的含量未能達(dá)到藥典要求,而敞口儲(chǔ)存條件對(duì)白花前胡甲素和乙素的波動(dòng)都較大,含量在4種儲(chǔ)存方式中含量均為最低,故敞口條件無法作為其儲(chǔ)存方式。本文通過考察,得出麻袋、蛇皮袋對(duì)白花前胡的水分以及有效成分含量的波動(dòng)較小,均達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn),且成本較為低廉,適合作為白花前胡藥材的包裝材料的結(jié)論。這對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中的白花前胡藥材儲(chǔ)存具有一定的指導(dǎo)作用。

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