中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心為掌握國產(chǎn)棉花短纖率指標(biāo)的基本狀況,修訂棉花國家標(biāo)準(zhǔn)增設(shè)短纖率指標(biāo)和棉花生產(chǎn)、使用提供基礎(chǔ)性數(shù)據(jù),完善現(xiàn)有的棉花短纖維測試儀及檢驗技術(shù),2020年度專業(yè)纖檢部分機(jī)構(gòu),根據(jù)《中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心關(guān)于開展2019年度棉花短纖率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項行動的通知》(中纖質(zhì)監(jiān)發(fā)〔2019〕33號)(以下簡稱“專項行動的通知”)文件,開展了棉花短纖維率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項行動。根據(jù)“專項行動的通知”文件的要求,對參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動的各實驗室,在棉花短纖率檢測期間定期進(jìn)行了比對試驗?,F(xiàn)將第二次比對試驗結(jié)果報告如下:
比對目的:為保證各實驗室之間短纖率水平測試一致性,找出可能存在的測試偏差;提高實驗室測試結(jié)果的一致性;提高不同型號儀器測試結(jié)果的一致性。
比對指標(biāo):(一)12mm,即12.7毫米重量短纖率;(二)16mm,即16.5毫米重量短纖率。
參加比對實驗室:參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動的專業(yè)纖維檢驗機(jī)構(gòu)的實驗室。
測試儀器:參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動試驗的各型號測試儀器和制作測試用棉條器。(一)測試儀器型號:KX111;XJ129PRO;XJ129L。(二)制條型號:XJ129PRO-WS;XJ129L;JDM11-6H;HS-201。
校準(zhǔn)、檢查及測試方法:(一)校準(zhǔn)、檢查按“專項行動的通知”附件《原棉短纖率校準(zhǔn)與檢查操作操作規(guī)程》執(zhí)行。(二)儀器操作測試方法:按儀器提供的操作說明進(jìn)行測試。(三)在“測試”模塊測試,每個樣品測試4次。
操作人員:參加由中國纖維監(jiān)測中心在蕪湖棉花短纖率測試儀檢驗技術(shù)培訓(xùn)的結(jié)業(yè)人員。
樣品:河北省纖維質(zhì)量監(jiān)測中心準(zhǔn)備了高、中、低3種樣品,用于比對試驗。比對樣品從制作標(biāo)樣剩余樣品中篩選,其均勻性符合CANS-GL03:2015《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》要求。
本次共有28家實驗室參加比對試驗。每個實驗室3個比對試驗樣品。2020年6月1日發(fā)出樣品,截止到2020年6月1日10陸續(xù)收到了24個實驗室的32臺儀器比對結(jié)果。按照《棉花短纖率風(fēng)險監(jiān)測實驗室比對試驗方案》要求,在測試比對樣品前對儀器用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗證,通過后方可進(jìn)行比對試驗,保證所得到的數(shù)據(jù)有效,可以按著CNAS-GL02-2014《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》進(jìn)行下一步分析。
原始試驗比對數(shù)據(jù)見表1。
表1 24個實驗室比對試驗數(shù)據(jù)
試驗數(shù)據(jù)分析分三部分,一是對單個樣品實驗室測試結(jié)果統(tǒng)計分析;二是把同實驗室儀器的三個樣品做平均值,對儀器間測試結(jié)果統(tǒng)計分析;三是把同實驗室的所有測試結(jié)果做平均值,對實驗室間測試結(jié)果統(tǒng)計分析。如果單個樣品實驗室測試結(jié)果有問題或不滿意,而儀器或?qū)嶒炇议g沒有不滿意或無問題結(jié)果,說明該實驗室內(nèi)測試結(jié)果不穩(wěn)定。如果兩者均有問題或不滿意結(jié)果,說明該實驗室或儀器與總體測試結(jié)果水平有系統(tǒng)性偏差,需要找出原因加以糾正。
1.Z比值分析法
(1)Z分析判定計算公式
利用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法,按下式計算Z值:
式中:
x——各參與單位測試結(jié)果;
X——中位值;
IQR——四分位間距。
(2)本次比對試驗以Z比分?jǐn)?shù)評價實驗室的結(jié)果,即:
2.單個樣品及三個樣品平均值的儀器測試結(jié)果分析見表2。
3.分析結(jié)果
在總計96個測試結(jié)果中,16mm與12mm滿意結(jié)果均占96.9%;在32臺儀器測試結(jié)果中16mm,12mm滿意結(jié)果均占93.8%。
表2 單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結(jié)果Z值
注:“*”為有問題結(jié)果;“**”為不滿意結(jié)果
表3 實驗室間數(shù)據(jù)比對結(jié)果Z值
4.實驗室間數(shù)據(jù)比對分析
為分析每個實驗室與總體測試水平是否存在偏差,把一個實驗室比對的所有測試數(shù)據(jù)平均值作為該實驗室測試值,用值Z比值分析法結(jié)果如表3。
分析結(jié)果:24個實驗室滿意結(jié)果:16mm、12mm均為95.8%。
5.分析結(jié)果如下
(1)32臺儀器之間比對,實驗室8-1有兩個指標(biāo),實驗室11-1、實驗室16-1有一個指標(biāo)的Z值超過2.0,為有問題結(jié)果,其他儀器均為滿意結(jié)果。
(2)24家實驗室間比對,實驗室16Z值超2.0,為有問題結(jié)果。其他實驗室均為滿意結(jié)果。
(3)實驗室之間的再現(xiàn)性:16mm,SR=1.6;12mm,SR=1.3。